气相中键合交联聚乙二醇毛细管柱中的“键合”是什么意思?
键合 顾名思义,就是化学键之间反应,聚乙二醇键合 指聚乙二醇之间又通过羟基 相互键合。但不同公司键合的方法会有不同。
键合: 相邻的两个或多个原子间的强烈相互作用
原子以“键”的方式联在一起形成分子.所有的键合都与原子中最外层内的电子运动有关. 原子可使电子以不同的方式键合.有时原子会带有相同的电荷,每一个原子释放出一个电子来形成这种“键”,这种“键”称为共价键。另一种键则是由正负离子间的的静电引力形成的,被称为离子键。在金属中,电子绕着所有的原子运动,这成为金属键。不同的原子以各种不同的键合方式结合在一起组成无以计数的物质。
非共价键的键合类型是可逆的结合形式,其键合的形式有:范德华力、氢键、疏水键、静电引力、电荷转移复合物、偶极相互作用力等。
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毛细管柱最好是别进水样,如果进了几次,你很可能会发现柱效降低,而且会随着进的次数增多,降低的会越发明显。如果是填充柱倒是可以进几次水样,但是也要尽量少进。水对聚乙二醇的影响还是比较严重的
除了一些改性后的聚乙二醇可以进一点水样,否则最好是不要进水样。建议水样萃取下,或者用顶空。
相似相溶原理,选用非极性的固定相分析非极性化合物
如果化合物可以用不同极性的固定相分析,首选最小极性的固定相
非极性的固定相使用寿命大于极性固定相
最通用的固定相是-1和-5.
对于偶极或氢键化合物,选用含腈基或聚乙二醇的固定相。
轻烃或永久气体,选用PLOT柱
应用范围最广的五种的固定相:-1,-5,-1701,-17,-Wax,能满足90%以上的分析应用。
(2)柱内径(mm)
0.2-0.25柱效高、负荷量低、流失小
0.3-0.35负荷量大于毛细口径柱60%,柱效低
0.53-0.6大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效远远超过填充柱
增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要考虑因素时,如气体,强挥发性样品,吹扫和捕集或顶空进样,大孔径柱甚至PLOT柱可能比较适合。
同时要考虑仪器的限制和要求。一个装配了填充柱的进样口可以用大口径毛细管柱(0.53mm)但不能用小口径柱。专用于毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细柱。直接联用的GC/MS和MSD需要小口径,因为真空泵不能处理大口径的大流量。确实查明你的整个系统看看适合哪些柱内径的选择。
(3)柱长(m)
短柱10-15米 分离少于10个组分的样品
中长柱20-30米 分离10-15个组分的样品
长柱50米以上 分离50个组分以上的样品
一般情况,15m柱用于快速筛选,简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超柱长(50,60或105m)用于非常复杂的样品。
柱长度是改变柱性能的一个重要参数,例如,加倍柱长,恒温分析时间则加倍,峰分辨率增加大约40%。
分析活性较强的组分是一种特殊情况,如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。较厚的膜,相对短的柱子可以由于较少的柱材和较厚的固定液,掩盖并屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。
(4)液膜厚度(um)
薄液膜0.1-0.2um低负荷量、高沸点化合物
标准液膜0.25-0.33um一般标准毛细柱分析
厚液膜0.5-1um负荷量较大,低沸点样品
特厚液膜1-5um取代填充柱,分析沸点200℃以下复杂样品
一般来说,薄膜比厚膜洗脱组分快,峰分离好,温度低,这表明他们适用于高沸点化合物,组分密集化合物或热敏化合物。
标准膜厚对于流出达300℃的大多数样品来说分析很好。对于更高的洗脱温度,可以用0.1um的液膜。当标准或薄膜适用于高沸点化合物时,厚膜对于低沸点化合物有利。对于流出温度在100℃-200℃之间的物质,用1-1.5um的液膜效果更好。
(1)固 定 相 SE-30、OV-1、OV-101
组 成 二甲基硅氧烷
极 性 非极性
类似品牌 DB-1、HP-1、CP-Sil 5CB、SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1… …
应 用 烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等
(2)固 定 相 SE-54、SE-52
组 成 5%苯基,1%乙烯基甲基硅氧烷
极 性 非极性
类似品牌 DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5… …
应 用 药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃
(3) 固 定 相 OV-1701
组 成 7%氰甲基,7%苯基甲基硅氧烷
极 性 中等极性
类似品牌 DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil 19CB 、Rtx-1701、SPB-1701…
应 用 药物、农药、除草剂、TMS糖
(4) 固 定 相 OV-17
组 成 50%苯基甲基硅氧烷
极 性 中等极
类似品牌 DB-17、HP-50、SP2250、CP-Sil 19、Rtx-50、SPB-50… …
