三氟乙酸除水方法
水解方法1（毛头鬼伞菌丝体粗提物的制备）（1）取2mg多糖样品放入薄壁长试管中,加入2mol/L三氟乙酸(TFA)4mL,在110℃下水解（2）多糖样品水解2h后,取试管内溶液减压蒸干(低于40℃)（3）然后加入3mL甲醇蒸干,重复以上操作4一5次,以完全除去TFA。（4）用超纯水溶解定容至100mL容量瓶,稀释100倍后上样测定。[1]凡军民. 毛头鬼伞菌丝体多糖的分离、纯化和化学结构鉴定及生物活性研究[D].南京农业大学,2006.方法2（山药多糖的分级纯化）（1）取 10mg 多糖加入 3mL2mol/L 的 TFA 溶液，封管 100℃水解 6 小时（2）减压抽干加入 3mL 酸性甲醇液（3）减压抽干重复 3 次（4）然后加入3mL 甲醇液甲醇抽干，以充分带走 TFA。[1]姜军. 山药多糖的分离纯化及其化学结构的初步研究[D].扬州大学,2007.方法3：(亚麻籽壳多糖的提取)（1）称取多糖样品5 mg于安瓿管中,加入2 mol/L三氟乙酸1.0 mL（2）在通有氮气的情况下用酒精喷灯封管,置于烘箱中120 r水解3 h（3）再加入2.0 mL甲醇,蒸干以完全去除三氟乙酸,反复3次,反应后置干燥皿中备用[1]毛丰玮. 亚麻籽壳多糖的提取、分离纯化与结构研究[D].浙江工商大学,2013.方法4：（山药多糖的 GC-MS 分析）（1）取 10mg 多糖加入 3mL 2mol/L 的 TFA 溶液（2）封管 100℃水解 6小时（3）减压抽干加入 3mL 酸性甲醇液，减压抽干重复 3 次（4）加入 3mL 甲醇液，抽干，以充分带走 TFA（5）水解产物加入 0.6mL 0.05mol/LNaOH 溶液，再加入 5mgNaBH4，室温下反应 8~10 小时（6）加少许乙酸分解过量的 NaBH4，至无气泡产生为止，蒸干反应液，以酸性甲醇液洗涤反应产物，蒸干甲醇液，重复 3 次，以除去硼酸根（7）最后加入甲醇蒸干并于 105℃烘箱中除去水分。[1]姜军. 山药多糖的分离纯化及其化学结构的初步研究[D].扬州大学,2007.
关键：TFA、甲醇的浓度、体积，蒸发次数当多糖含有糖醛酸时,由于中性糖和酸性糖对酸水解的耐受不同,与糖醛酸连接的单糖很难被酸水解。糖醛酸的定量可使用比色分析法或寻找需要其他的分析方法如GC-MS。含糖醛酸的多糖用氘代硼化钠还原后,再进行酸水解、衍生化,经GC-MS可以很好地定性糖醛酸类型。测定衍生GC方法1：（山药多糖的 GC-MS 分析）乙酰化衍生物：（1）取水解的单糖 3mg（2）加入 1mL 的吡啶，1mL 的乙酸酐，加热两个小时。（3）后减压抽干（4）加入氯仿，溶解用蒸馏水洗涤，分三次萃取，取氯仿层，加压抽干，得棕黄色产物，（5）此乙酰化的单糖醇用氯仿稀释后进行 GC-MS 分析。GC-MS 操作条件：DB-5MS 柱（30m×0.25mm×0.25µm）柱温采用程序升温开始温度为 120℃，以 10℃/min 速率升温至 170℃；再以 15℃/min 升温至 280℃；最后在 280℃维持 40 分钟。MS 条件：M/Z：50～550，电子流量 70ev，EI源。[1]姜军. 山药多糖的分离纯化及其化学结构的初步研究[D].扬州大学,2007.方法2：(亚麻籽壳多糖的提取)（1）加入10 mg盐酸羟胺0.5 mL吡啶,摇匀于90 °C条件下水浴反应30 min（2）加入1.O mL乙酸酐,90 °C水浴30 mm进行乙酰化反应（3）氮吹去除溶剂,加入1.0 mL肌醇六乙酸醋内标溶液,进行GC分析。标准单糖的衍生化分别称取鼠李糖、木糖、岩藻糖、半乳糖、甘露糖、阿拉伯糖和葡萄糖标准品10 mg,加入10 mg盐酸羟胺,1 mL吡啶摇匀,90 °C水浴30 min,加1 mL乙酸酐,90°C水浴30 min进行乙酰化,氮气吹干溶剂,加入1 mL肌醇六乙酸酯内标溶液,进行GC分析。