聚乙二醇二丙烯酸酯怎么制备
1、准备一个250ML三颈烧瓶,加入计量好的PEG400(阻聚剂对苯二酚)装上温度计、冷凝管、搅拌器;
2、加热,升温到60摄氏度,待烧瓶物质搅拌均匀后,再依次加入一定量的丙烯酸和催化剂对甲苯磺酸搅拌;
3、继续升温到110摄氏度,反应一定时间后,再升温到140摄氏度,且不再有水生成,反应结束;
4、待反应体系的温度降到90摄氏度时,进行减压蒸馏,除去未反应的丙烯酸和水,催化剂和阻聚剂以无色晶体析出,分离,得到棕黄透明的液体。
5、将此粗产品用5%的Na2CO3溶液调到中性,然后用饱和的NaCL溶液洗涤,再用30ML乙醚萃取PEGA,分离有机层,过滤,在低温下减压真空干燥24H, 就得到纯的产品。
下午好,不建议。PEGMA是一种带光敏官能团的丙烯酸酯活性单体,这种单体溶剂无论是在高温还是低温条件都不宜长期储存,低温时会导致BHT的溶解度严重下降可能会变成凝胶无法恢复,请酌情参考。以前用PEGMA和HDDA混合好准备做二苯甲酮的uv引发交联结果在冰箱里就冻成史莱姆报废掉的人路过,顺便给一下单体列表,官能团越多的越不耐冻。
在引发剂存在下,丙烯酸甲酯,丙烯酸,丙烯腈进行乳液聚合。反应完成后用氨水调pH值至7.5~8.5。
产品规格:
指标名称 指标
外观 乳白色黏稠液
黏度(12%20℃)/(mPa·s) 6.0~7.5
含固量/% 14±1
pH值 7.5~8.5
组成:丙烯酸甲酯与少量丙烯酸、丙烯腈三元共聚物。
安全性:S62如果不慎吞咽,不要催吐;立刻找医生诊治并出示产品容器或标签ⅡS46。
用途:个别应用于润滑油粘度指数改进剂中,降凝剂等等。
在惰性气氛中(如氮和二氧化碳),它即使被加热至200~240℃也不会发生变化,当温度升至300℃会发生热裂解。
加入抗氧化剂,如质量分数为0.25%~0.5%的吩噻嗪,可提高它的化学稳定性。
它的任何分解产物都是挥发性的,不会生成硬壳或粘泥状的沉淀物。
4月
混凝土与水泥制品
CHI3~A CONCRETE_AND CEMENT PRODUCTS
2002 No2
April
聚羧酸 系高性 能减水剂的研制及其性能
李崇智李永德冯乃谦
(清华大学土木系,北京100084)
摘要:根据聚羧酸系高技减水剂的结构特点,采用正交试验分析法.分别研究r带按基,磺酸基,聚氧化乙烯链酯基等活性
基团的不饱和单体的物质的量之比(摩尔数比)及聚氧化乙烯链的袋台度等固素对聚羧酸系减水剂性能的影响.从而得出合成聚
艘酸系高性能碱水剂的一种最佳配方.井对试制产品进行了性自E试验,结果说明,聚羧酸减水荆具有优良的分散能力,能较长时闻
地保持其流曲性,与不同水泥的相容性好,水泥浆体粘聚性好,配制的混凝土性能良好.
关键词:聚控酸系减水剂台成 分子结构
Absh ct:In this paper.the orthol~nat experimental azmlysis method is used to study 0n the effects of m aT ratio of the unsa~amted v~nyl
…, 小carbccq'lic 咖 l】r sulphonic groups o r"polyoxyethylene(PEO)side chain gM 8,e ,and the eff~ts of the m咖degree of
pdyraefization in PEO side chains The results show that the polyembo) ic type wm—reducer(PC)po蹲e …superior ch~etensfies.
