1:如何鉴别甲苯,1-甲基环己烯,1-丁炔,丁烷 2:甲醛,乙酸乙酯,丙酸,丙酮 3:淀粉,葡萄糖,果糖,蔗糖
1:
先加银氨溶液,1-丁炔与其反应生成白色炔化银沉淀,
再加入溴水,1-甲基环己烯,使其褪色,
加入酸性高猛酸钾溶液,甲苯被氧化成苯甲酸,使高猛酸钾溶液褪色,
剩下的就是丁烷了。
2:
先加银氨溶液,甲醛发生银镜反应,
再加入亚硫酸氢钠,丙酮与之反映生成沉淀,
加入碳酸氢钠溶液,丙酸与之反映放出气泡,
最后剩下的是乙酸乙酯。
3:
先加银氨溶液,葡萄糖发生银镜反应,
再加入碘水,淀粉遇碘变蓝,
最后加入苯肼,果糖与之反应生成黄色的糖脎,
最后剩下的是蔗糖。
淀粉含量检测可采用单糖、二糖、淀粉系统测定法,同时测定三种碳水化合物的含量。
淀粉属于多糖类的碳水化合物,因此样品前处理时,须用酸或酶先将淀粉水解为葡萄糖(还原糖),而后再以测定总糖的步骤进行检测。
淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类。直链淀粉含几百个葡萄糖单元,支链淀粉含几千个葡萄糖单元。在天然淀粉中直链的占20%~26%,它是可溶性的,其余的则为支链淀粉。当用碘溶液进行检测时,直链淀粉液呈显蓝色,而支链淀粉与碘接触时则变为红棕色。
扩展资料
淀粉的分布和转化:
淀粉是植物体中贮存的养分,贮存在种子和块茎中,各类植物中的淀粉含量都较高,大米中含淀粉62%~86%,麦子中含淀粉57%~75%,玉蜀黍中含淀粉65%~72%,马铃薯中则含淀粉不到20%。
淀粉是食物的重要组成部分,咀嚼米饭等时感到有些甜味,这是因为唾液中的唾液淀粉酶将淀粉水解成了二糖--麦芽糖。食物进入小肠后,还能被胰腺分泌出来的唾液淀粉酶和肠液水解,形成的葡萄糖(单糖)被小肠绒毛吸收,成为人体组织器官的营养物。
支链淀粉部分水解可产生称为糊精的混合物。糊精主要用作食品添加剂、胶水、浆糊,并用于纸张和纺织品的制造(精整)等。
参考资料来源:百度百科-淀粉测定
参考资料来源:百度百科-淀粉
本标准适用于各类食品中淀粉含量的测定。
第一法 酶水解法
1 原理
样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖
水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。
2 试剂
2.1 0.5%淀粉酶溶液: 称取淀粉酶0.5g,加100mL水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷,
防止长霉,贮于冰箱中。
2.2 碘溶液:称取3.6g碘化钾溶于20mL水中,加入1.3g碘,溶解后加水稀释至100mL。
2.3 乙醚。
2.4 85%乙醇。
其余试剂同GB 5009.8—85《食品中蔗糖的测定方法》第2章。
3 操作方法
3.1 样品处理
称取2~5g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50mL乙醚分5次洗除脂肪,再用
约100mL 85%乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250mL烧杯内,并用50mL水洗滤纸及
漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15min,使淀粉糊化,放冷至60℃以下,加
20mL淀粉酶溶液,在55~60℃保温1h,并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不显现
蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20mL淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显蓝色为止。
加热至沸,冷后移入250mL容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。取50mL滤
液,置于250mL锥形瓶中,加5mL6N盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲
基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100mL容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液
并入100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。
3.2 测定
按GB 5009.7-85《食品中还原糖的测定方法》4.2操作。同时量取50mL水及与样品
处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试剂空白试验。
4 计算
(A1-A2)×0.9
X1 = ————————————— × 100 ................(1)
50 V1
m1 × —— × —— × 1000
250 100
式中:X1——样品中淀粉的含量,%
A1——测定用样品中还原糖的含量,mg
A2——试剂空白中还原糖的含量,mg;
0.9——还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数;
m1——称取样品质量,g
V1——测定用样品处理液的体积,mL。
第二法 酸水解法
5 原理
样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还
原糖测定,并折算成淀粉。
6 试剂
6.1 乙醚。
6.2 85%乙醇溶液。
6.3 6N盐酸溶液。
6.4 40%氢氧化钠溶液。
6.5 10%氢氧化钠溶液。
6.6 甲基红指示液:0.2%乙醇溶液。
6.7 精密pH试纸。
6.8 20%乙酸铅溶液。
6.9 10%硫酸钠溶液。
其余试剂同GB 5009.7-85第2章或第6章。
7 仪器
7.1 水浴锅。
7.2 高速组织捣碎机: 1200r/min。
7.3 皂化装置并附250mL锥形瓶。
8 操作方法
8.1 样品处理
8.1.1 粮食、豆类、糕点、饼干等较干燥的样品: 称取2.0~5.0g磨碎过40目筛的样品,
置于放有慢速滤纸的漏斗中,用30mL乙醚分三次洗去样品中脂肪,弃去乙醚。再用150mL
85%乙醇溶液分数次洗涤残渣,除去可溶性糖类物质。并滤干乙醇溶液,以100mL水洗
涤漏斗中残渣并转移至250mL锥形瓶中,加入30mL6N盐酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流
2h。回流完毕后,立即置流水中冷却。待样品水解液冷却后,加入2滴甲基红指示液,先
以40%氢氧化钠溶液调至黄色,再以6N盐酸校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色
较深,可用精密pH试纸测试,使样品水解液的pH约为7。然后加20mL20%乙酸铅溶液,
摇匀,放置10min。再加20mL10%硫酸钠溶液,以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及
残渣转入500mL容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀释至刻度。过滤,
弃去初滤液20mL,滤液供测定用。
8.1.2 蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品: 按1:1加水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬
莱、水果需先洗净、晾干,取可食部分)。称取5~10g匀浆(液体样品可直接量取),于
250mL锥形瓶中, 加30mL乙醚振摇提取(除去样品中脂肪),用滤纸过滤除去乙醚,再用
30mL乙醚淋洗两次, 弃去乙醚。以下按8.1.1自“再用150mL85%乙醇溶液”起依法操作。
8.2 测定
按GB 5009.7—85中4.2或7操作。
9 计算
(A3-A4)×0.9
X2 = ————————— × 100 .............(2)
m2×V2/500×1000
式中:X2——样品中淀粉含量,%;
A3——测定用样品中水解液中还原糖含量,mg
A4——试剂空白中还原糖的含量,mg
m2——样品质量,g
V2——测定用样品水解液体积,mL
500——样品液总体积,mL
0.9——还原糖折算成淀粉的换算系数。
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附加说明:
本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出,由卫生部食品卫生监
督检验所归口。
本标准第一法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
本标准第二法由四川医学院卫生系负责起草。
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中华人民共和国卫生部1985-05-16发布 1985-12-01实施
产生白色沉淀的是苯酚。
产生淡黄色沉淀的是AgNO3。
变蓝的是碘化钾淀粉溶液。Br2+2KI=2KBr+I2,I2使淀粉变蓝。
发生褪色的是己烯,发生加成反应。
褪色,分层的甲苯。溴在甲苯中发生萃取。