无水乙醇制备回流装置搭建过程
制备无水乙醇（共13篇）
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无水乙醇的制备篇一
无水乙醇的制备
一、实验目的
1、2、
学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法，掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。
二、实验原理
用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水，通过无水蒸馏操作制得无水乙醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、实验装置
很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的
1
沸点附近进行，这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石，根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下，一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜（回流冷凝管长度的1/3）。
四、实验仪器与药品
电热套、磨口玻璃仪器一套、95％乙醇、氧化钙、无水氯化钙、无水硫酸铜
五、实验步骤
1、回流加热除水
在50mL圆底烧瓶中，加入20mL95％乙醇，慢慢放入8g 小颗粒状的生石灰和约0.1g氢氧化钠。装上回流装置，冷凝管上接有盛有无水氯化钙干燥管。加热回流约1h。
2、蒸馏
回流毕，改为蒸馏装置将干燥的三角烧瓶作接受器，接引管支口上接有盛有无水氯化钙干燥管，加热蒸馏。蒸馏完毕，称量计算产率。
3、蒸馏制得的无水乙醇用无水硫酸铜检验含水量。
4、测产品的折光率。（见折光率的测定）。
六、实验注意事项
1、实验所用仪器需彻底干燥；
2、所用氧化钙应为小颗粒状；
3、加热温度要适当，控制好回流速度；
4、干燥管中的棉花不要塞得太紧，干燥剂用粒状无水氯化钙。七、物理常数
无水乙醇的制备篇二
实验室制备方法：
一般先用精馏的方法把酒精提纯到95.57%的纯度，然后在95.57%酒精中加入生石灰(氧化钙) 加热回流，使酒精中的水跟氧化钙反应，生成不挥发的氢氧化钙来除去水分，然后再蒸馏，这样可得99.5%的无水酒精。如果还要去掉残留的少量水，可以加入金属镁来处理，可得100%乙醇，也叫做绝对酒精，即是无水乙醇。
工业制备方法
在普通酒精中加入一定量的苯，再进行蒸馏。于64.9 ℃沸腾，蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物(比例为74∶18.5∶7.5) ，这样可将水全部蒸出。继续升高温度，于68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例为67.6∶32.4) ，可将苯全部蒸出。最后升高温度到78.5 ℃，蒸出的是无水乙醇。
注：工业上也使用强酸性阳离子交换树脂(具有极性基团，
能强烈吸水) 来制取无水酒精。化工111班司会芳5801111003
无水乙醇的制备篇三
无水乙醇的制备
一、实验目的
1、通过氧化钙法制无水乙醇, 了解有机化学最常用的蒸馏技术，最基本、最常用的蒸馏技术，初步掌握回流操作。学会制备教学用无水乙醇的原理和方法；
2、学会制备教学用无水乙醇的原理和方法，同时了解其他无水乙醇的制备方法。初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识；
3、初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识。
二、实验原理
为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙，以得到无水乙醇。为了使反应充分进行，除了将反应物混合放置过夜外，还让其加热回流一段时间。制得的无水乙纯度可达99.5％，用直接蒸馏法收集。这样的无水乙醇已能满足一般实验使用。
三、实验药品及仪器
（一）实验药品100ml、95％的乙醇、25g 生石灰、适量无水氯化钙；
（二）实验仪器250ml的圆底烧瓶一个、蒸馏瓶一个、温度计一个、冷凝管一个、接受管一个、50ml 的锥形瓶一个、电热套一个。
四、实验步骤
1、前期准备将100ml 95％乙醇、25g 生石灰装入250ml 圆底烧瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置；