mch a日hi dispersing ability,Ione dm for keepingthefluidity.good compatibility"with various kind of ⅡM ,nice adhesiveness of四∞t
past~ ek.and that con~te 山PC h踮good hg 0
key~ords:Polyearboxylic type water—reducersynth~is:Molectdar 8mIcnJ
中图分类号:TU5~042 2 文献标识码:A 文章编号:1O00—4637(2002JD2—03一o4
0前言
随着现代混凝土技术的发展,混凝土的耐久性指
标不断提高,混凝土的水胶比将愈来愈小此外,由于
建筑物向高层化及地下空间深层化的发展,使高强,
超高强流动性混凝土的用量也不断地增多,同样要求
水胶比小于0 25,抗压强度超过100MPa并能保持良
好流动性的混凝土.高性能减水剂是获取高性能混凝
土的一种关键材料,除要具有更高的减水效果外,还
要求能控制混凝土的塌落度损失,能更好地解决混凝
土的引气,缓凝,泌水等问题.目前,在众多系列的减
水剂中,具有梳形分子结构的聚羧酸类碱水剂
(polyearboxylie type water—reducer,简称Pc系列减水
剂)分散性极强,掺量低,混凝土坍落度损失小,是国内
外化学外加剂研究与开发的热点 -Zl
作者采用过量的丙烯酸与聚乙二醇部分酯化,得
到系列的聚乙二醇单丙烯酸酯(PA).再采用正交试验
研究方法 l,分析了带菝基的丙烯酸,磺酸基的甲基丙
烯磺酸钠,聚氧化乙烯链基的聚乙二醇单丙烯酸酯等
不饱和单体的物质的量比(摩尔数比)及聚氧化乙烯
链的聚合长度等因素对合成产品性能的影响程度,找
出了聚羧酸系高性能减水剂的最佳配方.初步试验证
明,合成的产品分散性好,不缓凝,早强效果明显,水泥
浆体流动性损失小,实际掺量很低.比较试验发现,萘
系高效减水剂粉剂产品的综台性能远不如液体的聚
羧酸系高性能减水剂,其中作者合成的PC23高性能减
水剂与w.R.GRACE公司的ADVA105高效减水剂,日
本花王公司的7 于 3000S高性能AE减水剂产品
的性能相似,其工程应用前景广阔.
1 聚援酸系高性能减水剂的分子结构
先将丙烯酸部分酯化获得不同链长的PA系列,
再采用带活性基团羧基(一COOM),磺酸基{一SOjM),
聚氧化乙烯链基(一PEO一)等的不饱和单体.按一定
比例在水中由引发剂引发共聚而成具有梳形分子结构
的聚羧酸系减水剂.以下化学式分别表示共聚单体和
聚羧酸系减水剂的化学结构
R R R 0
CH 2=C CH 2=C CH 2=C
I l I
CH 2 C=0 C=0
l I I
SO 3 M O(CH 2CH 20)nR. OM
MAS或SAS PA0或P^9或PA23或PA35 MAA或KA
(单体) (单体) (单体)
R R R
q-CH 2--÷廿cn 一÷廿cn:一÷十
C=0 CH 2 C=0
『 l l
OM SO M 0(CH CH 20)nR
Pc系列减水剂的分子结构式
3
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其中,R =H,CH 3:n=0.9,23,35a,b.c为大于
1的整数.
2实验
2.1试验材料
2.1 1合成减水剂的材料
(甲基)丙烯酸,代号为MAA或AA,分析纯(甲
基)而烯磺酸钠.代号为MAS或SAS,工业品聚氧乙
烯基烯而酯,代号与聚合度为PA9或PA23或PA35,自
制过硫酸胺,代号为PSAIVl,分析纯.
2.1 2水泥净浆,砂浆,混凝土试验材料
水泥净浆,砂浆,混凝土的试验材料.包括减水剂
(见表1),基准水泥(北京拉法基水泥公司),天津42 5
普硅水泥,中砂(M.=2.8),碎石(5mm~25ram)等=
表I试验用碱水剂
表2 L (3 j戒平固幕袅
注:整个溶液裱度为30%,某物质的摩尔数比卑为该物质的摩
尔数相对于i种物质总摩尔数之比.
量后,送人恒温干燥箱中,在85℃下恒温8小时至恒
重,冷却后称重得出固体重量,并计算出相应的固含
量.