气相色谱分析条件HP 7890, FED 检测器,色谱柱为 HP-INNOWAX 柱(30 mxO.25 mmxO.25 um),恒流模式,流速为2 mL/min,程序升温条件为:180 °C保持1 min,从180 °C开始以5 °C/min升温至210 ℃,保持lOmin,再以1 °C/min升温至230℃,保持5 min。进样口采用分流模式,分流比为10:1,进样口温度为270 ℃。检测器温度为270℃,检测器H2流速为30 mL/min,空气流速为300 mL/min,尾吹为25 mL/min。进样量为1 uL。
[1]毛丰玮. 亚麻籽壳多糖的提取、分离纯化与结构研究[D].浙江工商大学,2013.方法3：甲基化-气相色谱质谱联用分析（1）羧基还原10 mg多糖溶于7 mL水中,加入CMC 330 mg,磁力搅拌下滴加0.01 mol/L HCl,使pH保持为4.75,维持2h。逐滴滴加2mol/LNaBD4溶液(10mL),此时pH值急剧上升,需用4 mol/LHCL控制pH为7.00,持续搅拌,NaBD4溶液在45 min内加完,在室温下继续反应Ih。反应完毕后,滴加冰乙酸至pH4.0以消耗多余的NaBD4,反应液蒸溜水透析24 h,流水透析24 h,透析袋内液浓缩后,冷冻干燥。(2)甲基化反应(1)无水二甲基亚砜的制备二甲基亚砜中加入4A分子筛,置于干燥皿中保存。(2)NaOH干燥粉末的制备在取适量的块状NaOH,置于红外灯下碾磨至粉状,现磨现用。(3)甲基化反应瓶先通入干燥氮气15 min左右驱赶瓶中空气,在氮气流中快速加入P2O5千燥后的羧基还原多糖和5 ml无水二甲亚砜(DMSO,以4 A分子筛脱水),磁力搅拌至糖样充分溶解后再搅拌1h。迅速加入碾磨好的NaOH干燥粉末,盖上瓶盖,反应2h。将反应瓶置于冰水浴中,用注射器加入碘甲烷1 mL,继续反应2 h,整个反应过程在氮气压下进行,尽量保证反应在无水无氧条件下进行。将反应后溶液加入等体积氯仿,充分振荡,萃取甲基化多糖,重复至少三次,合并萃取液。再用蒸德水反复洗萃取液至少三次,减压浓缩后于P205千燥瓶中千燥。以红外光谱3600-3300 cm"'处有无轻基吸收峰作为判别甲基化是否完全的标准。（3）甲基化多糖水解、还原和乙酰化甲基化多糖需要先以甲酸水解再用三氟乙酸水解。加入90%甲酸1 mL于装有样品的安瓿管中,充氮封管,在100°C下水解6h,水解完毕后,以氮吹除去甲酸,加入甲醇1ml,氮吹去除,以完全去除甲酸,加甲醇重复三次。加入NaBD4 70 mg还原24h,室温磁力搅拌,除去NaBD4,再加入lmL2mol/L三氟乙酸,充氮封管,在120 °C下水解3h。水解完毕后,以氮吹完全除去三氟乙酸,加入甲醇1ml,氮吹去除,以完全去除甲酸,加甲醇重复三次。
甲基化单糖经乙丑化,水解后,用气相色谱-质谱分析。（4）气相色谱一质谱分析仪器型号:TRACE GC ULTRA DSQ II(thermo)色谱柱:TR-35MS (30 mxO.25mmxO.25 um):恒流流速(高纯氦气):1.0 mL/min,柱温程序升温:80度保留3 min,以15 °C/min升至200 °C保留1 min,再以10 °C/min升至260。C ,保留5 min。接口温度 250℃， EI+源:70 eV,250 °C ,扫描频率 5 次/s,质量范围:33-500 amu。[1]毛丰玮. 亚麻籽壳多糖的提取、分离纯化与结构研究[D].浙江工商大学,2013.