2、回流将装有放置过夜的物料的圆底烧瓶加上球型冷凝管，装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。注意控温，保持微沸状态。
3、蒸馏回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇。用事先已干燥且已称重的锥形瓶作为接受器，收集馏分，一直蒸馏到几乎无液滴馏出为止（成龟裂状）
称重(W2—W1) ×0.995
回收率＝100×0.955×0.804×100％
式中：W1——空接受器重，W2——接受器和蒸出的无水乙醇重，0.804——95.5％的工业乙醇的比重。
参考信息：回收率约为80～90％；
六、注意事项
1、必须在烧瓶中加入沸石，以防止在回流和蒸馏过程中发生爆沸；
2、蒸馏开始时，应使烧瓶内的物料缓慢加热，升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点（78℃），再收集馏出液；
3、当烧瓶中的物料变为糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立即停止加热，利用电热套的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂；
4、实验装置要安装得快速、安全、美观；注意仪器装配顺序，注意铁架台安装步骤；出入水管的安装方法；
5、所用仪器彻底已干燥过，因此同学们实验前切勿用水清洗实验仪器，做完实验后要洗干净，以便下次实验使用；
6、圆底烧瓶应先加样后夹在铁架台上，勿先夹后加样；
7、氧化钙25克已经是过量的了，勿再加多，大约25克就行
8、铁夹口应朝上，安全，勿朝下；
9、先将胶管与玻璃仪器连接好后，再装或夹球形冷凝管，装置要安装在同一平面；
10、开始实验时先通水后通电，实验结束时先断电后断水，等冷却后再关水；
11、先称锥形瓶，实验结束时要记住称锥形瓶与乙醇的重量
12、连接时力矩要尽量小，因易刺伤手；连接胶管时沾水，拆卸胶管时不要太用劲，若不好拆卸可将胶管剪断。
无水乙醇的制备篇四
化学与化工学院实验课程教案模板
（试行）
实验名称无水乙醇的制备
一、实验目的要求：
1、学习制备无水乙醇的原理和方法；熟练蒸馏和回流操作技术。
2、熟练蒸馏和回流操作技术。
二、实验重点与难点：
1、重点：制备无水乙醇的方法
2、难点：蒸馏和回流的操作
三、实验教学方法与手段：
陈述法，演示法
四、实验用品（主要仪器与试剂）：
1、仪器：圆底蒸馏烧瓶回流装置蒸馏装置锥形瓶
烧瓶
2、试剂：95%乙醇块状生石灰粒状NaOH
五、实验原理：
1、在一些要求较高的有机化学实验中，常常要使用无水试剂，如无水乙醇、无水乙醚、无水苯等等。由于无水试剂具有较强的吸水性，难以保存，因此通常在使用前制备。我们必须掌握利用普通试剂制备无水试剂的操作技术。
2、制备无水乙醇通常采用氧化钙法，该方法是利用95%乙醇为原料，加入干燥剂氧化钙进行回流，除去其中的水分，然后进行蒸馏，制得无水乙醇。这样制得的无水乙醇纯度可达99.5%。
3、制备无水乙醇也可以采用分子筛法、阳离子交换树脂法等。
六、实验步骤：
1、回流除水：在100ml圆底蒸馏烧瓶中加入95%乙醇30ml，小心加入块状生石灰4g、粒状NaOH1g，安装回流装置，加热回流40分钟。
2、蒸馏：回流结束后，稍冷，将回流装置改为蒸馏装置，加热蒸馏，开始蒸出的几毫升液体中含有少量的水分，弃去，用一个干燥的小锥形瓶接受后续的馏分，直至烧瓶中剩余很少的液体，结束蒸馏。
七、注意事项：
1、小心加入生石灰。
2、回流加热要用小火，防止迸溅。
3、试验结束用稀盐酸洗涤烧瓶。
八、思考题：
1蒸馏操作和回流操作应注意哪些问题？2蒸馏与回流时，加入沸石的目的是什么？ 3 素烧瓷片能否代替沸石？
4 如果在开始加热后发现未加入沸石应该怎么办？
无水乙醇的制备篇五
无水乙醇的制备（4）
一、实验目的
学习无水乙醇的制备方法；
掌握蒸馏装置的操作步骤。
二、实验仪器和仪器
直形冷凝管、蒸馏弯管、球形冷凝管、圆底烧瓶、氯化钙干燥管、干燥三角瓶、加热套、工业乙醇、氧化钙
三、实验原理
通常工业用乙醇为95.5%的纯度，由于95.5%的乙醇和
4.5%的水形成恒沸物，因此无法通过直接蒸馏的方法制取无水乙醇；
要把水除去，首先加入生石灰煮沸回流，是乙醇中的水和生石灰作用，生成氢氧化钙，然后将无水乙醇蒸出，得到无水乙醇。
四、实验步骤
搭建回流装置，顶端加氯化钙干燥管→加入50毫升工业乙醇，加入10克生石灰和几粒沸石→回流2小时→冷却→用直形冷凝管换下球形冷凝管，搭建蒸馏装置，接收弯管接三角瓶，尾端加干燥管→加热蒸馏至无液滴流出→称量无水乙醇的体积，计算回收率。
预实验重复三次。
五、思考题
1、无水乙醚的制备方法？
2、无水乙腈的制备方法？
参考文献：
