请问乙酸锌标准溶液的配置与标定。谢谢!
0.01mol/乙酸锌标准溶液的配制及标定方法
称取4.7369克分析纯氯化铝(AlCl3.6H2O)或0.5292克分析纯金属铝片于250毫升烧杯中,加入5毫升1:1HCl(盐酸),溶解后移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀.此溶液1毫升约含铝0.1毫克,其准确浓度可用8-羟基喹啉重量法校正.醋酸铵-醋酸缓冲溶液(PH=6) 将30克分析纯醋酸铵溶液溶于水中,加入1毫升分析纯的冰醋酸,用水稀释至100毫升.二甲苯酚橙指示剂 取0.3克二甲苯酚橙指示剂与20克分析纯的氯化钠在瓷研钵中研细混匀后保存于广口瓶中.0.1%对硝基酚指示剂(水溶液)1:1氨水2、操作步骤用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液25-50毫升于锥形瓶中,用移液管或滴定管加入0.03MEDTA标准溶液(EDTA的用量视试液中氧化铝含量的多少来决定.1毫升0.03M试液=1.5294Al2O3毫克,一般过量3-10毫升),加热至60-70℃,加入1滴0.1%对硝基酚指示剂,用1:1NH4OH中和至浅黄色,再逐滴加入1:1HCl至黄色刚退去,加入5毫升NH4Ac-Hac缓冲溶液,加热煮沸2-3分钟,冷却后加入少量二甲苯酚橙指示剂,以0.02MZn(Ac)2标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点.记下所消耗的Zn(Ac)2标准溶液毫长数V2.取同量EDTA溶液按上述操作步骤作一空白试验,所消耗的Zn(Ac)2标准溶液毫升数为V1.试样中的氧化铝百分含量按下式计算:
式中V1一一同量EDTA所消耗的Zn(Ac)2毫升数;V2一一回滴过量EDTA所消耗的Zn(Ac)2毫升数;T一一Zn(Ac)2对Al2O3的滴定度,即每毫升Zn(Ac)2相当于Al2O3的克数;F一一试液稀释倍数;G一一称取样品质量;0.6380一一Fe2O3与TiO2换算成相当于Al2O3的系数(Al2O3/Fe2O或Al2O3/TiO2=0.6380).
楼主你好:醋酸锌0.01M的标准溶液如何配制1、试剂0.03MEDTA 取11克分析纯EDTA溶于水中后稀释至1000毫升。0.02M醋酸锌溶液的配制与标定 取4.4克分析纯的Zn(Ac)2·2H2O 溶于水中,加入数滴1:1醋酸,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,它对氧化铝的滴定度按下述操作步骤进行:用移液管吸取25毫升氧化铝标准溶液于300毫升锥形瓶中,用水稀释至约100毫升,另用移液管准确加入25毫升0.03MEDTA溶液,加热至60-70 ℃,加入1滴0.1%对硝基酚指示剂,用1:1NH4OH中和溶液至呈浅黄色,再逐滴加入1:1HCl至溶液的黄色刚退去。加入5毫升NH4Ac-Hac缓冲溶液,加热煮沸2-3分钟,冷却后加入少量二甲苯酚橙指示剂,以0.02MZn(Ac)2标准溶液滴至微红色为终点。记下所消耗的Zn(Ac)2标准溶液毫升数V2。用移液管另取25毫升0.03MEDTA按上述操作步骤做一空白试验,所消耗的Zn(Ac)2标准溶液毫升数为V1。Zn(Ac)2溶液对氧化铝的滴定度按下式计算:T1=25毫升氧化铝标准溶液中所含氧化铝的克数/V1-V2。氧化铝标准溶液 精确称取4.7369克分析纯氯化铝(AlCl3.6H2O)或0.5292克分析纯金属铝片于250毫升烧杯中,加入5毫升1:1HCl(盐酸),溶解后移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考国家标准物质农兽药残留标准物质 此溶液1毫升约含铝0.1毫克,其准确浓度可用8-羟基喹啉重量法校正。醋酸铵-醋酸缓冲溶液(PH=6) 将30克分析纯醋酸铵溶液溶于水中,加入1毫升分析纯的冰醋酸,用水稀释至100毫升。二甲苯酚橙指示剂 取0.3克二甲苯酚橙指示剂与20克分析纯的氯化钠在瓷研钵中研细混匀后保存于广口瓶中。0.1%对硝基酚指示剂(水溶液)1:1氨水2、操作步骤用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液25-50毫升于锥形瓶中,用移液管或滴定管加入0.03MEDTA标准溶液(EDTA的用量视试液中氧化铝含量的多少来决定。