乙酸丁酯的制备方法

你好！

正丁醇—冰醋酸—浓硫酸

1、浓硫酸最后加，道理类似于稀释浓硫酸，不能把密度小的液体加入到浓硫酸中

2、冰醋酸易挥发，所以放在正丁醇之后加

3、因此先加正丁醇

如果对你有帮助，望采纳。

提纯乙酸丁酯的方法如下：

(1) 减压蒸馏法

乙酸丁酯用等体积碳酸钠溶液 (5%)洗涤，加入无水氯化钙干燥后蒸馏，当干燥要求严格时，可加入五氧化二磷干燥、过滤，在隔绝湿气的条件下蒸馏。也可用饱和碳酸氢钠溶液萃取洗涤两次，再用无水硫酸镁干燥后蒸馏。

1—水浴2—1000 ml克莱森烧瓶3—毛细管4—温度计0～ 100℃5—球形冷凝管6—接受器7—加热圈8—接调压变压器9—接真空泵

a、b—两通活塞c—三通活塞

将500ml洗涤干燥过的乙酸丁酯置于烧瓶中，联结蒸馏装置，打开活塞a、b、c，启动真空泵抽出系统内的空气，当系统内压力达到7998Pa时，接通恒温水浴电源，温度控制在60～70℃，蒸馏速度，1～2滴/s，待蒸出50～60ml后，关闭活塞a，使活塞 c接通大气，卸下接受瓶，弃去首段馏出液，装好并接通c，使接受瓶与泵接通，蒸馏继续进行，当蒸出300～350ml馏出液时停止蒸馏，此中段馏分即为提纯品。注意水浴温度应随真空度的大小而定，应以蒸馏速度为准。

(2) 乙酸丁酯的回收

将使用过乙酸丁酯废液，在分液漏斗中水洗几次，然后用硫代硫酸钠稀溶液洗涤几次使之褪色，再用水洗几次，再按(1)蒸馏提纯。

参见百度百科：http://baike.baidu.com/link?url=ACIdVUfhqi_598ac7eqUUg-SvSh4QXz-rv16gt30v0VCKMLfcReUDyOq9CFsG66FFZXh9Jf-n-uzUqRGYn2zuq

1．1

原料乙酸正丁醇磷钨酸六水合三氯化

铁浓硫酸硅酸钠乙醇以上均为化学纯试剂

1．2

固载化磷钨酸催化剂的合成方法【6】

将一定量的硅酸钠和12一磷钨杂多酸分别配成水

溶液，在室温和搅拌下将硅酸钠溶液用适量的硫酸溶

液进行预凝胶。将上述两种溶液混合后，在搅拌下注

入乙醇介质中，形成微球凝胶，分离出的凝胶经老化酸

洗后，用水洗至无硫酸根，然后在室温下凉干，再于

120℃下干燥24小时，最后在180~C活化6小时。

1．3

产品合成方法

在干燥的50ml圆底烧瓶中，加入一定量的催化

剂，加入一定比例的冰乙酸和正丁醇，并加入几粒沸石

(固载化杂多酸作催化剂时可以不加)，装上分水器、回

流冷凝管，加热回流一定时间。反应完后，将装置改为

蒸馏装置，将瓶中产物蒸出，待馏出液温度达到130~C

即可停止(用浓硫酸作催化剂时可省这一步)。将馏出

液倒入分液漏斗中，用10％NaI-ICO3溶液洗涤有机层呈

中性，分出水层。酯层依次用饱和Nael溶液、水各洗涤

一次，分出酯层，用无水

干燥，蒸馏收集124—

126℃馏分，得无色透明具有梨香味的液体产物。称

重、计算产率，并测其折光率。

1．4

产品分析

按上述方法合成的产品为五色透明的液体，具有

特殊水果香味，折光率

=1．3940，比重

=0．8807，

沸点bp=126．1℃，红外光谱数据在1732cmI1(强)区域

有一个C=0伸缩振动吸收峰，在13(X)--1050区域有两

个C—O伸缩振动吸收峰，均与文献值符合，证明产品

是乙酸正丁酯。

乙酸丁酯的制备实验中影响产品产量和质量的因素：加热提高反应速度，加浓硫酸做脱水剂除去一种生成物，使得正反应进行趋于完全，或者用特定的实验装置，不断蒸发出水除掉生成物。