王清廉、沈凤嘉，《有机化学实验》（第二版），高等教育出版社
1、两个干燥管不同；
2、讲解实验室中常用的无水试剂处理装置，结合了蒸馏装
置和回流装置；
3、乙醇比重计的用法；
4、讲义在17-18页上。
无水乙醇的制备篇六
1．了解氧化钙制备无水乙醇的原理和方法。
2．熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。
二、实验原理
普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃，用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水和生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。
CaO+H2O→Ca(OH)2
三、主要试剂及物理性质
95%乙醇、CaO 、NaOH 、CaCl2
四、试剂用量规格
40mL 95%乙醇40mL，10g CaO，2g NaOH
五、仪器装置
仪器：电炉、圆底烧瓶（2个，100ml和50ml）、接受管、
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制备无水乙醇（共13篇）
制备无水乙醇（共13篇）
以下是网友分享的关于制备无水乙醇的资料13篇，希望对您有所帮助，就爱阅读感谢您的支持。
无水乙醇的制备篇一
无水乙醇的制备
一、实验目的
1、2、
学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法，掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。
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二、实验原理
用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水，通过无水蒸馏操作制得无水乙醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、实验装置
很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的
1
沸点附近进行，这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石，根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下，一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜（回流冷凝管长度的1/3）。
一． 实验目的
1． 了解醚类合成的原理及方法。
2． 掌握回流、蒸馏、分液、洗涤等操作。
二． 实验原理
苯丁醚是芳香混醚。混醚通常用威廉森（Williamson）合成法制备。由于芳香卤代烃不活泼，一般由脂肪卤代烃和酚钠在乙醇液中反应制得：
卤代烃以溴化物为适宜。酚钠可用酚和氢氧化钠作用制得。一般认为反应是酚氧离子与溴代完进行的 反应。
主反应：
副反应：
三． 实验装
实验所用仪器必须干燥。装置见图3－4，图3－2。
四． 试剂与器材
试剂：苯酚、1－溴丁烷、氢氧化钠、无水乙醇、无水氯化钙、5％氢氧化钠溶液。
器材：100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、干燥管、蒸馏头、接受管、直形冷凝管，50ml锥形瓶、分液漏斗。
五． 实验步骤
本实验分二步完成。
1． 第一步：在100ml圆底烧瓶中，加入 氢氧化钠．30ml无水乙醇和9ml 苯酚（苯酚室温时为固体，可用热水浴温热使其熔化后量取），加入沸石。按图3－4安装好反应装置。在热水浴上加热回流。当水浴温度达到 C左右时，反应物开始沸腾。回流开始后从冷凝管上口分批加入14 ml 1－溴丁烷。控制水浴温度在90~ C，回流1~ h。固体溴化钠逐渐溶解，烧瓶内白色沉淀逐渐增加。期间不断振荡烧瓶。
反应结束，移去水浴。反应液稍冷，将回流装置改成蒸馏装置（如图3－2），另加沸石，在水浴上把反应混合物中的乙醇尽量蒸馏出来（约得25~29ml回收）。在残留物中加入10~20ml水，使固体溴化钠溶解，塞紧瓶塞待第二步实验时处理。
2． 第二步：将混合液倒入分液漏斗中，分去水层，粗苯丁醚用10ml5％ 溶液洗涤，再用无水氯化钙干燥后，滤去干燥剂后，空气浴加热蒸馏，用空气冷凝管（用一般直形冷凝管不通水来代替）收集205~ C的馏分。产物称重．测折射率。
产量约10g，纯苯丁醚的沸点为 ，折射率 ＝ 。
六． 注意事项
1．所用的仪器必须是干燥的。