1毫升0.03M试液=1.5294Al2O3毫克,一般过量3-10毫升),加热至60-70℃,加入1滴0.1%对硝基酚指示剂,用1: 1NH4OH中和至浅黄色,再逐滴加入1:1HCl至黄色刚退去,加入5毫升NH4Ac-Hac缓冲溶液,加热煮沸2-3分钟,冷却后加入少量二甲苯酚橙指示剂,以0.02MZn(Ac)2标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记下所消耗的Zn(Ac)2标准溶液毫长数V2。取同量EDTA溶液按上述操作步骤作一空白试验,所消耗的Zn(Ac)2标准溶液毫升数为V1。试样中的氧化铝百分含量按下式计算:式中V1一一同量EDTA所消耗的Zn(Ac)2毫升数;V2一一回滴过量EDTA所消耗的Zn(Ac)2毫升数;T一一Zn(Ac)2对Al2O3的滴定度,即每毫升Zn(Ac)2相当于Al2O3的克数;F一一试液稀释倍数;G一一称取样品质量;0.6380一一Fe2O3与TiO2换算成相当于Al2O3的系数(Al2O3/Fe2O或Al2O3/TiO2=0.6380)。
第一法 碘量法
1 原理
食品中的强氧化物在稀硫酸中使碘化钾氧化,产生定量的碘,生成的碘以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定得到强氧化物总量。加入过氧化氢酶分解去除试样中的过氧化氢,用硫代硫酸钠标准溶液滴定去除过氧化氢后的其他氧化物含量。2 次滴定结果之差可计算得到样品中过氧化氢的含量。
2 试剂和材料
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
2.1 试剂
2.1.1 硫代硫酸钠:分析纯。
2.1.2 可溶性淀粉:分析纯。
2.1.3 碘化钾:分析纯。
2.1.4 硫酸:分析纯。
2.1.5 钼酸铵:分析纯。
2.1.6 过氧化氢酶(单位活力大于200,000 U/mL):置于-20℃保存。
2.1.7 亚铁氰化钾:分析纯。
2.1.8 乙酸锌:分析纯。
2.1.9 冰乙酸:分析纯。
2.1.10 活性炭。
2.2 试剂配制
2.2.1 淀粉指示剂(10 g/L):称取可溶性淀粉0.50 g,加少许水,调成糊状,倒入50 mL沸水中调匀,煮沸。临用时现配。
2.2.2 碘化钾溶液(100 g/L):称取10.00 g碘化钾,加水溶解,定容至100 mL,贮于棕色瓶中。临用时现配。
2.2.3 10%稀硫酸(质量浓度):量取60 mL硫酸,缓缓注入约700 mL水中,冷却,稀释至1000 mL。
2.2.4 3%钼酸铵溶液:称取3.00 g钼酸铵,加100 mL水溶解。
2.2.5 0.1%过氧化氢酶溶液:称0.10 g过氧化氢酶,用100 mL蒸馏水分多次将其溶解,冷藏可保存两个月。
2.2.6 亚铁氰化钾溶液:称取106.0 g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000 mL。
2.2.7 乙酸锌溶液:称取220.0 g乙酸锌,加30mL冰乙酸,用水溶解,稀释至1000 mL。
2.2.8 活性炭:将100 g活性炭加至750 mL 1 mol/L盐酸中,回流1 h-2 h,过滤,用水洗数次,至滤液中无铁离子(Fe3+)为止,然后置于110 ℃烘箱中烘干。
检验铁离子方法:利用普鲁士蓝反应。将20 g/L亚铁氰化钾与1%盐酸等量混合,将上述洗出滤液滴入,如有铁离子则产生蓝色沉淀。
2.3 标准溶液配制
2.3.1 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准储备液:按GB/T 601规定的方法配制和标定。
2.3.2 0.0020 mol/L硫代硫酸钠标准使用液:临用时用标准储备液稀释。
3 仪器和设备
3.1 电子天平:感量为0.01 g。
3.2 高速捣碎机。
4 分析步骤
4.1 试样制备
4.1.1 固体样品
称取粉碎均匀的试样10 g(精确到0.01 g),加适量水溶解,转移入100 mL容量瓶中,对蛋白质、脂肪含量较高的样品可加入乙酸锌溶液5 mL,亚铁氰化钾溶液5 mL,加水定容至刻度,摇匀。浸泡30 min,用滤纸过滤,滤液作为试样液备用。
4.1.2 液体样品
