硫酸钠干燥甲苯后怎样提纯甲苯
二乙基胺和间甲基苯甲酸制成。
间甲苯甲酸与三氯化磷作用生成的间甲苯甲酰氯,再与二乙胺进行氨解生成
或将间甲苯甲酸用亚硫酰氯转化为间甲苯甲酰氯;再将制得的间甲苯甲酰氯与二乙胺反应制备N, N-二乙基间甲苯甲酰胺。
试剂:间甲苯甲酸、亚硫酰氯、乙醚、二乙胺、5%的NaOH、蒸馏水、10%的HCl、无水硫酸钠
器材:回流冷凝管、橡皮管、湿毛巾、三颈圆底烧瓶、烧杯、试管、滴管、干燥装置、减压蒸馏装置
称取2.8g间甲苯甲酸加入到500ml三颈圆底烧瓶中,再加入4.5ml亚硫酰氯,装上一只,其上端接一根橡皮管,橡皮管另一端用湿毛巾包住,放在下水道上面。三颈瓶的另一口上配一只恒压漏斗。缓慢加热反应物,直至无气体放出。反应物冷却后,加入120ml 乙醚。恒压漏斗中加入7ml的二乙胺的乙醚溶液。多次少量的加入二乙胺的乙醚溶液,同时注意沸腾情况,不可反应过剧,大约需20~25min. 加入过程中,需要注意絮状物质的生成情况。
加完二乙胺后,用少量水冲洗粘在冷凝管壁上的固体,溶液
中加入35ml 5%的NaOH溶液,然后分液,再用5%的NaOH
溶液洗涤一次醚层。然后把醚层用10%的HCl和水各洗涤一
次,用无水硫酸钠干燥。干燥后,蒸掉乙醚,在2.7x103Pa
压力下减压蒸馏,收集160~163℃馏分。
在生成酰氯过程中,气体出口可用一只湿抹布包住,不可与冷凝水的出口放在一起,否则会发生倒吸现象,导致实验失败,甚至出现危险。
二乙胺加入速度要控制,加入过快,会造成恒压漏斗的出口堵塞。
减压蒸馏时,要注意整个装置的安装、密封、操作等方面的技术要求。
反应过程密闭,全面通风。
空气中浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。
戴化学安全防护眼镜。
穿防毒物渗透工作服。
戴橡胶耐油手套。
工作现场严禁吸烟。工作完毕,淋浴更衣。
【禁忌物】:强氧化剂、强还原剂、强酸、强碱。
我也上高中 今年高三````还没碰到做这种实验````
...百度百科里有这个东西叫避蚊胺 杀虫用的 你要它做什么
1.可以先通过蒸馏出去得到丙酮,然后向剩下的溶液中加入碱的水溶液,充分反应后分液,有机相是甲苯,向无机相中加入酸溶液,产生白色沉淀,白色沉淀便是苯甲酸,过滤便得到了。
通常做有机实验的话都要查分子量,熔沸点,折光率,在常见有机溶剂和水中的溶解度。
2.要用的仪器有分液漏斗、圆底烧瓶、直形冷凝管、单尾应接管、蒸馏头、温度计、搅拌头、量筒、布氏漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯,其他当然还有煤气灯、剪刀、火柴等等辅助器材。圆底烧瓶用50mL的够了,其他用14号接口的就行了。实验装置图就lz自己忙活吧,这个我不帮了。
3.对于提高浓度,丙酮是没想到什么好法子;对于苯甲酸,在过滤后要用蒸馏水洗涤,洗掉表面的无机溶液,并置于红外灯下烘干(注意温度不要太高,苯甲酸的沸点是249.2摄氏度);对于甲苯,则要在分液后用蒸馏水洗涤两到三次,并把无机相并入苯甲酸盐的那个无机相中(可以减少苯甲酸的损失)。洗涤完后要加氯化钙进行干燥。然后过滤除去氯化钙。
4要测纯度的话可以用阿贝折光仪测折光率,这个是比较常见的了。
我国石油级甲苯的生产主要有两种生产路线:
一、由炼厂抽提,原料是催化重整汽油。
二、由石化厂抽提,原料是加氢裂解汽油(PY GAS)。
另外,甲苯歧化技术也可通过切换开工模式来制取甲苯,相应的生产装置叫TDP装置。这种装置有两种生产模式: 甲苯->纯苯+异构级二甲苯纯苯->甲苯+异构级二甲苯 上述工艺生产出的都是石油级产品,除此之外,用炼焦的副产品焦化粗苯也可生产苯、甲苯、二甲苯,但产品的级别为焦化级,其精度低于石油级产品,只能在少数行业部分替代后者使用。对(石油级)甲苯、(石油级)二甲苯而言,焦化级产品所占市场份额可以忽略。
祝你学习进步,更上一层楼!(*^__^*)
实验室制备甲苯:
1、用苯和一氯甲烷在无水三氯化铝的加热催化下进行反应(Friedel-Crafts反应),注意所有药品必须无水,所有仪器必须干燥,反应必须在无水状态下进行,否则会造成产率降低。
相关化学方程式:
C₆H₆ + CH₃Cl→ C₆H₅CH₃ + HCl (催化剂AlCl₃)
2、苯的氯甲基化,并还原生成物,制取甲苯。
相关化学方程式:
C₆H₆+ HCl + HCHO → C₆H₅CH₂Cl + H₂O
C₆H₅CH₂Cl + LiAlH₄ → C₆H₅CH₃
扩展资料:
甲苯使用注意事项:
1、危险性概述
健康危害:对皮肤、粘膜有刺激性,对中枢神经系统有麻醉作用。
急性中毒:短时间内吸入较高浓度该品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。
慢性中毒:长期接触可发生神经衰弱综合征,肝肿大,女工月经异常等。皮肤干燥、皲裂、皮炎。
环境危害:对环境有严重危害,对空气、水环境及水源可造成污染。
燃爆危险:该品易燃,具刺激性。
2、消防措施
危险特性:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。流速过快,容易产生和积聚静电。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。
有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。
灭火剂:泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水灭火无效。
参考资料来源:百度百科-甲苯
dean-stark
分水装置,整个过程是洄流蒸馏。甲苯和水的共沸物被冷凝后,进入侧管,当侧管充满后,甲苯(在侧管的上层)流回烧瓶。在侧管中,理论上混合液会分层,上层甲苯,下层水。所以,侧管最好要有刻度,可以直接读出水的体积。个人经验:当含水量很少的时候,侧管中的混合液只是混浊而不分层;所以只有当水含量比较高(或者说水足够多的时候)的时候,才会分层,这个方法才可用。
理论上讲,对甲苯的用量没有要求,多些没有关系。但实际应用中,甲苯至少应当同时满足两个要求(1)浸没样品(2)充满侧管。样品不同,含水量不同,所需要的甲苯量也是不同的,这就需要实践中摸索了。