2 2.4 水泥净浆流动度及凝结时间的测定
先按GB8077—87《混凝土外加剂匀质性试验方
法》测定水泥净浆流动度(W/C=
2 2试验方法
2.2.1 PC系列减水剂的制备方法
使用空气浴加热.在三口瓶中加入一定量的水,
先将(甲基)而烯磺酸钠MAS或SAS溶解.不断搅拌并
升温到60℃,再分次分批加入聚氧乙烯基烯丙酯PA9
或PA23或PA35,加入引发剂过硫酸胺溶液和(甲基)
丙烯酸MAA或AA,然后在80~85℃下继续反应4~5
小时,反应结束后,以氢氧化钠溶液调整产品的酸碱
度,使溶液的pH=7.
2 2 2 PC系列减水剂配比的正交设计
配制的引发剂与碱溶液,浓度都为30%,物料的
总浓度控制为30%.本试验在加料顺序,反应温度,反
应时间,物料总浓度等一定的反应条件下,通过改变
丙烯酸,甲基而烯磺酸钠,聚氧化乙烯链基烯丙酯单
体的物质的量之比(摩尔数比), 及改变PEO链的聚
合度,研究上述四个因素对产品性能影响的显著性.
在每个因素上选取三种水平.采用L (3 )的正交试验
设计方案,详见表2.
2.2.3减水剂含固量测定
使用干燥恒重的表面皿,在分析天平上准确称取
其空重,再取10克左右净重的减水剂置于其内准确称
4
0 29,减水剂掺量为减水剂占水泥
重量的百分数),再参照GB/
T1346—1989~水泥标准稠度用水
量,凝结时间,安定性检验方法》
测净浆的凝结时同
2.2 5 混凝土减水率的测定
参照GBJ8o《普通混凝土拌合
物试验方法》.掺^一定的减水剂
后减少相应的用水量,并保持掺
减水剂的混凝土与空白混凝土的
塌落度相同(8cm±lem),计算相应的碱水率和检测混
凝土的和易性.
3结果与讨论
3.1 正交试验结果与分析
试验主要检测水泥净浆的初始流动度和6o分钟
流动度,并以此对比分析各因素及水平的影响.试验结
果与分析见表3,表4.PC系列减水剂的浓度为20%,
'袤3 PC疃水剂配方设计L (3')正交试验方案与结果
①性能量化总值为初始与1小时的水泥净浆流动度的相应分
值之和@戒泥净浆流动度为100~15o,15o~200,200~250
250~300,≥3oo(~1)时,所对应的分值分别为:1 2,3…4 5
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李崇智李永德冯乃谦 聚羧酸系高性能减水剂的研制及性能
表4撅差分析计算结果
掺量为水泥重量的1%.
可见.丙烯酸用量过大,减水剂的合成难以控制,
分散性明显下降甲基丙烯磺酸钠的用量直接影响减
水剂凝胶化趋势,用量增加有利于分散性提高.但超
过一定量后则对减水剂的分散性无影响聚氧乙烯链
的长度对保持水泥浆体的流动性有着至关重要的作
用,随着侧链长度增加,水泥浆体的粘聚性提高,碱水
剂保持水泥净浆流动的性能增强.相同条件下,当聚
合度n=9时,水泥净浆几乎无初始流动度,而聚合度
It=35时,由于侧链过长对减水剂的塑化分散作用有
一定的影响 聚氧化乙烯链基的烯基单体的摩尔数比
率并不对减水剂的减水率带来重要影响,而带羧基
(一COON),磺酸基(一SO M)单体的比例增加则有利
于减水剂流动性的提高.比较四个固素对减水剂性能
的影响.可知极差晶大的是因素D(PEO的聚台度),达
到20因素A和B的极差相当,而固素C的极差最
小:可见,A,,B:,C ,D 为最佳组合.所以,合成高
性能减水剂的PEO的聚合度应取23,摩尔数比可取
3,IAS:AA:PA23=1.5:5 O:1.25当聚合度为35时,则
反应的摩尔数比可取:MAS:AA:PA35=1 O:5 0:1 0.
此结果与日本的山田先生等人" 的研究结果一致.