方法4：（党参果聚糖）高碘酸钠氧化10 mg 样品溶于 10 mL 0.015mol·L-1高碘酸钠中, 避光置于 4 ℃处 ,间隔不同时间取样稀释250 倍后用分光光度法测定高碘酸钠的消耗量及用 0.005 mol·L-1NaOH 滴定甲酸的释放量。上述氧化完全的多糖溶液加入 0.2 mL 乙二醇 ,充分混合后对蒸馏水进行透析 24 h, 用 8 mg NaBH4于室温还原12 h,用 0.1 mol·L-1醋酸调至 pH 4～ 5,再对水透析 24 h, 减压抽干, 用 1 mol·L-1三氟醋酸封管 100 ℃水解 12 h ,减压抽干 ,乙酰化后进行气相色谱 。[1]叶冠,李晨,黄成钢,李志孝,王新亮,陈耀祖. 党参果聚糖的化学结构[J]. 中国中药杂志,2005,17:1338-1340.HPLC方法1：（阿魏侧耳子实体多糖）高效液相色谱:色谱条件为:色谱柱为 Shodex KS804 Sugar(300mm ×7.8mm), 柱温 40 度流动相为水, 流速0.8mL·min-1。 检测用 410R Ⅰ 示差检测 器, 数 据处理用810GPC 软件进行。 同时用鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖、木糖、果糖、葡萄糖、岩藻糖 8 种单糖进行对照, 根据峰值确定样品的单糖组成。
[1]李军. 阿魏侧耳子实体多糖分离纯化及其化学结构的初步研究[D].华中农业大学,2004.方法2：（白术多糖）分子量及纯度检测根据文献和中华人民共和国药典2000版附录的方法，分别将分离组分和各种标准多糖用重蒸馏水配制成溶液，用HPLC-ELSD进行检测。色谱条件:色谱柱为ShodexKS 804 Sugar (300 mm x 7.8 mm)，柱温40℃流动相为水，流速0.8 ml/min。检测条件:飘移管温度为120度，气流速度3.4 L/min,灵敏度为26。单糖组成的测定色谱条件:色谱柱为Kromasil NH2 ( 250 mm x 4 . 6 mm , 5 u ) ,柱温30度流动相为乙腈一水(72:28)，流速:0.8 ml/min。检测器条件:飘移管温度为110度气流速度1.9 L/min灵敏度为26。[1]池玉梅,李伟,文红梅,崔小兵,蔡皓,毕肖林. 白术多糖的分离纯化和化学结构研究[J]. 中药材,2001,09:647-648.
￥
5.9
百度文库VIP限时优惠现在开通,立享6亿+VIP内容
立即获取
三氟乙酸水解
水解
方法1（毛头鬼伞菌丝体粗提物的制备）
（1）取2mg多糖样品放入薄壁长试管中,加入2mol/L三氟乙酸(TFA)4mL,在110℃下水解
（2）多糖样品水解2h后,取试管内溶液减压蒸干(低于40℃)
（3）然后加入3mL甲醇蒸干,重复以上操作4一5次,以完全除去TFA。
（4）用超纯水溶解定容至100mL容量瓶,稀释100倍后上样测定。
[1]凡军民. 毛头鬼伞菌丝体多糖的分离、纯化和化学结构鉴定及生物活性研究[D].南京农业大学,2006.
肌醇（inositol ）是一种水溶性维生素；维生素B族中的一种，肌醇和胆碱一样是亲脂肪性的维生素，又称为环己六醇，白色晶体粉末（无结晶水），风化性结晶（含二分子结晶水）。有9种立体异构体，其中有医用价值的内消旋体，可促进细胞新陈代谢、助长发育、增进食欲，用于治疗肝脂肪过多症、肝硬化症。
成分