还可根据酸和醇两种原料的价格，使廉价的一种反应物过量，提高价格较高的反应物转化率。此反应还有丁醇消除一份子水成丁烯，二分子丁醇合成丁醚的副反应，需要控制反应温度，使反应停留在主反应区。

化学性质

乙酸乙酯，又称醋酸乙酯，是一种具有官能团-COOR的酯类（碳与氧之间是双键）。乙酸乙酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。金属钠存在下自行缩合，生成3-羟基-2-丁酮或乙酰乙酸乙酯；与Grignard试剂反应生成酮，进一步反应得到叔醇。乙酸乙酯对热比较稳定，290℃加热8~10小时无变化。

沸点高。乙酸丁酯的沸点高于100，所以在制备过程中的蒸馏过程中不能通过加热将其蒸干，最后得到的是乙酸丁酯、乙酸、丁醇及硫酸的混合物。醋酸丁脂是无色有果香气味的液体。乙酸丁酯微溶于水，能与醇、醚等一般有机溶剂混溶。

是，乙酸丁酯沸点 126℃ 乙酸 沸点117 .9℃ 正丁醇沸点117.7℃ 沸点相差不够30°，所以不好边制备边分离。使用空气浴加热也是这个道理。要控制温度，用15%的碳酸钠溶液的作用是吸收会发的正丁醇，与挥发的乙酸反应，还有就是降低乙酸正丁酯的溶解度。

乙酸正丁酯的制备反应是可逆的。

乙酸正丁酯，简称乙酸丁酯，化学式为CH3COO(CH2)3CH3，为无色透明有愉快果香气味的液体，是一种优良的有机溶剂。

对乙基纤维素，醋酸丁酸纤维素，聚苯乙烯，甲基丙烯酸树脂，氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能。希望对您有所帮助。

制备的话，直接浓硫酸催化酯化就好，转化率不是很低。

对于精制，首先要看原料是什么，主要是丁醇有四种结构，1-正丁醇、2-正丁醇、1-异丁醇、2-异丁醇，它们的熔沸点都不一样，所以和乙酸（这个只有一种结构）酯化以后也有四种不同的产物。

首先，制备的时候采用冰醋酸和无水丁醇、98.3%浓硫酸，保证原始产物和反应生成的水尽量少，可以被浓硫酸尽可能完全吸收；精制的时候，加热产物（混合物）至完全气化，将混合气体通入饱和碳酸钠（纯碱）溶液，分液，取上层油状物质，根据四种产物的沸点差异分馏，取你需要的馏分就好。如果不理想，可以继续二次分馏至产物纯度达到实验纯。

以上可能比较理论化，实际操作小弟就帮不上忙了！

方程式为：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH → H2O+ CH3COOCH2CH2CH2CH3

备注：(可逆符号，条件：浓硫酸，加热)

反应成键方式：酸脱羟基醇脱氢，示意如下：

CH3CO | OH+CH3CH2CH2CH2O | H → H2O+ CH3CO | OCH2CH2CH2CH3

断键处 断键处 成键处

若有不明，欢迎追问！

A．该装置采用的是水浴，反应温度不超过100℃，实验室制取乙酸丁酯，反应需要反应温度为115～125℃，而水浴加热适合温度低于100℃的反应，故A错误； B．该装置采用长导管可起冷凝易挥发的乙酸和丁醇，但采用水浴，反应温度不超过100℃，实验室制取乙酸丁酯，反应需要反应温度为115～125℃，而水浴加热适合温度低于100℃的反应，故B错误； C．实验室制取乙酸丁酯，原料乙酸和丁醇易挥发，为了避免反应物损耗和充分利用原料，应设计冷凝回流装置，而该装置无冷凝装置，故C错误； D．实验室制取乙酸丁酯，原料乙酸和丁醇易挥发，当有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置设计冷凝回流装置，使该物质通过冷凝后由气态恢复为液态，从而回流并收集．实验室可通过在发生装置安装长玻璃管或冷凝回流管等实现，该装置符合这些要求，故D正确； 故选D．