称取25 g(精确到0.01g)试样于100 mL容量瓶中,对蛋白质、脂肪含量较高的样品可加入乙酸锌溶液5 mL,亚铁氰化钾溶液5 mL,加水定容至刻度,摇匀,用滤纸过滤,滤液作为试样液备用。
4.1.3 如样品滤液有颜色,加入1 g活性炭,振摇1 min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液待用。
4.2 测定
分别吸取滤液25.0 mL,置于A、B两个250 mL碘量瓶中,A瓶中加入0.1%过氧化氢酶溶液0.5 mL,混匀,放置10 min(放置过程中摇动数次)。在A、B两瓶中各加入10%硫酸5.0 mL、碘化钾溶液5.0 mL、3%钼酸铵3滴,混匀,置暗处放置10 min,各加水50 mL,分别用硫代硫酸钠标准溶液滴定,待滴至微黄色时,加淀粉指示剂0.5 mL,继续滴至蓝色消失,分别记录A、B两瓶消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。
5 分析结果的表述
试样中过氧化氢的含量按式(1)进行计算:
…………………..(1)
式中:
X——样品中过氧化氢的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
VA——A瓶中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
VB ——B瓶中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试样质量,单位为克(g);
B——样品稀释倍数;
17.01——与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相当的过氧化氢的质量,单位为毫克(mg)。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
6 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
7 其他
本方法定量限为3 mg/kg。
第二法 钛盐比色法
8 原理
过氧化氢在酸性溶液中,与钛离子生成稳定的橙色络合物。在430 nm下,吸光度与样品中过氧化氢含量成正比,用比色法测定样品中过氧化氢的含量。
9 试剂和材料
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
9.1 试剂
9.1.1 高锰酸钾:分析纯。
9.1.2 30% H2O2溶液:分析纯。
9.1.3 硫酸:分析纯。
9.1.4 二氧化钛:分析纯。
9.1.5 硫酸铵:分析纯。
9.1.6 盐酸:分析纯。
9.2 试剂配制
9.2.1 钛溶液:称取1.00 g二氧化钛(TiO2)、4.00 g硫酸铵于250 mL锥形瓶,加入100 mL浓硫酸,上面放置一小漏斗,置于可控温电热套中150 ℃保温15 h~16 h,冷却后以400 mL水稀释,最后用滤纸过滤,清液备用。
9.2.2 1 mol/L盐酸:量取90 mL盐酸,加入1000 mL水中。
9.2.3 硫酸(1+4):量取10 mL硫酸,加入40 mL水中。
9.3 标准溶液配制
9.3.1 高锰酸钾标准溶液[c(KMnO4)=0.100 mol/L]:按GB/T 601规定的方法配制和标定。
9.3.2 过氧化氢标准储备液:吸取30% H2O2溶液1 mL 于100 mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。
吸取20.00 mL上述溶液于250 mL 锥形瓶中,加入10%稀硫酸(3.2.3)25 mL,用高锰酸钾标准溶液[c(KMnO4)=0.100 mol/L]滴定至微红色。
过氧化氢标准储备液的浓度按式(2)进行计算:
………………….. (2)
式中:
X:过氧化氢标准储备液浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
V:滴定所用高锰酸钾标准溶液[c(KMnO4)=0.100 mol/L]的体积,单位为毫升(mL);
c:高锰酸钾 [c(KMnO4)=0.100 mol/L]标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
17.01:每毫升高锰酸钾[c(KMnO4)=0.100 mol/L]标准溶液相当于过氧化氢的质量,单位为毫克(mg)。
