怎样检验乙酸乙酯
4
试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB
601、GB
602、GB
603之规定制备,实验用水应符合GB
6682中三级水规格。
4.1
乙酸乙酯(CH3COOC2H5)含量测定
按GB
9722之规定测定,其中:4.1.1
试验条件检测器:热传导检测器;载气及流量:氢气,60mL/min;柱长:2m;固定相:10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18~0.28mm(60~80目)],于150℃老化4h;柱温度:120℃;汽化室温度:170℃;检测器温度:150℃;进样量:
8µL色谱柱有效板高:Heff≤20mm乙酸乙酯不对称因子:f≤2.3。各组分相对主体的相对保留值:r水,乙酸乙酯
=0.18;r甲醇,乙酸乙酯
=0.27;r乙醇,乙酸乙酯
=0.42;r乙酸甲酯,乙酸乙酯
=0.72。4.1.2
定量方法按GB
9722中8.2条之规定测定,需校正组分水、甲醇和乙醇相对于乙酸乙酯的质量校正因子分别为f水/乙酸乙酯
=0.55,
f甲醇/乙酸乙酯
=0.65,
f乙醇/乙酸乙酯
=0.74。4.2
密度测定按GB
611中5.1条之规定测定。4.3
色度测定量取50mL试样,注入100mL比色管中,按GB
605之规定测定。4.4
杂质测定
试样量取须精确至0.1mL。4.4.1
蒸发残渣量取222.2mL(200g)试样[化学纯取55.5mL(50g)],按GB
9740之规定测定。4.4.2
水分同4.1条。4.4.3
酸度量取10mL95%乙醇,加2滴酚酞指示液(10g/L),摇匀,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。加11mL(10g)试样,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。
目的探索工作场所空气中乙醇的气相色谱检测法.方法用洁净100
ml注射器在工作场所常规采样,在给定的色谱条件下,24
h内分析完毕.结果工作场所中乙醇浓度在39.5~3
850
mg/m3(参照美国工作场所最高容许浓度1
900
mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%,回归方程式Y=32857X-21.3,相关系数r=0.9990,方法检测限为2.0
mg/m3,样品放置24
h损失<10%.本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇不干扰测定[2.3],与共存物分离良好.结论本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于工作场所空气中乙醇浓度测定.
乙酸乙酯的沸点测定,第二次时要更换毛细管是为了重新测定液体的沸点。
沸点测定方法:用吸管将0.5mL乙醇(或乙酸乙酯)装入外管,将内管(毛细管)开口一端插入外管底部,将外管固定在温度计上并一同放人装有热浴的Thiele管中,将热浴慢慢加热,使温度均匀上升,内管内气体受热膨胀会有小气泡逸出。当加热到该液体的沸点时,将有一连串的小气泡不断逸出。停止加热,让热浴慢慢冷却。当液体开始不冒气泡,气泡将要缩入内管时,表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等,此时的温度即为该液体的沸点。更换内管,重复测定一次。
沸点测定的原理:
(1)液态有机物受热时,其蒸气压随温度升高而增大,当它的蒸气压与外界压力相等时,液态物质沸腾,此时的温度即为该液态有机物在此外界压力下的沸点。
(2)纯液体有机物在一定压力下具有一定的沸点,沸程很短,一般不超过1℃~2℃。可以通过沸点的测定来鉴别有机物的纯度,但是,共沸混合物,它们也有一定的沸点。
乙酸乙酯的皂化反应是一个典型的二级反应:ch3cooc2h5+oh-→ch3coo-+c2h5oh
设反应物乙酸乙酯与碱的起始浓度相同,则反应速率方程为:
r
=
=kc2
积分后可得反应速率系数表达式:
式中:为反应物的起始浓度;c为反应进行中任一时刻反应物的浓度。为求得某温度下的k值,需知该温度下反应过程中任一时刻t的浓度c。测定这一浓度的方法很多,本实验采用电导法。
用电导法测定浓度的依据是:
(1)
溶液中乙酸乙酯和乙醇不具有明显的导电性,它们的浓度变化不致影响电导的数值。同时反应过程中na+的浓度始终不变,它对溶液的电导有固定的贡献,而与电导的变化无关。因此参与导电且反应过程中浓度改变的离子只有oh-和ch3coo-。
(2)
由于oh-的导电能力比ch3coo-大得多,随着反应的进行,oh-逐渐减少而ch3coo-逐渐增加,因此溶液的电导随逐渐下降。
(3)
在稀溶液中,每种强电解质的电导与其浓度成正比,而且溶液的总电导等于溶液中各离子电导之和。
乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定: CH3COOC2H5 +NaOH → CH3COONa +C2H5OH t = 0: c c 0 0。
t = t: c-x c-x x xt →∞: → → →c →c反应速率方程为积分得:只要测出反应进程中t时的x值,再将c代入上式,就可以算出反应速率常数k值。
用二级反应的方法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数,要保证强电解质浓度与电导为正比例关系需要NaOH的浓度足够低,乙酸乙酯浓度如果低了,配制浓度的误差会增大,如果采用准一级反应的方法可以改善实验的结果。
相关内容:
二级反应的反应速度方程式为:dx/dt=k(a-x)(b-x),a与b分别为反应物开始时的浓度,x为生成物的浓度。二级反应的半衰期为1/(k*a) (只适用于只有一种反应物的二级反应。
两种反应物的二级反应的半衰期公式比较复杂,除包含速率常数k外,还与反应物起始浓度有关),即开始时反应物浓度愈大,则完成浓度减半所需的时间愈短。
二级反应最为常见,如乙烯、丙烯、异丁烯的二聚反应,乙酸乙酯的水解,甲醛的热分解等,都是二级反应。
误差主要有:
1、实验过程中,恒温槽的温度不稳定,致使实验的结果存在一定的误差;
2、乙酸乙酯配置太久,部分挥发掉了,致使实验出现较大的偏差;
3、经过多次读数,误差比较大;
4、系统本身存在的偶然误差。
5、实验过程中,仪器,药品等会存在一定的系统误差。
乙酸乙酯对空气敏感,吸收水分缓慢水解而呈酸性。乙酸乙酯溶水(10%ml/ml);能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶;能溶解某些金属盐类(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等)反应。
制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
扩展资料:
反应条件温和、反应转化率和乙酸乙酯的收率高、原料成本低、经济效益明显,但该方法存在如下缺点:一是催化剂制备技术难度较大且在水中易被水解;二是该反应为放热反应,需要用温度较低的冰盐水冷却。
皂化反应仅限于油脂与氢氧化钠或氢氧化钾混合,得到高级脂肪酸的钠/钾盐和甘油的反应。
如果使用氢氧化钾水解,得到的肥皂是软的。向溶液中加入氯化钠可以减小脂肪酸盐的溶解度从而分离出脂肪酸盐,这一过程叫盐析。高级脂肪酸盐是肥皂的主要成分,经填充剂处理可得块状肥皂。
参考资料来源:百度百科——皂化反应
参考资料来源:百度百科——乙酸乙酯