甲苯法原理
基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，将样品中的水分与甲苯的共沸液蒸出，冷凝并收集馏液，由于密度不同，馏液在接受管中分层，根据馏出液中水的体积可计算样品中水分的含量。在密闭中进行，温度低，适用于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定，优于干燥法。将供试品和与甲苯（相对密度 0.866）混合蒸馏，水分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水分测定管下层，甲苯收集于水分测定管上层，水与甲苯完全分离。因为水的相对密度为 1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计算出制剂中的含水量。 二仪器装置
500ml 圆底烧瓶通过收集器 2 与回流冷凝器 3 联接，连接处均为磨口玻璃。此装置各部件的关键性尺寸如下：连接管内径为 9～11mm，收集器 2 长 235～240mm，如为直形冷凝器，约长 400mm，内径不小于 8mm，接受管容量 5ml，其圆筒形部分长 146～156mm，刻度到 O.1 ml 的细分度，指示体积的读数误差不大于 0.05ml，热源最好是变阻器控制的电热器或油浴。烧瓶上部和连接管可采取绝热措施。 另需准备止爆剂(如玻璃珠)、长刷及铜丝等。
测定法
取供试品适量(约相当于含水量 1～4ml)，精密称定，置 1 瓶中，加甲苯约 200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，将 1 置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟镏出 2 滴。待水分完全镏 出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏 5 分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在 B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察)（甲基蓝可不用）。检读水量，并计算成供试品的含水量(％)。
注意事项
1 装置使用前，应先用铬酸洗液洗涤接受管及冷凝器，用水充分漂洗，烘干。全部仪器应保持清洁，干燥。 2 圆底烧瓶中需加入 1～2 粒止爆剂（如玻璃珠、沸石、碎瓷片等）以防爆沸。 3 注意控制电热套温度，使每秒钟馏出 2 滴。 4 蒸馏时宜先小火，控制馏出的速度,不宜太快。 5 蒸馏完成后,应充分放置至室温后,再检读水量,否则使检测结果偏高。
在硫酸溶液中用二氧化锰将甲苯氧化成苯甲醛，苯甲酸作相转化催化剂
甲苯氯化再水解法
以甲苯为原料，在光照下进行氯化，得混合氯苄,氯苄水解得苯甲醇，再经氧化得苯甲醛
甲苯直接氧化法
苯甲醛是甲苯氧化制苯甲酸的中间产物。甲苯→苯甲醇→苯甲醛→苯甲酸。
甲苯制对甲苯酚的步骤是：第一步硝基化反应得到对硝基甲苯,第二步是用盐酸+铁粉做还原剂硝基还原成氨基,得到对氨基甲苯,第三步是重氮化反应,加亚硝酸盐和盐酸,控制反应温度0到5°,就得到对甲基氯化重氮苯,第四步是酸性条件下水解,就得到对甲苯酚.
（2）实验步骤：
在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石→装上回流冷凝管，加热至沸腾→分批加入17g KMnO4，回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止→趁热抽滤。（若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止）→冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl，至酸性为止→抽滤、干燥、称重、计算产率。（3）注意事项：
a.称量高锰酸钾时，一定要将称量纸折叠成船型，防止固体药品洒落在电子天平称盘上，一旦洒落，应及时清理干净；
b.热过滤活性炭时一定要使用热的漏斗，如遇固体骤然结晶的情形，可采用热风机加热将其溶解再行过滤；
c.在重结晶苯甲酸时，应使溶液在沸腾状态下为饱和溶液，撤去热源后应静置冷至室温，让晶体慢慢析出。2. 纯化苯甲酸：（1）一般实验纯化：加入碳酸氢钠，反应后进行萃取，弃甲苯，取水相，再加入稀盐酸，重结晶即得。（2）工业制备试剂的纯化方法：对以邻二甲苯为原料在金属触媒催化下进行氧化反应制造酞酐的过程中所得到的苯甲酸中间产物，添加沸点高于苯甲酸且与苯甲酸无共沸现象的具有胺基的物质，经过进行热处理和蒸馏程序后，得到纯化的苯甲酸。3.鉴定苯甲酸：先用PH试纸简单测试：试纸变红（苯甲酸是酸）；再用阿贝折光仪测苯甲酸的折光率（其折射率是:Refractive index (nD) 1.5397）；要深入鉴定：做实验制的苯甲酸样品的红外光谱（IR）或紫外光谱（UV），与苯甲酸的标准红外谱图对照，即可判断样品是否为苯甲酸。 希望有所帮助，谢谢
纯度要求标准要求使用化学纯甲苯直接测定,我认为标准规定欠妥。标准原意是由于该项目测定后,甲苯中溶解了各种与水不互溶的挥发性有机物，所以甲苯不需要很高的纯度即可达到分析要求,因而其纯度级别可较低,从而节省了成本。但是标准这样规定反而让检验别无选择,有时反而增加了检验成本,因为随着时代发展及分析发展的需要,分析纯以上的试剂非常普及，而化学纯的试剂的种类及数量越来越少,对甲苯来说,虽然化学纯的可能比分析纯的直接成本稍微便宜一些.
安全要求由于甲苯毒性较大,具有一定的挥发性，而且该法检定的时间往往较长(4 h以上或更长),为避免对检验人员造成毒害,应在通风橱中进行试验。
环保要求甲苯为有 毒的有机试剂,《中国药典》规定,在一次水分测定中的消耗量约为300 ml,其作用为使水沸腾汽化的载体,是可以回收后反复使用的。
法二：用邻甲基苯甲醇在铜催化下用空气氧化。
法三：催化氢化邻甲基苯甲酰氯。
法四：用甲苯、氯化氢、一氧化碳在三氯化铝催化下反应（傅-克酰化反应，其中HCl+CO的作用相当于甲酰氯）。