3 2 PC23高性能减水剂的合成及性能试验
3 2.1 PC23高性能减水剂的合成
根据正交试验分析结果,PC23高性能减水剂的合
成采用侧链聚合度n=23的大分子单体,取最佳摩尔
数比MAS:AA:PA23=1.5:5 0:1 25 保持浓度为
20%,按照前述PC系列减水剂的制备方法,在水溶液
体系中由PSAM l发共聚而成,所得样品为红黄色液
体,删出含固量为18.3%
3.2 2 PC23高性能减水剂的分散性比较
图1是掺PC23的水泥净浆流动度试验的照片,相
应的固体掺量为0 4%,W/C为0 29,流动度达到
325rtun,只有少量泌水.从图2看出,当固体掺量都为
0 3%,w/C=0.29时,掺HP一8,HP一11,ADVA105,
3000S等聚羧酸系减水剂的水泥净浆,流动度都可达
到290ram以上.而UNF一5萘系减水剂的掺量为
1.5%时,流动度只有265nnn.掺各减水剂的水泥净浆
流动度1小时后也几乎都大于250mm 试验表明,在相
同固体掺量和水灰比的情况下,几种聚羧酸系减水剂
对水泥颗粒都具有微引气效果和优异的分散能力,水
泥浆体粘聚性好,保持流动性的时间较长 图3的结果
说明,在达到相同挣浆流动度的条件下,聚羧酸系减水
剂的固体掺量只有萘系减水剂的五分之一左右.当W/
C:0 29时.PC23的饱和掺量约0.5%,极限流动度大
于320mm,而UNF一5的饱和掺量约为1 5%,极限流
动度只有2701Tttll.
0.0 O.5 】0 1 5 2 0
掺量/%
图3策段酸系和蔡系碱水剂的捧扭(固体)和
东泥净浆流动度的比较
表5的结果说明,当减水剂的掺量都为1%【聚羧
酸系减水剂的实际掺量小于0.25%),水灰比为0 29
时,水泥净泶保持流动性的时问较长,即韧凝和终凝时
5
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表5碱水剂掺量1 0%,w/c=0 29的水泥净浆凝结时间
问显著延长,但均小于1O小时.能保证正常凝结.
3 2 3 PC23高性能减水剂与不同水泥的适应性
分别以兴发拉法基牌基准水泥,邯郸太行山牌
42 5t/普硅,冀东盾石牌42.5R硅酸盐,鲁南鲁宏牌
42 5R,天津42.5普硅,兴发拉法基牌32 5普硅,琉璃
河长城牌32.5矿渣等七种不同品种水泥做净浆流动
度试验 从图4结果可以看出,随PC23的掺量增加,流
化效果显著增加.掺量较低时,浆体的流动性变化明
显.继续增加掺量,浆体的流动性达到极限,约
325mm.当超过减水剂的饱和掺量时,水泥净浆出现少
量泌水.流动度减少.这说明PC23与各种硅酸盐水泥
有着良好的适应性.
\ 援
1 o 1 5 2 o 2.5
掺量/%
囤4 i:'c23掺量时不同品种水泥净浆流动度的影响
3 2 3掺PC23,PC35的混凝土性能
试验采用天津42 5普硅水泥,中砂( =2.8),
5mm~2Ormn碎石,砂率41%,单方水泥用量330kg,分
别检测两种链长的聚羧酸减水剂减承率情况.图5为
相应的试验结果.显然.两种减水剂掺量较低.减水率
均较高,其中PC23的减水率略高于PC35.混凝土没有
离析泌水现象
4结论
4 1 具有梳形分子结构的聚羧酸系减水剂,可由丙
烯酸与聚乙二醇部分酯化获得带聚氧化乙烯蜊链基
(PEO)的大单体.并使之与含羧基(一COOM),磺酸基
(一SO,M)的烯基单体按一定比例在水溶液中共聚而
成.
4 2本试验条件下,带羧基(一COOM),磺酸基(一
SO M)的组成比例对减水率有重要影响,增大磺酸基
6
30
窆20
酱.
萎lO 0
O o o 2 o 4 o 6 o 8
掺量(固体)/%
田5两种Pc碛水剂的掺量与减水率的关系
在结构中的物质的量比(摩尔数比).有利于提高分散
性侧链长度对分散性和保持水泥浆体的流动性起关
键作用,侧链聚合度越小.水泥浆体的流动性损失越
快,而过大则影响碱水剂的分散效果.
