醋酸钠含量测定 如何操作

乙酸钠在水溶液中，是一种很弱的碱（pKb=9.24），不能在水中用强酸准确滴定，因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性，可以HClO4为标准溶液进行滴定，其滴定反应为：

H2Ac++ ClO4-+ NaAc = 2HAc + NaClO4

，邻苯二甲酸氢钾常作为标定HClO4HAc 标准溶液的基准物，其反应如下：

C6H4COOHCOOK + H2Ac+ + ClO4-= C6H4COOHCOOH + HAc + KClO4

由于测定和标定的产物为NaClO4和KClO4，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着HClO4HAc 标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。

2、步骤

（1）HClO4HAc滴定剂的标定

准确称取KHC8H4O40.15-0.2g于干燥锥形瓶中，加入冰醋酸20-25mL使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用HClO4HAc（0.1mol/L）缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色（略带紫色），即为终点，平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据KHC8H4O4的质量和所消耗的HClO4HAc的体积，计算HClO4溶液的浓度。

（2）醋酸钠含量的测定

准确称取0.1g无水醋酸钠（0.25g试样三水醋酸钠），置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中，加入20mL冰醋酸使之完全溶解，再加5mL乙酸酐，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/LHClO4HAc标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色，即为终点。平行测定三份，并将结果用空白试验校正。根据所消耗的HClO4HAc体积（mL），计算试样中醋酸钠的质量分数。

3、注意事项

乙酸酐（CH3CO）2O是由2个醋酸分子脱去1分子H2O而成，由于72%HClO4溶液中含有水，乙酸酐与水发生剧烈反应，反应式为：

（CH3CO）2O + H2O = 2CH3COOH

同时放出大量的热，过热易引起HClO4爆炸，因此，配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合，只能将HClO4缓缓滴入到冰醋酸中，再滴加乙酸酐。

五、贮存方法

1、密封干燥保存。

2、用内衬塑料袋，外套编织袋或麻袋包装。醋酸钠具有潮解性，贮运中要注意防潮，严禁与腐蚀性气接触，防止曝晒和雨淋，运输要加防雨覆盖物。

乙酸钠检测管理规范

1、范围

本规范规定了所需乙酸钠药剂的要求、采样、试验方法、保留期限及处理办法。

2、要求

2.1外观：液体：黄色至黄褐色液体

固体：黄色至黄褐色颗粒或粉末

2.2乙酸钠应符合以下合同技术要求

2.2.1乙酸钠（以 CH ,CO0Na计）%=25（液体）58.0（固体）

2.2.2水不容物（抽检）:<0.03%

2.2.3碱度（以 OH 计）:s0.0075mmol/ g

3、采样

3.1产品按批次随机采样检验，采集的样品要均匀一致、有代表性，能反映药剂的质量。

3.2液体产品，采样时应将采样器深入容器内上、中、下部位，采

样量不少于200ML。

固体产品，采样时应将采样器垂直插入到四分之三深度处采样，

每份所采样品不少于100g。

3.3分析人员负责本单位检验样品的采取、查收、保管及处理。

安全提示：本方法所使用的强酸强碱具有腐蚀性，使用时应注意，溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。

COD其实就是氧化反应所需O2的值，譬如葡萄糖C6H12O6，摩尔质量为180g，完全反应生成6molCO2,C从0价态升高到+4价，放出电子4×6=24mol,1 mol O2接收电子4mol，所以会消耗6molO2，即32×6=192g O2,也就是说，180gC6H12O6对应192gO2，192÷180=1.07gCOD/g葡萄糖；同理，乙酸钠CH3COONa，摩尔质量82g，1molNaAc消耗2molO2，即82g乙酸钠~64g氧气，64÷82=0.78gCOD/g乙酸钠。乙酸的COD值是1.07 g COD/g HAc，HAc摩尔质量60 g/mol，NaAc摩尔质量82 g/mol，Na+不反应。换算一下就是（1.07 g/g )*(60 g/mol /82 g/mol) = 0.783 g COD/g NaAc。

1、理论上，1mg乙酸钠相当于0.78mgCOD

2、反应式应为

CH3COONa+2O2 ＝2CO2+NaOH+H2O

82 64

10.78

3、COD系指在规定条件下，用氧化剂处理水样时，在水祥中溶解性或悬浮性物质消耗的该氧化剂的量。计算时折合为氧的质量浓度(引自GB6816-86《水质 词汇 第一部分和第二部分》)。不能说COD只与有机污染物有关。

1mg乙酸钠相当于0.78mgCOD，乙酸钠CH3COONa，摩尔质量82g，1molNaAc消耗2molO2，即82g乙酸钠~64g氧气，64÷82=0.78gCOD/g乙酸钠。

_OD测定是一个化学测定方法。化学需氧量是指水中的还原性物质在强氧化剂的作用下，发生氧化还原反应时消耗氧的量。

不合理，因为乙酸钠的碱性太弱。

醋酸的Ka是1.8×10－5

乙酸钠的Kb是5.6×10－10

当C×Kb≥10－8时，化学计量点附近有明显的PH值变化，可以用指示剂的颜色变化开指示终点。待测溶液的浓度一般是0.1mol/L，C×Kb=5.6×10－11

无法用酸碱指示剂开来指示滴定终点。