中性乙醇配制

乙醇专利技术

1、超纯乙醇精制工艺

2、从低级醇制备乙醇和高级醇

3、从乙醇中除去水分的方法和装置

4、从制药废液中回收乙醇和二异丙胺

5、稻谷生料发酵制备高浓度乙醇发酵液的方法

6、多吸附器生产无水乙醇工艺

7、含水乙醇脱水用吸附剂

8、利用城市生活垃圾无害资源化生产乙醇的工艺

9、利用淀粉葡萄糖苷酶和游动酵单细菌将经预处理...

为了防止阿司匹林在滴定的过程中水解采用了中性乙醇溶解样品。

原方法是这样的：

取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)至溶液显粉红色。

再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。

阿司匹林

阿司匹林〔Aspirin,2-（乙酰氧基）苯甲酸，又名乙酰水杨酸〕是一种白色结晶或结晶性粉末，无臭或微带醋酸臭，微溶于水，易溶于乙醇，可溶于乙醚、氯仿，水溶液呈酸性。本品为水杨酸的衍生物，经近百年的临床应用，证明对缓解轻度或中度疼痛。

如牙痛、头痛、神经痛、肌肉酸痛及痛经效果较好，亦用于感冒、流感等发热疾病的退热，治疗风湿痛等。近年来发现阿司匹林对血小板聚集有抑制作用，能阻止血栓形成，临床上用于预防短暂脑缺血发作、心肌梗死、人工心脏瓣膜和静脉瘘或其他手术后血栓的形成。

以上内容参考：百度百科-阿司匹林

这是实验原理的问题，过酸过碱都有可能造成实验的失败。

酸值的测定要用中性乙醇溶液是因为采用非水滴定，提高酸的强度，以获得准确的滴定结果。

乙醇是一种有机物，俗称酒精，化学式为CH3CH2OH（C2H6O或C2H5OH）或EtOH，是带有一个羟基的饱和一元醇，在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有酒香的气味，并略带刺激。有酒的气味和刺激的辛辣滋味，微甘。

乙醇液体密度是0.789g/cm3(20C°) ，乙醇气体密度为1.59kg/m3，沸点是78.3℃，熔点是-114.1℃，易燃，其蒸气能与空气形成爆炸性混合物，能与水以任意比互溶。能与氯仿、乙醚、甲醇、丙酮和其他多数有机溶剂混溶，相对密度(d15.56)0.816。

酸值测试仪符合国标GB/T 264－83《石油产品酸值测定法》所规定的要求。仪器采用蓝色液晶大屏幕显示，中文菜单，无标识按键。微电脑自动测定，自动打印，试验过程实现微机自动化，操作直观简单。采用磁力搅拌，无噪音，安全可靠，体积小巧。可以满足石油炼油厂，发电厂和科研单位的需要，是油品分析，质量检验必备的仪器之一。

2 熟悉片剂分析的项目与方法

3 掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系

4 掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理；

5 掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算方法。

【实验原理】

1. 药物

本品为白色片；遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。

2.原理：

⑴ 鉴别

1 三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。

2 水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。

⑵ 检查

阿司匹林中游离水杨酸的检查

a. 杂质来源 游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。

b. 检查方法 阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug的游离水杨酸。

⑵ 含量测定

阿司匹林分子结构中有酯健，易水解生成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。

第一步 中和，消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰

第二步 水解后剩余滴定

【实验仪器与试剂】

一仪器

试管，纳氏比色管，溶出度测定仪，紫外-可见分光光度计，10~25ml注射器，0.8um微孔滤膜，酸式滴定管，容量瓶，移液管，漏斗。

二试剂

1. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，既得。变色范围：pH8.3~10.0〔无色红色〕。

2. 稀硫酸铁铵溶液

取盐酸溶液〔9100〕1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml，摇匀，既得。

3. 水杨酸标准溶液

精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，既得。

4. 中性乙醇

中性乙醇的“中性”是对中和法所用指示剂而言的。中和法用酚酞为指示剂时，中性乙醇的制取方法为：取适量乙醇，加入酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液〔0.1mol/L〕滴定至淡红色，既得。

5. 三氯化铁试液

取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，既得。

6.碳酸钠试液

取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g，加水使溶解成100ml，既得。

7.稀硫酸

取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，既得。本液含硫酸应为9.5%~10.5%。

阿司匹林、三氯甲烷、无水乙醇

三滴定液的配制与标定

1.氢氧化钠滴定液〔0.1mol/L〕

⑴配制 取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日使澄清。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

⑵标定 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密陈定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液〔0.1mol/L〕相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，既得。

2.硫酸滴定液〔0.05mol/L〕

⑴配制 取硫酸3.0ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。

⑵标定 取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴定液〔0.05mol/L〕相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，既得。