4 3 当采用侧链聚合度n=23的大分子单体时,合
成PC23高性能减水剂所取的最佳摩尔数比为:MAS:
AA:PA23=1 5:5.0:1.25合成聚合度为35的PC35
时,反应的摩尔数比可取:MAS:AA:PA35=1 O:5 O:
1.0
4.4 PC23高性能碱水荆具有微引气效果和优异的
分散能力,水泥浆体粘聚陛好,保持流动性的时间较
长,与不同水泥的相容性好,凝结时间正常,其分散作
用效果远远大于萘系高效减水剂.
4.5 聚羧酸系减水剂的掺量较低,但具有高的减水
率,并且混凝土不泌水,和易性好一
参考文献
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. ph—Cem~t口d C~crde Research.Ma h.2001,H 375—
383 收稿日期:2001—12—30
作者简介:李崇智(1969 2一),工程师.博士生
通讯地址:北京清华大学土木工程系
联系电话:0l0—62781986
E—mail lichrh00@rn k tsinghu~.edu cn
珊 瑚 瑚
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用作交联剂。
贮存于阴凉、通风的库房内,远离火种、热源。
甲基丙烯酸聚乙二醇酯要看聚合度,200的聚合度以下:
聚乙二醇(200)二甲基丙烯酸酯
Polyethylene Glycol(200) Dimethacrylate
CAS NO. 25852-47-5
基本物性
分子量
相对密度(25℃)
沸点(Kpa)℃
闪点(闭杯)℃
折射率(n25D)
330
1.081
>200
150
1.4612
参数标准
酯含量%
色度APHA
粘度(25℃)cps
表面张力dyn/cm
酸值(MAA计)%
阻聚剂ppm
>98
<40
15
37.2
<0.1
300±50
产品特性
低粘度,无腐蚀,低蒸汽压,快速固化
应用领域
橡胶、塑料助交联剂;橡胶、合成树脂改性剂;塑性溶胶涂料;塑溶胶;厌氧胶;纤维涂层;纸张涂层;塑料涂层;感光性树脂;
储存包装
密闭保存,贮存在阴凉避光处,保存期一年。
包装,25kg/桶、200kg/桶
详情咨询红樱桃化工化学网
1、 聚乙二醇系列产品可用于药剂。相对分子量较低的聚乙二醇可用作溶剂、助溶剂、O/W型乳化剂和稳定剂,用于制作水泥悬剂、乳剂、注射剂等,也用作水溶性软膏基质和栓剂基质,相对分子量高的固体蜡状聚乙二醇常用于增加低分子量液体PEG的粘度和成固性,以及外偿其他药物;对于水中不易溶解的药物,本品可作固体分散剂的载体,以达到固体分散目的。
2、 聚乙二醇系列产品可作为酯型表面活性剂的原料。
3、可作为有机合成的介质及有较高要求的热载体,在日用化学工业中用作保湿剂、无机盐增溶剂、粘度调节剂;在纺织工业中用作柔软剂、抗静电剂;在造纸与农药工业中用作润湿剂。
包装与贮存
230kg铁桶包装(PEG-200 PEG-400 PEG-600)
25kg编织袋包装(PEG-4000、PEG6000、)
贮存期为二年。
药用聚乙二醇(PEG)200
外观(25℃):无色粘稠液体 熔点(℃): -52~-48
溶液的澄清度与颜色:不浓、不深于2#标准液
粘度40(m㎡/s):22~23 平均分子量:190~210
PH值:4~7 乙二醇或二甘醇:≤0.25%
炽灼残渣(%):≤0.2 砷盐(ppm):≤3 重金属(ppm):≤5
包装规格:50公斤/塑料桶 质量标准:企业标准
贮运:本品无毒、难燃,按一般化学品运输,密封贮存于干燥处。
主要用途:口服液。
主要用作口服液等液体溶剂,尤其对蜂胶系列保健产品中的蜂胶有很好的助溶作用。例如蜂胶口服液,软胶囊等。
药用聚乙二醇(PEG)400