9.3.3 过氧化氢标准使用液:根据10.3.2的标定结果将过氧化氢标准储备液稀释成20 μg/mL。
10 仪器和设备
10.1 电子天平:感量为0.01 g。
10.2 高速捣碎机。
10.3 分光光度计 :配5 cm比色皿。
11 分析步骤
11.1 试样制备
同5.1。
11.2 标准曲线的制作
吸取0.00 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.0 mL过氧化氢标准使用液(相当于0 μg、5 μg、10 μg、20 μg、50 μg、100 μg、150 μg、200 μg过氧化氢),分别置于25 mL带塞比色管中。各加入钛溶液5.0 mL,用水定容至25 mL,摇匀,放置10 min。用5 cm比色皿,以空白管调节零点,于波长430 nm处测吸光度。以标准系列的过氧化氢浓度(μg/mL)对吸光度绘制标准曲线。
11.3 测定
吸取10.00 mL试样液于25 mL带塞比色管中,以下按标准曲线绘制步骤操作(从“各加入钛溶液5.0 mL……于波长430 nm处测吸光度”),同时做试剂空白。
如果经过活性炭吸附后试样液仍有颜色干扰,应扣除试样液的本底色,即用5.0 mL稀硫酸(1+4)代替钛溶液,其他按上述方法操作。
12 分析结果的表述
试样中过氧化氢的含量按式(3)进行计算:
…………………..(3)
式中:
X——样品中过氧化氢含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
c——试样测定液中过氧化氢的质量,单位为微克(μg);
V1——试样处理液总体积,单位为毫升(mL);
V2——测定用样液体积,单位为毫升(mL);
B——样品稀释倍数;
m——试样质量,单位为克(g)。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
13 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
14 其他
本方法定量限为1.6 mg/kg,检出限为0.5 mg/kg。
DEG是德国投资与开发有限公司的简称,是一家由德国联邦政府组建、专门在发展中国家为民营企业的发展提供资金和咨询的机构。
德国投资与开发有限公司设立于1962年9月14日,总部在德国科隆,为德国复兴信贷银行(KFW)全资子公司,基金规模为7.5亿欧元。而德国复兴信贷银行是由德国联邦政府和巴伐利亚州共同出资成立。
在中国最初的几年,因担心风险太大,而银行又要求100%的成功率,DEG坚持不做股权投资。其初期投资策略一般以跨国公司为合作伙伴,如德国汉高、英国GKN汽车配件公司、德国德古萨炭黑公司、美国卡特彼勒公司、凯宾斯基饭店集团、德国捷得金融处理设备公司等。
扩展资料:
DEG联合上述跨国公司与中国公司成立合资企业,由于跨国公司有良好信誉与财力,这样就保证了DEG投资资金的安全性。
DEG在中国的投资项目已经在30个左右。但其最出名的还是对汇源果汁、天津住房储蓄银行(投资伙伴是德国第一大住房储蓄银行——施威彼豪尔银行),香港花旗光大基金和四川中小企业基金。2001年,IFC、纽约人寿保险公司、DEG以及挪威一家政府设立的发展基金等外资金融机构共同出资组建四川中小企业基金。
参考资料:百度百科-deg
网络释义专业释义二甘醇2.2.2试剂乙二醇(EG):分析纯;二甘醇(DEG):分析纯;内标(TDEG):色谱纯;乙酸锌:分析纯。
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肉与肉制品氯化物含量测定
GB 9695.8-88
本标准等效采用国际标准ISO 1841-1981"肉和肉制品--氯化物含量的测定"。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了肉和肉制品中氯化物含量的测定方法。
本标准适用于肉和肉制品中氯化物含量的测定。
2 引用标准
GB 9695.19 肉与肉制品 取样方法
3 原理
用热水抽提样品中的氯化物,沉淀蛋白质,过滤后将滤液酸化并加入过量的硝酸银,用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银,根据硫氰酸钾标准溶液的消耗量,计算出氯化物含量。
4 试剂