动物、微生物的生长因子。分子式(CHOH)6。又称环己六醇，广泛分布在动物和植物体内。最早从心肌和肝脏中分离得到。环己六醇在自然界存在有多个顺、反异构体，但有价值的、天然存在的异构体为顺-1 ，2 ，3 ，5-反-4，6-环己六醇，结构式如上。在80℃以上从水或乙酸中得到的肌醇为白色晶体 ，熔点253℃ ，密度 1.752 克／厘米3（15℃ )，味甜，溶于水和乙酸，无旋光性。可由玉米浸泡液中提取。主要用于治疗肝硬变、肝炎、脂肪肝、血中胆固醇过高等症。 亦称环己六醇。在化学上可看作是环己烷的多元烃基衍生物。在理论上有9种可能的异构体，通常在自然界中发现的有4种，分别称为D－chiro－inositol、L－chiro－inositol、肌肉肌醇（myo－inosi－tol）和鲨肌醇（scyllo－inositol）。其中在自然界最常见的是肌肉肌醇。D－chiro－inositol和L－chiro－inositol量虽少，但分布很广，多数可成为甲醚。肌醇在椰子、鲨鱼、哺乳类尿中可找到。一般来说肌醇虽分布很广，但对它的代谢途径或生理机能还不十分清楚。 肌醇
亦称内消旋肌醇（meso-ino-sitol）。最初在肌肉中发现，后来已在微生物、动物中广泛发现。几乎所有生物都含有游离态或结合态的肌醇。在植物和鸟类有核红血球中作为六磷酸肌醇是以六磷酸酯形式存在的。较此化合物磷酸基数目少的化合物同样分布在植物和动物中，另外游离态的肌醇主要存在于肌肉、心脏、肺脏、肝脏中，是磷脂的一种磷脂酰肌醇的组成成分。肌肉肌醇是鸟类、哺乳类的必需营养源，缺乏肌肉肌醇，例如小鼠可引起脱毛、大鼠可引起眼周围异常等症状。大鼠可大量代谢肌醇，但尿中排量并不多。鲨鱼似乎能把肌醇转变成为一种贮藏能量的物质。是生命素I的成分之一。 分子式(Formula)： C6H12O6 分子量(Molecular Weight)： 180.15
降低胆固醇； 促进健康毛发的生长，防止脱发； 预防湿疹； 帮助体内脂肪的再分配（重新分布）； 有镇静作用。 缺乏症 湿疹。 富含肌醇的食物 动物肝脏、啤酒酵母、白花豆（lima bean）、牛脑和牛心、美国甜瓜、葡萄柚、葡萄干、麦芽、未精制的糖蜜、花生、甘蓝菜。 营养补品 6个以大豆为主要成分的卵磷脂肪囊中含有肌醇和胆碱各244mg。 粉末状卵磷脂可溶解在液体中。大多数复合维生素B制剂中含有100mg的肌醇和胆碱。 一般每日的摄取量是250～500mg。 副作用 未发现有副作用。 肌醇之敌 水、磺胺药剂、雌激素、食品加工、酒精、咖啡。 建议 服用肌醇时，必须和胆碱及其他B族的维生素同时服用。 常喝咖啡的人要多摄取肌醇。 服用卵磷脂的人最好摄取已经过螯合作用的钙，以维持体内磷和钙的平衡，因为肌醇和胆碱似乎都会提高出血液中磷的含量。 要使维生素E达到最高的效果，必须摄取充分的肌醇和胆碱。
最初在肌肉中发现，后来已在微生物、动物中广泛发现。几乎所有生物都含有游离态或结合态的肌醇。在植物和鸟类有核红血球中作为六磷酸肌醇是以六磷酸酯形式存在的。较此化合物磷酸基数目少的化合物同样分布在植物和动物中，另外游离态的肌醇主要存在于肌肉、心脏、肺脏、肝脏中，是磷脂的一种磷脂酰肌醇的组成成分。肌肉肌醇是鸟类、哺乳类的必需营养源，缺乏肌肉肌醇，例如小鼠可引起脱毛、大鼠可引起眼周围异常等症状。大鼠可大量代谢肌醇，但尿中排量并不多。鲨鱼似乎能把肌醇转变成为一种贮藏能量的物质。是生命素I的成分之一。
功能
降低胆固醇； 促进健康毛发的生长，防止脱发； 预防湿疹； 帮助体内脂肪的再分配（重新分布）； 有镇静作用。
缺乏症
湿疹
肌醇的作用：
（1）降低胆固醇；促进健康毛发的生长，防止脱发；预防湿疹；帮助体内脂肪的再分配（重新分布）；有镇静作用；肌醇和胆法素一起结合，制成卵黄素；肌醇在供给脑细胞营养上，扮演重要的角色。
（2）有代谢脂肪和胆固醇的作用、降低胆固醇，有助预防动脉硬化；帮助清除肝脏的脂肪；促进健康毛发的生长，防止脱发、防止湿疹；缺乏肌醇会导致湿疹，头发变白等现象。
拓展资料：简介：