外观(25℃):无色粘稠液体 凝点(℃): —
溶液的澄清度与颜色:不浓、不深于2#标准液
粘度40(m㎡/s):37~45 平均分子量:380~420
PH值:4~7 乙二醇或二甘醇:≤0.25%
炽灼残渣(%):≤0.2 砷盐(ppm):≤3 重金属(ppm):≤5
包装规格:50公斤/塑料桶 质量标准:cp2000
贮运:本品无毒、难燃,按一般化学品运输,密封贮存于干燥处。
主要用途: PEG400最适合来做软胶囊。由于PEG400为液体、它具有与各种溶剂的广泛相容性,是很好的溶剂和增溶剂,被广泛用于液体制剂,如口服液、滴眼液等。当植物油不是合作活性物配料载体时,PEG则是首选材料。这主要是由于PEG稳定、不易变质,含有PEG的针剂被加热到150摄氏度时是很安全、很稳定的。此外还可以同高分子量的(PEG)向混合而是七混合物具有很好的溶解性和良好的与药物相容性
药用聚乙二醇(PEG)600
外观(25℃):无色粘稠液体或呈半透明蜡状软物 凝点(℃): —
溶液的澄清度与颜色:不浓、不深于2#标准液
粘度40(m㎡/s):56~62 平均分子量:570~630
PH值:4~7 乙二醇或二甘醇:—
炽灼残渣(%):≤0.2 砷盐(ppm):— 重金属(ppm):—
包装规格:50公斤/塑料桶 质量标准:cp2000
贮运:本品无毒、难燃,按一般化学品运输,密封贮存于干燥处。
主要用途:PEG600分子量比PEG400大,在水中溶解度比PEG400小一些。由于PEG600为液体、它具有与各种溶剂的广泛相容性,是很好的溶剂和增溶剂,被广泛用于液体制剂。当植物油不是合作活性物配料载体时,PEG则是首选材料。这主要是由于PEG稳定、不易变质,含有PEG的针剂被加热到150摄氏度时是很安全、很稳定的。针剂、滴眼液等液体制剂。
药用聚乙二醇(PEG)1000
外观(25℃):白色蜡状固体 凝点(℃): 33~38
溶液的澄清度与颜色:不浓、不深于2#标准液
粘度40(m㎡/s):8.5~11.0 平均分子量:900~1100
PH值:4~7 乙二醇或二甘醇:—
炽灼残渣(%):≤0.2 砷盐(ppm):— 重金属(ppm):—
包装规格:20公斤/纸箱 质量标准:cp2000
贮运:本品无毒、难燃,按一般化学品运输,密封贮存于干燥处。
主要用途:膏剂、栓剂、霜剂。
适当的PEG混合物具有一定的膏状稠度(如等量PEG300和PEG1500混合),这些性质使他们在水中游比较好的的溶解性和良好的与药物相容性,可以作为软膏的基质。
药用聚乙二醇(PEG)1500
外观(25℃):白色蜡状固体 凝点(℃):41~46
溶液的澄清度与颜色:不浓、不深于2#标准液
粘度40(m㎡/s):3.0~4.0 平均分子量:1350~1650
PH值:4~7 乙二醇或二甘醇:—
炽灼残渣(%):≤0.2 砷盐(ppm):— 重金属(ppm):—
包装规格:20公斤/纸箱 质量标准:cp2000
贮运:本品无毒、难燃,按一般化学品运输,密封贮存于干燥处。
主要用途:膏剂、栓剂、霜剂。
由于较高的水溶性和较宽的熔点范围,PEG1000—4000单独使用或混配可以制出保存时间场和符合药物与物理效果要求的熔点变化范围。使用PEG基质的栓剂比用传统的油脂基质刺激性小。
药用聚乙二醇(PEG)4000
外观(25℃):白色固体粉末 凝点(℃):50~54
溶液的澄清度与颜色:不浓、不深于2#标准液
粘度40(m㎡/s):5.5~9.0 平均分子量:3400~4200
PH值:4~7 乙二醇或二甘醇:—
炽灼残渣(%):≤0.2 砷盐(ppm):— 重金属(ppm):—
包装规格:20公斤/纸箱 质量标准:cp2000
贮运:本品无毒、难燃,按一般化学品运输,密封贮存于干燥处。
主要用途:片剂、胶囊剂、薄膜衣、滴丸、栓剂等。
