求助:甲苯蒸馏法
你需要
Dean-Stark
分水装置,整个过程是洄流蒸馏。甲苯和水的共沸物被冷凝后,进入侧管,当侧管充满后,甲苯(在侧管的上层)流回烧瓶。在侧管中,理论上混合液会分层,上层甲苯,下层水。所以,侧管最好要有刻度,可以直接读出水的体积。个人经验:当含水量很少的时候,侧管中的混合液只是混浊而不分层;所以只有当水含量比较高(或者说水足够多的时候)的时候,才会分层,这个方法才可用。
理论上讲,对甲苯的用量没有要求,多些没有关系。但实际应用中,甲苯至少应当同时满足两个要求(1)浸没样品(2)充满侧管。样品不同,含水量不同,所需要的甲苯量也是不同的,这就需要实践中摸索了。
最初的几毫升白色的乳状液是因为你用的蒸馏装置没有干燥含有水或者是你的蒸馏体系(液体)中没有完全干燥,含有少量水。
一般你不会蒸馏纯甲苯的,可能是甲苯溶液吧,如果甲苯中的物质对水稳定的话,含少量的水没有影响,反之要完全干燥,在蒸馏脱溶。
起进入二甲苯塔16C02。塔顶物流大部分作为抽余液塔重沸器17E05和抽出液
塔重沸器17E08的热源,其余的进入蒸汽发生器16E02来产出1.0MPa的蒸汽:
冷凝液进入二甲苯塔回流罐16D03,经回流泵16P03AB升压后一部分作为回流
返回二甲苯塔,另一部分作为吸附单元的原料进入吸附分离原料缓冲罐16D04。
二甲苯塔底物料经泵16P02A/B/C升压后在部分作为热源送至以下各重沸
器和加热器:白土塔进料加热器16E01、汽提塔重沸器15E06、甲苯塔重沸器15E11、重芳烃塔重沸器16E05、成品塔重沸器17E14、脱庚烷塔重沸器18E08换热后至加热炉16F01AWB升温至300℃后返回二甲苯塔:另一部分作为原料送至重芳烃塔16C07进行分离,塔顶产品C,芳烃作为原料送至歧化单元。塔底C10芳烃作为副产品经过冷却器16E08冷却后送出装置。
你所说的真空度能达到多少,要看是表压还是极限真空,表压就是外部真空表显示的数值,如表压80KPA就是表示抽了80KPA;
极限真空就是表示内部实际的真空度状况,如10pa就表示内部真空为10pa,这个真空度是一般实验室足够使用了.
(2)
一般的水泵真空最高可以达到0.05个大气压,漏点必须少,所有的磨口处要涂上真空油酯。
一般的油泵真空最高可以达到0.04个大气压,油泵比水泵能更好的维持真空度。
如果你做一般的减压蒸馏实验室用最常见最便宜的水泵就可以了,只要密封好,达到0.1个大气压是没问题的。
1.溴水溶剂为水。首先,根据加入溴水后是否分层,可将六种溶质分为两组
有机组(分层):己烯,甲苯,溴苯
水组(不分层):水,氢氧化钠溶液
2.水组中
水:不与溴水反应,相当于只是简单稀释了溴水,溶液颜色仍较深
氢氧化钠溶液:与溴单质反应,生成溴化钠与次溴酸钠,溶液颜色大幅下降,较浅
3.有机组中
己烯:原本是环烯烃,比水轻。被溴单质加成后,变成二溴代己烷,比水重。现象是先分层,刚开始溴水在上层,后来溴水褪色,变成两无色层
甲苯:是烃类,比水轻,萃取溴单质,分层后,有色层在上方,同时颜色加深
溴苯:是溴代烃,比水重,萃取溴单质,分层后,有色层在下方,同时颜色加深