所用试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或相当纯度的水。
4.1 硝基苯(HG 3-963)。
4.2 硝酸(GB 626):1:3溶液。
4.3 冰乙酸(GB 626)。
4.4 蛋白质沉淀剂。
4.4.1 试剂Ⅰ 将106g亚铁氰化钾〔K4Fe (CN)6·3H2O〕(GB 1273)水中,并稀释至1000mL。
4.4.2 试剂Ⅱ 将220g乙酸锌〔Zn (Ch3COO)2·2H2O〕(HG 3-1098)溶于水中,并加入冰乙酸30mL, 用水稀释至1000mL。
4.5 硝酸银(GB 670) : 0.100 oN标准溶液 先将硝酸银在150℃的温度下干燥2h,然后置于干燥器内使其冷却,取其16.989g溶于 水中,用水稀释至1000mL。
4.6 硫氰酸钾(GB 648): 0.100 oN标准溶液
4.6.1 配制 将约9.7g硫氰酸钾(KSCN)溶于水中,用水稀释至1000mL。
4.6.2 标定 精密吸取上述硝酸银标准溶液20mL于锥形瓶中,用硫酸铁铵溶液1mL作指示剂,用硫 氰酸钾标准溶液滴定,记下消耗硫氰酸钾溶液的毫升数。
按下式计算硫氰酸钾标准溶液的浓度。
N2v2
N1 = ━━━━............................(1)
v1
式中:N1--硫氰酸钾标准溶液的当量浓度;
V1--滴定消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL
N2--硝酸银标准溶液的当量浓度;
v2--标定时用硝酸银标准溶液的体积,mL。
4.7硫酸铁铵饱和溶液。
5 仪器和设备
5.1 实验室常规设备。
5.2 绞肉饥:孔径不超过4mm。
6 试样
6.1 按GB 9695.19取样。
6.2 至少取有代表性的试样200g,将试样品用绞肉机至少绞两次并混匀。然后装入密封的容器里,防止变质和成分变化,试样应尽快分析,最迟不超过24h。
7 分析步骤
7.1 试样前处理
称取处理好的试样10g,精确至0.001g,全部装入锥形瓶中。于锥形瓶中加热水100mL,置于水浴中,加热15min,不时摇动锥形瓶内容物。取出并冷至室温,然后依次加入试剂Ⅰ和试剂Ⅱ各2mL,每次加液后都充分摇匀。室温下静止30min,将内容物全部移入容量瓶中,用水稀释至200mL,摇匀,过滤,滤液备用。
注:此滤液也可用于测定硝酸盐和亚硝酸盐的含量。测这两种物质含量时,在(7.1)去蛋白过程中,在盛试样的锥形瓶中,要先加入0.5g活性碳,再加入100mL热水。
加入试剂Ⅰ和试剂Ⅱ后,要用1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.5~8.3,并用pH计检验。然后再使锥形瓶在室温下静置30min,定容后过滤。
7.2 测定
精密吸取滤液20mL于锥形瓶中,加入硝酸溶液5mL和硫酸铁铵指示剂1mL。
精密吸取硝酸银标准溶液20mL于锥形瓶中,加入硝基苯3mL,并充分混匀,用力摇动以凝结沉淀。用硫氰酸钾标准溶液滴定,直至出现稳定的桔红色。记录所用硫氰酸钾标准 溶液的体积,精确至0.05mL。
同一试样进行两次测定,并同时做空白试验。
8 分析结果的计算
计算公式:
(Vo-V1)·c 200
X (%) = 0.05844- ━━━━━━×━━×100............(2)
m 20
式中:X--样品中氯化物含量(以氯化钠计),%
Vo--空白试验消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL
V1--滴定消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL
c--硫氰酸钾标准溶液的当量浓度
m-一试样质量,g0.05844-- 1 当量硫氰酸钾溶液 1毫升相当氯化钠的克数。当分析结果符合允许差的要求时,则取两次测定的算术平均值作为结果,精确到0.1%。
9 允许差
由同一分析者同时或相继进行的两次测定的结果之差,不得超过0.2%。
无色酚酞——碱红
澄清石灰水——少量CO2浑浊,过量浑浊消失
含钡离子溶液(氯化钡)——硫酸根
含氯离子溶液(氯化钠)——银离子
无水硫酸铜——水
初中要用试剂检验的大概就是这些吧……
定性检测锌离子的方法是:待测液用2摩尔每升醋酸溶液酸化,再加入等体积的硫氰酸汞铵。摩擦试管壁,生成白色沉淀证明存在锌离子