肌醇在化学上可看作是环己烷的多元烃基衍生物。在理论上有9种可能的异构体，通常在自然界中发现的有4种，分别称为D－chiro－inositol、L－chiro－inositol、肌肉肌醇（myo－inositol）和鲨肌醇（scyllo－inositol）。
其中在自然界最常见的是肌肉肌醇。D－inositol和L－inositol量虽少，但分布很广，多数可成为甲醚。肌醇在椰子、鲨鱼、哺乳类尿中可找到。一般来说肌醇虽分布很广，但对它的代谢途径或生理机能还不十分清楚。
几乎所有生物都含有游离态或结合态的肌醇。在植物和鸟类有核红血球中作为六磷酸肌醇是以六磷酸酯形式存在的。较此化合物磷酸基数目少的化合物同样分布在植物和动物中，另外游离态的肌醇主要存在于肌肉、心脏、肺脏、肝脏中，是磷脂的一种磷脂酰肌醇的组成成分。
肌肉肌醇是鸟类、哺乳类的必需营养源，缺乏肌肉肌醇，例如小鼠可引起脱毛、大鼠可引起眼周围异常等症状。大鼠可大量代谢肌醇，但尿中排量并不多。鲨鱼似乎能把肌醇转变成为一种贮藏能量的物质。是生命素I的成分之一。
四大酯类的形成：
1、乙酸乙酯的产生：是由丙酮酸脱羧为乙醛，再氧化为乙酸，并在转酰基酶作用下生成乙酰辅酶A，或由酮酸氧化脱羧为乙酰辅酶A，乙酰辅酶A在酯化酶的作用下与酒精合成乙酸乙酯。
2、乳酸乙酯的产生：是乳酸经转酰基酶活化成乳腺铺酶A，再在酯化酶的作用下与乙醇合成乳酸乙酯。
3、丁酸乙酯的生成：由丁酸与乙醇在硫酸存在下酯化而得。由正丁酸和乙醇在硫酸或氯化镁催化下加热酯化后蒸馏而得。由正丁酸和乙醇在催化剂（CuO+UO₃）存在下经高温气相反应合成而得。
4、己酸乙酯的生成：是由已酸菌产生的己酸和酵母菌产生的乙醇经过酯化作用生成己酸乙酯。
酯类对白酒风味特征及香型构成的影响
1、酯类对白酒风味特征的影响
酯类对名优白酒的风味特征及香型的构成起着重要的作用。
乙酸乙酯与己酸乙酯的量比关系：“乙/已”不宜过大，否则突出乙酸乙酯的香气，造成典型风格不突出，出现清香型酒味。
乳酸乙酯与己酸乙酯的量比关系：“乳/已”低者较适宜。如果比值较大，容易造成香味失调，影响己酸乙酯放香。乳酸乙酯水溶性好，在低度酒中的比例可适当增大。
丁酸乙酯与己酸乙酯的量比关系：“丁/已”在0.1以下较为适宜，即丁酸乙酯宜占已酸乙酯10%以下。丁酸乙酯含量如果过高，酒容易出现泥臭味，是造成尾味不净的原因之一。
己酸乙酯与总酯的量比关系：若“已/总”值大，则表现为酒质好，浓香风格突出。
2、酯类对白酒香型构成的影响
酯类中大多数具有水果的芳香，是形成白酒香型和构成白酒香味的主要成分。
酯的单体香味成分，以脂肪族1～2个碳香气弱，持续时间短；3～5个碳具有脂肪臭；6～12个碳的香气浓持续时间长，12个以上的酯几乎没有香气，因此含量不宜超过6～12个碳。
乳酸乙酯香气弱，但对酒的口味同样起着重要作用，它可以增加酒的浓甜感觉，这证明酯类对名优白酒的风味特征及香型的构成起着极其重要的作用。
小迷糊洗面奶是比较多的，接下来给大家介绍小迷糊温润净肤洁面乳的成分表：水、甘油、肉豆蔻酸、氢氧化钾、硬脂酸、丁二醇、月桂酸、甲基椰油酰基牛磺酸钠、乙二醇二硬脂酸酯、氢化蓖麻油、生育酚乙酸酯、甘油硬脂酸酯、神经酰胺、PEG-7 甘油椰油酸酯、1.3-丙二醇、钝马尾藻提取物、糖海带提取物、辛甘醇、1.2-己二醇、酵母菌/大米发酵产物滤液、丙二醇、烟酰胺、水解透明质酸钠、肌醇、尿囊素、木棉花提取物、葡萄柚果提取物、甘油葡糖苷、EDTA 二钠、聚乙二醇-14M、聚季铵盐-43、乙基己基甘油、（日用）香精、DMDM 乙内酰脲。
从成分表可以看出，小迷糊洗面奶是比较安全的，没有添加有害的成分，一般可以放心使用。要注意的是，购买小迷糊洗面奶的时候，要通过官方渠道购买，同时也要结合自己的肤质看是否适合。