应 用 药物、农药、甾类等
(5) 固 定 相 PEG-20M
组 成 聚乙二醇20M
极 性 极性
类似品牌 DB-WAX、HP-Wax、Carbowax SUPELCOWAX 10、CPWAX 52CB… …
应 用 醇类、酯、醛类、溶剂、单芳、精油等
(6) 固 定 相 FFAP
组 成 聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物
极 性 极性
类似品牌 DB-FFAP.HP-FFAP.Nukol、SP-1000… …
应 用 醇、酸、酯、醛、腈
(7) 固 定 相 XE-60
组 成 25%氰乙基甲基硅氧烷
极 性 中极性
类似品牌
应 用 酯、硝基化合物
(8) 固 定 相 OV-225
组 成 25%氰乙基,25%苯基甲基硅氧烷
极 性 中极性
类似品牌 DB-225、HP-225、SP-2330、SPB-225、CP-SIL 43CB
应 用 脂肪酸酯、PUFA、Alditol
(9) 固 定 相 OV-210
组 成 50%三氟丙基硅氧烷
极 性 极性
类似品牌 DB210、Rtx200… …
应 用 极性化合物、有机氯化合物
(10)固 定 相 OV-275
组 成 0%三氟丙基硅氧烷
极 性 强极性
类似品牌 DB210、SP2401、Rtx200… …
应 用 极性化合物
PEG是聚乙二醇,作为高分子聚合物有不同的分子量,一般从200到20000,表示成PEG-200 ,PEG-20000,PEG-20M指的是PEG-20000,
标准毛细管色谱柱使用的是酸改性聚乙二醇2万
至于毛细管色谱柱用来分析测试的用途你应该知道的吧
参考:
PEG-20M通用型毛细管色谱柱
硝基对苯二酸改性的聚乙二醇
产品介绍:
PEG-20M是100%聚乙二醇20M,是一种常见的非硅氧烷的固定相,可以做成涂渍柱,也可做交联柱,相当于HP-INNOWAX、HP-20M、CP-Wax52 CB、DB-Wax、Stabilwax、Supelcowax-10、Carbowax、PEG-20M、BP-20、007-CW、DB-Waxetr,广泛用胺类与碱性化合物的分析,对醇类、芳香族类、香精油、溶剂类都有很好的峰型及分离。
具体的参数设置你需要可以告诉你,希望能给你一点帮助。
如果是非药用仅供科研使用的蛋白质,在进行分离纯化或者浓缩等操作时使用的试剂都可以是分析纯的化学试剂。
这些试剂不会影响到蛋白质在科研方面的使用
1、聚硅氧烷
聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性,是目前最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连,最常见的功能集团为甲基和苯基,此外还有氰丙基和三氟丙基。这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的,相应的柱子牌号有:HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。若有其他取代基取代甲基时,该取代基的数量一般由一个百分数来表示。例如:5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团(“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团)。相应的柱子牌号有:HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。如果甲基的百分数没有表征,则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%)。相应的柱子牌号有:HP-50+、BPX-200、DB-17等。
2、聚乙二醇
聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短,而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。但由于它的极性比较强,对极性物质有特殊的分离效能,所以仍是我们常用的固定相之一。为了提高分离效能,还有用pH阳离子改性聚乙二醇固定相。FFAP柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP)。这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。另外,我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM)。相应的柱子牌号有:HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10,HP-INNOWax、DB-WAXetr、Carbowax-20M,HP-FFAP、DB FFAP、OV-351等。
3、气-固固定相
气-固固定相就是在管壁表面粘合很薄一层的小颗粒物质,通常叫做多孔层开口管(PLOT)柱。样品是通过在气—固固定相上产生吸附/脱附作用来分离的。它们常用来分离各种气体及低沸点溶剂。最为常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化铝和分子筛等。相应的柱子牌号有:HP PLOT Al2O3“S”、HP PLOT Al2O3“KCl”、GS-Al2O3、CP-Al2O3/KCl、HP PLOT Q、HP PLOT U等。