锌对人体的免疫功能起着调节作用,锌能维持男性的正常生理机能,促进儿童的正常发育,促进溃疡的愈合。常用于厌食、营养不良、生长缓慢的儿童,还可治疗脱发、皮疹、口腔溃疡、胃炎等。
锌摄入过多,会痿味、口渴、胸部紧束感、干咳、头痛、头晕、高热、寒战等。粉尘对眼有刺激性。口服刺激胃肠道。长期反复接触对皮肤有刺激性
自然条件下的锌离子是不会对人产生影响的,除非是厂矿企业的原料或废弃物
Zn
锌是一种蓝白色金属。密度为7.14克/立方厘米,熔点为419.5℃。在室温下,性较脆;100~150℃时,变软;超过200℃后,又变脆。
体积弹性模量:GPa
70
原子化焓:kJ /mol @25℃
129.7
热容:J /(mol· K)
25.390
导电性:10^6/(cm ·Ω )
0.166
导热系数:W/(m·K)
116
熔化热:(千焦/摩尔)
7.322
汽化热:(千焦/摩尔)
115.30
元素在宇宙中的含量:(ppm)
0.3
锌的化学性质活泼,在常温下的空气中,表面生成一层薄而致密的碱式碳酸锌膜,可阻止进一步氧化。当温度达到225℃后,锌氧化激烈。燃烧时,发出蓝绿色火焰。锌易溶于酸,也易从溶液中置换金、银、铜等。
锌的用途
由于锌在常温下表面易生成一层保护膜,所以锌最大的用途是用于镀锌工业。锌能和许多有色金属形成合金,其中锌与铝、铜等组成的合金,广泛用于压铸件。锌与铜、锡、铅组成的黄铜,用于机械制造业。含少量铅镉等元素的锌板可制成锌锰干电池负极、印花锌板、有粉腐蚀照相制板和胶印印刷板等。锌与酸或强碱都能发生反应,放出氢气。锌肥(硫酸锌、氯化锌)有促进植物细胞呼吸、碳水化合物的代谢等作用。锌粉、锌钡白、锌铬黄可作颜料。氧化锌还可用于医药、橡胶、油漆等工业。
自然界中,锌多以硫化物状态存在。主要含锌矿物是闪锌矿。也有少量氧化矿,如菱锌矿和异锌矿。
元素名称:锌
元素原子量:65.39
元素类型:金属
发现人:发现年代:
发现过程:
元素描述:
纯锌呈蓝白色,有光泽。硬度2.5(莫氏硬度)。具有延展性。密度7.14克/厘米3。熔点419.58℃,沸点907℃。化合价2。已知锌有十五个同位素。是很好的导热体和导电体。电离能9.394电子伏特。休学性质比较活泼,但在空气中较稳定,与酸和碱作用会放出氢气。
元素来源:
主要矿石是铁闪锌矿或闪锌矿ZnS。将矿石在空气中煅烧成氧化锌,然后用炭还原即得;或用硫酸浸出成硫酸锌后,再用电解法将锌沉积出来。
元素用途:
锌的最重要的用途是制造锌合金和作为其他金属的保护层,如电镀锌,以及制造黄铜、锰青铜、白铁和干电池。锌粉是有机合成工业的重要还原剂。
元素辅助资料:
锌和铜的合金——黄铜,早被古人利用,黄铜的生产可能是冶金学上最早的偶然发现之一。但是人们取得锌比较晚,碳和锌矿共热时,温度很快高达1000℃,而锌在923℃沸腾,在此温度下成蒸汽状态,随烟散失,不易为古代人们察觉,只有当人们掌握了冷凝气体的方法后,单质锌才有可能被取得。因此,锌登上历史舞台的时间要比铜、锡、铁、铅晚的多。
据国外学者们考证,我国古代劳动人民首先生产出锌。我国制取锌的方法讲述最清楚的出现在明朝末年宋应星著述的《天工开物》中。西方认为最早讲到锌的是德国贵族政治学家龙涅斯在1617年发表的著述,他叙述在熔铅的炉壁上出现白色的金属,工人们称它为 zinck或conterfeht,这种白色金属像是锡,但比较硬,缺乏延展性,没有太大用途。锌的拉丁名称 zincum和元素符号Zn由此而来。
1737年和1746年德国矿物学家亨克尔和化学家马格拉夫先后将菱锌矿与木炭共置陶制密闭容器中烧,得到金属锌。拉瓦锡在1789年发表的元素表中,首先将锌列为元素。
元素符号: Zn 英文名: Zinc 中文名: 锌
相对原子质量: 65.38 常见化合价: +2 电负性: 1.65
外围电子排布: 3d10 4s2 核外电子排布: 2,8,18,2
同位素及放射线: Zn-62[9.26h] Zn-63[38.5m] *Zn-64 Zn-65[243.8d] Zn-66 Zn-67 Zn-68 Zn-70 Zn-72[46.5h]
电子亲合和能: 9 KJ·mol-1
第一电离能: 906 KJ·mol-1 第二电离能?1733 KJ·mol-1 第三电离能: 3833 KJ·mol-1
单质密度: 7.133 g/cm3 单质熔点: 419.58 ℃ 单质沸点: 907.0 ℃