由于在制片的过程中,PEG的可塑性和它可提高片剂释放药物的能力,高分子量的PEG(PEG4000和PEG6000)作为制造片剂的粘合剂是很有用途的。PEG可使片剂的表面有光泽而且平滑,同时不易损坏。此外,少量的高分子量的PEG(PEG4000和PEG6000),可以防止糖衣片剂之间粘接合与药瓶之间粘接。
药用聚乙二醇(PEG)4000(高目数80—120目)
外观(25℃):白色固体粉末 凝点(℃):50~54
溶液的澄清度与颜色:不浓、不深于2#标准液
粘度40(m㎡/s):5.5~9.0 平均分子量:3400~4200
PH值:4~7 乙二醇或二甘醇:—
炽灼残渣(%):≤0.2 砷盐(ppm):— 重金属(ppm):—
包装规格:20公斤/纸箱 质量标准:cp2000
贮运:本品无毒、难燃,按一般化学品运输,密封贮存于干燥处。
主要用途:片剂、胶囊剂、薄膜衣、滴丸、栓剂等。
由于在制片的过程中,PEG的可塑性和它可提高片剂释放药物的能力,高分子量的PEG(PEG4000和PEG6000)作为制造片剂的粘合剂是很有用途的。PEG可使片剂的表面有光泽而且平滑,同时不易损坏。此外,少量的高分子量的PEG(PEG4000和PEG6000),可以防止糖衣片剂之间粘接合与药瓶之间粘接。
药用聚乙二醇(PEG)6000
外观(25℃):白色固体粉末 凝点(℃):53~58
溶液的澄清度与颜色:不浓、不深于2#标准液
粘度40(m㎡/s):10.5~16.5 平均分子量:5400~7800
PH值:4~7 乙二醇或二甘醇:—
炽灼残渣(%):≤0.2 砷盐(ppm):— 重金属(ppm):—
包装规格:20公斤/纸箱 质量标准:cp2000
贮运:本品无毒、难燃,按一般化学品运输,密封贮存于干燥处。
主要用途:片剂、薄膜衣、滴丸、胶囊剂、栓剂等。
滴丸剂基质: 聚乙二醇是一类制备难溶性药物固态分散体有用的基质,其优点主要在于:
(1) 有机药物的分子量大多低于400或500,而聚乙二醇分子量为1500、4000和6000 ,因而可形成间质性固态溶液。
(2) 当聚乙二醇--药物溶解后迅速冷却药物形成核晶非常困难,由于低温时介质粘度很大形成固化时间很短,故溶质可形成微晶。
(3) 聚乙二醇在可见光和紫外线范围中透明,因此在含量测定和溶出试验中可以直 接用可见光或紫外线检出。
(4) PEG 为结晶性水溶聚合物,分子中每一单位内有两个单位的螺旋线,当乙二醇 类药物固化时,在此螺旋形间质空间中能包含多量的药物,作为基质时能使蕴含物的溶出速率很快。
药用聚乙二醇(PEG)6000(高目数80—120目)
外观(25℃):白色固体粉末 凝点(℃):53~58
溶液的澄清度与颜色:不浓、不深于2#标准液
粘度40(m㎡/s):10.5~16.5 平均分子量:5400~7800
PH值:4~7 乙二醇或二甘醇:—
炽灼残渣(%):≤0.2 砷盐(ppm):— 重金属(ppm):—
包装规格:20公斤/纸箱 质量标准:cp2000
贮运:本品无毒、难燃,按一般化学品运输,密封贮存于干燥处。
主要用途:片剂、薄膜衣。
药用聚乙二醇(PEG)8000
外观(25℃):白色固体粉末 熔点(℃):58~62
溶液的澄清度与颜色:不浓、不深于2#标准液
粘度40(m㎡/s):16~18 平均分子量:7500~8500
PH值:4~7 乙二醇或二甘醇:—
炽灼残渣(%):≤0.2 砷盐(ppm):— 重金属(ppm):—
含量:大于99.8 包装规格:20公斤/纸箱 质量标准:企业标准
贮运:本品无毒、难燃,按一般化学品运输,密封贮存于干燥处。
主要用途:片剂、薄膜衣、滴丸、胶囊剂、栓剂等。
药用聚乙二醇(PEG)10000
外观(25℃):白色固体粉末 熔点(℃):59~63
溶液的澄清度与颜色:不浓、不深于2#标准液
