甲苯法原理
基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点,将样品中的水分与甲苯的共沸液蒸出,冷凝并收集馏液,由于密度不同,馏液在接受管中分层,根据馏出液中水的体积可计算样品中水分的含量。在密闭中进行,温度低,适用于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定,优于干燥法。将供试品和与甲苯(相对密度 0.866)混合蒸馏,水分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶,收集于水分测定管下层,甲苯收集于水分测定管上层,水与甲苯完全分离。因为水的相对密度为 1.000,故可直接测出(读取)供试品水的重量(g),并计算出制剂中的含水量。 二仪器装置
500ml 圆底烧瓶通过收集器 2 与回流冷凝器 3 联接,连接处均为磨口玻璃。此装置各部件的关键性尺寸如下:连接管内径为 9~11mm,收集器 2 长 235~240mm,如为直形冷凝器,约长 400mm,内径不小于 8mm,接受管容量 5ml,其圆筒形部分长 146~156mm,刻度到 O.1 ml 的细分度,指示体积的读数误差不大于 0.05ml,热源最好是变阻器控制的电热器或油浴。烧瓶上部和连接管可采取绝热措施。 另需准备止爆剂(如玻璃珠)、长刷及铜丝等。
测定法
取供试品适量(约相当于含水量 1~4ml),精密称定,置 1 瓶中,加甲苯约 200ml,必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片或玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,将 1 置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟镏出 2 滴。待水分完全镏 出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏 5 分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在 B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)(甲基蓝可不用)。检读水量,并计算成供试品的含水量(%)。
注意事项
1 装置使用前,应先用铬酸洗液洗涤接受管及冷凝器,用水充分漂洗,烘干。全部仪器应保持清洁,干燥。 2 圆底烧瓶中需加入 1~2 粒止爆剂(如玻璃珠、沸石、碎瓷片等)以防爆沸。 3 注意控制电热套温度,使每秒钟馏出 2 滴。 4 蒸馏时宜先小火,控制馏出的速度,不宜太快。 5 蒸馏完成后,应充分放置至室温后,再检读水量,否则使检测结果偏高。
用碘硫溶液法、折光法、甲苯法、烘干法四种方法进行对比试验。折光法结果与碘硫溶液法比较接近。但折光法是间接测定,准确度不如碘硫溶液法。甲苯法、烘干法操作时间太长不如前两法迅速。
(1)使用干燥剂,比如无水的Na2SO4,MgSO4,推荐后者,干燥甲苯后,滤去干燥剂就可以使用了;
(2)直接蒸馏甲苯,舍去前馏分,到馏分澄清时开始收集,然后就可以使用收集的甲苯了,因为甲苯和水共沸,所以前馏分不能用。但不要扔掉前馏分,用干燥剂干燥后,此前馏分可以继续回收然后蒸馏使用。
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烘干法测定水分适合于不含或少含挥发性成分的生药 ,测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的花类,种子和果实类药材,可不破碎。减压干燥法需先经二号筛。
本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好。
移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含有水分的百分数。
测定中药中水分的其他方法
1、甲苯法
适用于含挥发性成分的中药。取供试品适量(约相当于含水量1~4ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。检读水量,并计算成供试品中含有水分的百分数。
2、减压干燥法
适用于含有挥发性成分的贵重中药。取供试品2~4g,混合均匀。分取约0.5~1g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时,室温放置24小时。
在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称瓶迅速精密称定重量,计算供试品中含有水分的百分数。
●烘干法:不含或少含挥发性成分的生药。
●甲苯法:含挥发性成分的生药。
●减压干燥法:含挥发性成分的贵重生药。
其中烘干法最是常见,适用于生产的需要,检测生药水分含量,SFY-20A型药材水分测定仪
药材的恒重是指药材的水份测定,水分测定一般要先将药材破碎成直径不超过3mm的颗粒和碎片,直径在3mm以下的花类、种子和果实类药材,可不破碎。
水份测定法有:烘干法、甲苯法、减压干燥法;烘干法适用于不含挥发性成分的药材,甲苯法适用于含挥发性成分的药材,减压干燥法适用于含挥发性成分的贵重药品。
简单介绍 烘干法:取供试品2 — 5克,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm。精密称定,在100—105度干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,称重,至连续2次的称重差异不超过5mg为止(此时的重量为恒重),根据减失的重量,计算供试品中含有水分的百分数。即可。
如果溶解速度还不是太慢的话,请让用甲苯缓缓的进行溶解更加合适。因为甲苯加热以后容易挥发。
甲苯法的优点是工艺流程短、操作简单、容易控制、投资小、产品质量好,是生产上采用的主要方法。
甲苯测水将通过滤纸测水法估算含水量为0.5%W下的炭黑油产品放在电炉上加热至6(TC,边加热边揽拌至样品均匀,用干燥清洁的样品瓶称取3g炭黑油产品,添加Ig防堵塞溶剂无水己醇,用铅巧将样品密封,设定卡式炉加热温度11(TC,加热时间为10分钟;
通入载气,载气设定流量为150mL/min,在卡尔费休滴定仪输入样品的质量,按开始键W后,系统自动进行操作,水分通过载气输送至卡尔费休滴定杯,20minW后系统自动报出结果。测定结果为0.33%。