原子半径: 1.53 埃 离子半径: 0.74(+2) 埃 共价半径: 1.25 埃
常见化合物: ZnO Zn(OH)2 ZnSO4
发现人: 远古就被发现 时间: 0 地点: 德国
名称由来:
德语:zink(在德语中意为“锡”)。
元素描述:
有延展性,带淡蓝光泽的银白色金属。
元素来源:
见于闪锌矿(ZnS)、异极矿、锌铁矿、菱锌矿(ZnCO3)、硅锌矿和红锌矿中。
元素用途:
用于覆盖在其他金属表面(电镀),保护其不受腐蚀。也应用于黄铜、青铜、镍合金中。还能用来焊接、制造化妆品和颜料。
锌 (Zine)
硫酸锌 (Zine Sulfate)
葡萄糖酸锌 (Zine Gluconate)
作用与应用:锌对人体的免疫功能起着调节作用,锌能维持男性的正常生理机能,促进儿童的正常发育,促进溃疡的愈合。常用于厌食、营养不良、生长缓慢的儿童,还可治疗脱发、皮疹、口腔溃疡、胃炎等。
用法用量:口服硫酸锌片每日量一般为200~300mg,分2~3次服,或者每日200mg,连服4天。
口服葡萄糖酸锌在体内解离为锌离子和葡萄糖,口服吸收效果比硫酸锌好,日用量是硫酸锌的三分之一。
成人口服每次3~6片,每日2次。
小儿服用每公斤体重3.5~14mg,每日2~3次。
【副作用】
常见为消化道反应,恶心、呕吐、腹泻等。
【注意事项】
不宜空腹或与牛奶同服,长期服用要定期测血锌,以防服用过量而影响铜、铁离子的代谢。
EDTA
EDTA
品名:乙二胺四乙酸(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)
别名:EDTA
分子量:292.25(按1989年国际相对原子质量)
分子式:C10H16N2O8
理化性质:
白色无臭无味、无色结晶性粉末,熔点240℃(分解)。不溶于冷水、醇及一般有机溶剂,微溶于热水,溶于氢氧化钠,碳酸钠及氨的溶液中,能溶于160份100℃沸水。其碱金属盐能溶于水。
用途:
是一种重要的络合剂。EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。除钠盐外,还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐,这些盐各有不同的用途。此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用。也是水的处理剂。
EDTA的制备:
由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得。
实验室制法:
称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中,慢慢加入50%碳酸钠溶液,直至二氧化碳气泡发生为止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺,摇匀,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水至总体积为600mL左右,装上空气冷却回流装置,于50℃水浴上保温2h,再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶,冷却后倒入烧怀中,用浓HCl调节pH至1.2,则有白色沉淀生成,抽滤,得EDTA粗品。精制后得纯品。
生产原理:
由乙二胺与氯乙酸钠反应后,经酸化制得:
也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐,然后用硫酸酸化得到:
工艺流程
原料配比(kg/t)
氯乙酸(95%) 2000 烧碱(工业品) 880
乙二胺(70%) 290 盐酸(35%)2500
〔若用硫酸代替盐酸,则用硫酸(98%)1200kg〕
主要设备
成盐锅 缩合反应罐 酸化锅 水洗锅 离心机 贮槽 干燥箱
操作工艺
在800L不锈钢缩合反应罐中,加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液,在搅拌下再加入18kg 83%~84%的乙二胺。在15℃保温1h后,以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液,每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批,最后反应物呈碱性。在室温保持12h后,加热至90℃,加活性炭,过滤,滤渣用水洗,最后溶液总体积约600L。加浓盐酸至pH不3,析出结晶。过滤,水洗至无氯根反应。烘干,得EDTA64kg。收率95%。也可以在较高温度条件下进行。例如,采用如下摩尔配比:乙二胺:氯乙酸:氢氧化钠=1∶4.8∶4.8,反应温度为50℃,反应6h,再煮沸2h,反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶,收率82%~90%。
