微量法测乙醇沸点的关键技术是什么
常量法测沸点的蒸馏时时最好控制馏出速度为1至2滴每秒。一定要确保毛细管封闭完全。以每分钟上升4-5度的速度均匀加热,切忌过快,否则会使液体样品全部挥发。当加热温度达到液体沸点时将有一小串小气泡快速溢出,此时应立即停止加热。让浴温慢慢冷却,气泡溢出速度渐渐减慢,当气泡停止逸出而液体刚要进入内管的瞬间,此刻为沸点。
乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项有:
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,且沸程极小(1~2℃),但是,具有固定沸点的液体不一定是纯粹的化合物,因此沸点测定不能作为液体有机化合物纯度的唯一标准;
沸石必须在加热前加入,如加热前忘记加入,补加时必须先停止加热,待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石,会引起猛烈的暴沸,部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾,如果沸腾中途停止过,在重新加热前应加入新的沸石;
蒸馏时的速度不能太快,否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全,使由温度计读得的沸点偏高;同时蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
实验现象是:78度左右出现恒沸物,瓶内有无色液体 。
实验原理:将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
1、主要有测试压力。
2、测试温度计放的位置。
3、测试温度计的精密度。
4、测试液体的纯度。
液体中若含有杂质,则对液体的沸点亦有影响。液体中含有溶质后它的沸点要比纯净的液体高,这是由于存在溶质后,液体分子之间的引力增加了,液体不易汽化,饱和汽压也较小。要使饱和汽压与大气压相同,必须提高沸点。不同液体在同一外界压强下,沸点不同。
扩展资料
沸点测定有常量法和微量法两种,常量法可借助简单蒸馏或分馏进行。微量法测定沸点是置3滴~4滴乙醇样品于沸点管中,再放入一根上端封闭的毛细管,然后将沸点管用小橡皮圈缚于温度计旁,放入热浴中进行缓慢加热。
加热时,由于毛细管中的气体膨胀,会有小气泡缓缓逸出,在到达该液体的沸点时,将有一连串的小气泡快速地逸出。
此时可停止加热,使浴液自行冷却,气泡逸出的速度即渐渐减慢。当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间(即最后一个气泡缩至毛细管中时),表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等,此时的温度即为该液体的沸点。
一定要确保毛细管封闭完全。
以每分钟上升4-5度的速度均匀加热,切忌过快,否则会使液体样品全部挥发。
当加热温度达到液体沸点时将有一小串小气泡快速溢出,此时应立即停止加热。
让浴温慢慢冷却,气泡溢出速度渐渐减慢,当气泡停止逸出而液体刚要进入内管的瞬间,此刻为沸点。