粘度40(m㎡/s):19~21 平均分子量:8600~10500
PH值:4~7 乙二醇或二甘醇:—
炽灼残渣(%):≤0.2 砷盐(ppm):— 重金属(ppm):—
包装规格:20公斤/纸箱 质量标准:企业标准
贮运:本品无毒、难燃,按一般化学品运输,密封贮存于干燥处。
主要用途:片剂、薄膜衣、滴丸、胶囊剂、栓剂等。
药用聚乙二醇(PEG)20000
外观(25℃):白色固体粉末 熔点(℃):60~64
溶液的澄清度与颜色:不浓、不深于2#标准液
粘度40(m㎡/s):30~35 平均分子量:18500~22000
PH值:4~7 乙二醇或二甘醇:—
炽灼残渣(%):≤0.2 砷盐(ppm):— 重金属(ppm):—
包装规格:20公斤/纸箱 质量标准:企业标准
贮运:本品无毒、难燃,按一般化学品运输,密封贮存于干燥处。
主要用途:由于在制片的过程中,PEG的可塑性和它可提高片剂释放药物的能力,高分子量的PEG作为制造片剂的粘合剂是很有用途的。PEG可使片剂的表面有光泽而且平滑,同时不易损坏。此外,少量的高分子量的PEG,可以防止糖衣片剂之间粘接合与药瓶之间粘接。由于PEG具有良好的可塑性常被用作薄膜包衣的成膜材料和骨架片骨架。
合成工艺简图: 酯化反应 →→ 聚合反应 →→ 中和反应 →→ 母液 →→ 成品
(1)酯化反应(制备大单体):
计量聚乙二醇,将其在水浴中溶化,加入反应槽内,同时加入甲基丙烯酸,以及小料1份(对苯二酚和吩噻嗪比例为5:1),升温至90℃,加入浓硫酸(作为催化剂),继续升温至120℃,保持4.5h,后充氮气2小时,(6㎡/时,每30分钟充1瓶,共4瓶),反应完成,得到减水剂中间大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯和水。(经减压 →蒸馏 →脱水,酸化反应更为完全)。
(2)聚合反应:
采用过硫酸铵引发、水溶液聚合法。计量酯化产物即聚乙二醇单甲基丙烯酸酯,丙烯酸,分子量调节剂十二烷基硫醇,配以去离子水,泵入滴定罐A备用,是为A料。计量过硫酸铵,配以去离子水,泵入滴定罐B备用,是为B料。加去离子水入反应槽,升温至85℃,同时滴定A、B料。A料3小时滴定完,B料3.5小时滴定完,保温1.5小时。(温度控制:90±2℃)。
(3)中和反应,(是中和上面酯化反应之中使用的浓硫酸催化剂),将反应好的聚合物降温至50℃以下,边搅拌边加入纯碱,等到PH值为7左右,反应完成,得到聚羧酸减水剂母液。
扩展资料:
聚羧酸母液适用范围:
聚羧酸盐高性能减水剂(母液)是由带有羧酸根、羟基以及聚氧乙烯侧链的大分子化合物,聚羧酸母液合成,在一定条件下通过自由基聚合原理合成的具有梳型结构的高分子表面活性剂,具有极强的减水增强功效,和易性好,聚羧酸母液生产,坍损小,收缩率低,适用于高强、高性能混凝土工程。
聚羧酸母液近年来得到越来越多的重视,其优势在于:
(1)酯化过程,工艺简单,生产周期短;
(2)原料的封端基团中含有不饱和双键,可以进行一步法直接聚合,降低生产成本;
(3)可以直接生产高浓度聚羧酸母液。
参考资料:百度百科-聚羧酸母液
晚上好,如果是已经固化交联的PEGDMA,它和大多数光固化丙烯酸酯聚合物一样可以溶于卤代烃、芳香烃、酮类和少数极性溶剂比如DMF中,对人体几乎无毒环保的溶剂可以试试看DMC(碳酸二甲酯)、EPH(乙二醇苯醚)和NMP(N-甲基吡咯烷酮)也可以用亚克力的良溶剂二氯甲烷请参考。快速溶解请配置苯酚和二氯甲烷为1:9的酸性解胶剂效果最好。
下午好,有的。丙烯酸和PEG的酯化反应会生成丙烯酸聚乙二醇酯,一般多是丙烯酸与低分子量的PEG容易反应。丙烯酸聚乙二醇酯有多种形式,多用于光敏性场合使用,比如我这边常用的PEGDA、TMPEGA等等丙烯酸酯都是uv的活性引发单体,请酌情参考。