2．苯酚熔点为 C，量取时注意皮肤上不要沾染苯酚，因苯酚有较强的腐蚀性，如已不慎碰到，应立即用大量水冲洗，再用少许乙醇擦洗。
3． 实验中先回流生成苯酚钠，再加入溴丁烷与之反应，效果较好。
4． 加热回流中，如果因温度较高使溶剂挥发过多而发生液体分层现象，可补加少量无水乙醇。
七． 实验结果与讨论
纯苯丁醚为无色液体，沸点为 C，测其折射率，计算产率。如果用金属钠代替氢氧化钠，是否可行？产量能否提高？
八． 思考题
1． 在制备苯丁醚时，无水乙醇在其中起什么作用？为什么不用普通的95％乙醇？
2． 反应完毕后，为什么要尽量将乙醇蒸出？
3． 粗苯丁醚为什么要用氢氧化钠溶液洗涤？
在质粒DNA的制备中，无水乙醇起到沉淀DNA继而达到浓缩DNA的目的，70%的乙醇是用来洗涤DNA的，进一步去除杂质。
在除去蛋白质沉淀后，要加入无水乙醇使质粒沉淀，离心除去上清，再加入70%乙醇清洗DNA沉淀，清洗两次左右。最后要把DNA沉淀溶于TE或ddH2O中。
扩展资料：
1、 测量DNA溶液的体积，按lg/ml的用量精确地加入固体CsCl, 将溶液加温至30℃助溶。温和地混匀溶液直到盐溶解。
2、 每10mlDNA溶液加入0.8ml溴化乙锭溶液（10mg/ml溶于水）；立即将溴化乙锭溶液（漂浮在表层）与DNA－氯化铯溶液混匀， 溶液的终密度应为1.55g/ml（溶液的折射率为1.3860）溴化乙锭浓度大约740μg/ml。【溴化乙锭贮存液应贮存于避光容器内（如用锡箔完全包裹的瓶子），于室温保存。
参考资料来源：百度百科-质粒DNA纯化
一、密度瓶法
1.原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法测出试样（酒精水溶液）20℃时的密度，查表求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。
2.仪器
2.1 全玻璃蒸馏器：500mL。
2.2 恒温水浴：控温精度±0.1℃。
2.3 附温度计密度瓶：25mL或50mL。
3.试样液的制备
用一干燥、洁净的100mL容量瓶，准确量取样品（液温20℃）100mL于500mL蒸馏瓶中，用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加几颗沸石或玻璃珠，连接蛇形冷却管，以取样用的原容量瓶作接收器（外加冰浴），开启冷却水（冷却水温度宜低于15℃），缓慢加热蒸馏（沸腾后的蒸馏时间应控制在30min－40min内完成），收集馏出液，当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，于20℃水浴中保温30min，再补加水至刻度，混匀，备用。
4.分析步聚
将密度瓶洗净，反复烘干、称量，直至恒重（m）。
取下带温度计的瓶塞，将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中，插上带温度计的瓶塞（瓶中不得有气泡），立即浸入20.0℃±0.1℃恒温水浴中，待内容物温度达20℃，并保持20min不变后，用滤纸快速吸去溢出侧管的液体，立即盖好侧支上的小罩，取出密度瓶，用滤纸擦干瓶外壁上的水液，立即称量（m1）。
将水倒出，先用无水乙醇，再用乙醚冲洗密度瓶，吹干（或于烘箱中烘干），用试样液反复冲洗密度瓶3至5次，然后装满。重复上述操作，称量（m2）。
5.结果计算
试样液（20℃）的相对密度按下式计算。
式中：
——试样液（20℃）的相对密度；
m2——密度瓶和试样液的质量，单位为g ；
m ——密度瓶的质量，单位为g ；
m1——密度瓶和水的质量，单位为g 。
根据试样的相对密度，查表求得20℃时样品的酒精度。
所得结果表示至一位小数。
6.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的0.5%。
二、酒精计法
1.原理
用精密酒精计读取酒精体积分数示值，查表进行温度校正，求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。
2.仪器
精密酒精计：分度值为0.1%vol。
3.分析步骤
将试样液（密度瓶法制备）注入洁净、干燥的量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻按一下，不应接触量筒壁，同时插入温度计，平衡约5min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查表，换算为20℃时样品的酒精度。
所得结果应表示至一位小数。
4.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的0.5%。
三、新标准与原标准的主要变化
1.新标准中仲裁法的名称由原标准中的比重瓶法改为密度瓶法。