质量指标
含量 ≥90% 铁(Fe) ≤0.01%
灼烧残渣 ≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001%
在Na2CO3中溶解度 合格
质量检验
(1)含量测定
采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0~13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂,用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3,当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。
(2)灼烧残渣测定
按常规方法进行。
安全措施
(1)生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品,生产设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用品,车间保持良好通风状态。
(2)产品密封包装,贮于通风、干燥处,注意防潮、防晒,不宜与碱性化学物品混贮。
CAS No.: 60-00-4
EDTA在水质监测中的应用举例
EDTA多用于水质监测中的络合滴定分析法。由于本身可以形成多种络合物,所以可以滴定很多金属。元素周期表里的Ⅱ,Ⅲ,镧系,锕系金属都可以用EDTA滴定。但是最常用的是用来测定水的碱度。以镁离子举例如下
镁的检测可以用EDTA滴定法分析。由于镁比铝轻,因此可以作为合金在航空、航天上使用。另外利用镁易于氧化的性质,可用于制造许多纯金属的还原剂。也可用于闪光灯、吸气器等。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:
滴定前: M + EBT M-EBT
(红色)
主反应: M + Y MY
终点时: M-EBT + Y MY + EBT
(红色) (蓝色)
滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。
滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg·L-1。
器材和药品
1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。
2.药品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。
实验方法
一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)
准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL)。加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
其浓度计算:
二、EDTA标准溶液的配制与标定
1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)
称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定
用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。
EDTA浓度计算: ,取三次测定的平均值。
三、水的总硬度测定
用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示剂3~4滴,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。
水的总硬度计算: ,取三次测定的平均值。 24487希望对你有帮助!