用乙酸怎么制成乙酸酐
乙酸酐的主要生产方法乙酸与乙烯酮反应,乙烯酮是有丙酮或者乙酸制得
CH3COCH3+CH3COOH--->CH2=C=O,丙酮加热到700~800°,乙酸在AlPO4存在下加热到700~740度
CH2=C=O+CH3COOH=CH3COOCOCH3
一般是饱和醋酸溶液用AlPO4(磷酸铝)作催化剂(仅催化即可)而制得(书上看到的)
如果用P2O5会溶解大量放热,使醋酸变质而不宜用P2O5.
(注意:醋酸酐可用来制毒品,现在化学药店都已禁卖!)
乙酐是重要的乙酰化试剂,乙酐用于制造纤维素乙酸酯;乙酸塑料;不燃性电影胶片;在医药工业中用于制造合霉素;痢特灵;地巴唑;咖啡因和阿司匹林;磺胺药物等;在染料工业中主要用于生产分散深蓝HCL;分散大红S-SWEL;分散黄棕S-2REL等;在香料工业中用于生产香豆素;乙酸龙脑酯;葵子麝香;乙酸柏木酯;乙酸松香酯;乙酸苯乙酯;乙酸香叶酯等;由乙酐制造的过氧化乙酰,是聚合反应的引发剂和漂白剂。
非法用途:制造海洛因、1-苯基-2-丙酮及N-乙酰邻氨基苯酸过程中用作乙酰化试剂,也是生产安眠酮、新安眠酮、甲基苯丙胺的配剂。
用作溶剂和脱水剂,也是重要的乙酰化试剂和聚合物引发剂。应用最终产物是醋酸纤维素和醋酸纤维塑料,这种纤维大部分用于制造香烟的过滤嘴、船舶工业的织物和日用织物,还可制造旋风炸药三次甲基三硝基胺。
1.1 仪器与试剂
德国Perkin—Elmer SP one FTr IR光谱仪,Bruker
Avance 400核磁共振仪;13本岛津GC一17A型气相色
谱仪,毛细管柱0.32 mln×30 m,氢焰检测器,峰面积归一化法计算各组分含量。气化室温度为200℃ ,检测器温度220℃ ,柱温(程序升温)100℃(保温2 min) 200 cI=(保温20min),N,为载气。日本(日立)H一600型扫描电镜(工作电压:75 kV),北京市北分仪器技术公司sT一08比表面积测定仪,氮氢混合气。所用试剂天然冰片,乙酸,氧氯化锆,碳酸镧,浓
氨水,硫酸铵均为分析纯,正辛烷为化学纯。
1.2 催化剂的制备 。
在0.14 g (CO,),中加入一定量2 mol/L稀硫酸使其刚好溶解,然后加入l2.84 g氧氯化锆(ZrCI2,8H O)并加水溶解,在搅拌下慢慢滴加6 mol/L氨水,直至溶液pH值达到l0左右,溶液陈化12 h后,抽滤,洗去cl一,然后将沉淀物在ll0 cI=下干燥12 h,研细,用l mol/L(NH4) SO 溶液浸泡12 h(15 mL/g),抽滤,红外灯干燥,研细,最后在马弗炉中于600 cI=焙烧3 h即可制得so2,一/ZrO:一 O
催化剂。
1. 4 酯化 反应
在装有温度计 , 球形冷凝管的三颈烧瓶中加入
5. 0 g天然冰片, 5 . 9 g乙酸, 0. 3 g催化剂 , 于 1 2 0 c I =
油浴中进行恒温加热 , 8 h后停止反应 , 滤去催化剂,
对滤液进行气相色谱分析并进行常压蒸馏 , 回收 乙
酸 , 减压蒸馏蒸出乙酸冰片酯。
用乙酸酐作酰化剂,其产物纯度高,收率好,虽然反应过程中生成的CH₃COOH可与苯胺成盐,但该盐不如苯胺盐酸盐稳定,在反应条件下仍可以使苯胺全部转化为乙酰苯胺。
用冰醋酸作酰化剂,主要是价格便宜。
乙酰氯价格昂贵,在实验室合成时,一般不采用,而且需在碱性介质中进行反应。
扩展资料
乙酰化作用是生物体内经常进行的反应之一。
例如:胆碱乙酰化形成生成乙酰胆碱,葡萄胺乙酰化生成乙酰葡萄胺。又如脂肪酸的合成,萜类化合物、胡萝卜素、类固醇的合成,都必须通过一系列的乙酰化反应。一般通过形成活性乙酰基即乙酰辅酶A而实现。
乙酰化的优点
(1)产物转化率高,达到95%以上;
(2)催化剂活性高,用量小;
(3)反应条件温和,反应时间短;
(4)催化剂可以重复使用数次仍保持高活性;
(5)环保。