2.新标准增加了冷却水的温度，宜低于15℃。
3.新标准增加了沸腾后的蒸馏时间，应控制在30min－40min内完成。
4.新标准中规定测定的平行误差不得超过平均值的0.5%，原标准中规定测定的平行误差不得超过0.2%（V/V）。
四、讨论
1.样品在装瓶前的温度必须低于20℃，若高于20℃，恒温时会因液体收缩而使瓶内样品不满带来误差。
2.当室温高于20℃时，称量过程中会有水蒸气冷凝在密度瓶外壁，而使质量增加，因此要求称量操作非常迅速。为此，可先将密度瓶初称一次，将平衡砝码全部加好，然后将密度瓶用绸布再次擦干，放入天平，迅速读取平衡点刻度。
3.密度瓶所带温度计，最高刻度为40℃，干燥时不得放入烘箱或在高于40℃的其它环境中干燥。
4.酒精计要注意保持清洁，因为油污将改变酒精计表面对酒精液浸润的特性，影响表面张力的方向，使读数产生误差。
5.盛样品所用量筒要放在水平的桌面上，使量筒与桌面垂直。不要用手握住量筒，以免样品的局部温度升高。
6.注入样品时要尽量避免搅动，以减少气泡混入。注入样品的量，以放入酒精计后，液面稍低于量筒口为宜。
7．读数前，要仔细观察样品，待气泡消失后再读数。
8．读数时，可先使眼睛稍低于液面，然后慢慢抬高头部，当看到的椭圆形液面变成一直线时，即可读取此直线与酒精计相交处的刻度
问题1、为什么水洗粗品的时候母液会变得混浊？
水洗粗品洗去了其他杂质，而目标产物不溶于水，母液浑浊是因为有其他杂质。
问题2、为什么用HAC-乙醇洗涤粗品？
用HAC乙醇洗液洗涤粗产品是为了洗掉没有溶于水而能溶于乙醇的杂质，我觉得用少量HAC是为了维持PH值；碱液浓度过高会导致苯甲醛发生歧化反应，过低会使丙酮生成甲基异丁烯甲酮。
冷却是为了让产物从饱和溶液中析出，如果冷却至室温还没有析出晶体，那说明要么就是加入的无水乙醇过多，溶液不是饱和的，要么就是在重结晶中加热过度，发生缩聚，产物不是晶体而是粉末状。
扩展资料二苯乙烯基甲酮制备方法：
在250mL四口烧瓶上，分别装置电动搅拌器、温度计、滴液漏斗及冷凝管。在冷凝管的上端装一个氯化钙干燥管，在干燥管的上端用橡皮管连接一个玻璃漏斗，后者放于盛水的烧杯中，使漏斗圆口距烧杯内水面lcm，以便吸收反应过程中生成的氯化氢气体。
在四口烧瓶中放入39g（0.5mol）无水苯、14g（0.1mol）充分研碎的无水氯化铝。在滴液漏斗中放置14g（0.1mol）苯甲酰氯。在搅拌下缓缓滴加苯甲酰氯使之反应不过分剧烈。苯甲酰氯滴加完后，在水浴上加热至50℃，直至无氯化氢逸出为止。
然后将反应物倒入。100mL冰水中，加l0mL浓盐酸使析出的沉淀溶解。分出苯层，先后用30mL水、30ml5%的氢氧化钠和30ml水洗涤。分出苯层后，用无水硫酸镁干燥，常压蒸馏回收苯，减压蒸馏收集170~175℃/2kPa的馏分，得产品。
参考资料来源：百度百科-二苯甲酮
浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂。
乙酸乙酯的制备操作步骤
①在一个大试管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。
②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm～3mm处，注意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。
③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。
注意事项：
1、酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。
2、加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。
3、分液漏斗的正确使用和维护。。
4、用10％碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生，注意及时给分液漏斗放气，以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。
5、正确进行蒸馏操作，温度计的位置影响流出温度，温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。
6、有机相干燥要彻底，不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。
7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。
8、用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。
