实验室如何制取甲苯?(请带上方程式)谢谢。
实验室制备甲苯:
1、用苯和一氯甲烷在无水三氯化铝的加热催化下进行反应(Friedel-Crafts反应),注意所有药品必须无水,所有仪器必须干燥,反应必须在无水状态下进行,否则会造成产率降低。
相关化学方程式:
C₆H₆ + CH₃Cl→ C₆H₅CH₃ + HCl (催化剂AlCl₃)
2、苯的氯甲基化,并还原生成物,制取甲苯。
相关化学方程式:
C₆H₆+ HCl + HCHO → C₆H₅CH₂Cl + H₂O
C₆H₅CH₂Cl + LiAlH₄ → C₆H₅CH₃
扩展资料:
甲苯使用注意事项:
1、危险性概述
健康危害:对皮肤、粘膜有刺激性,对中枢神经系统有麻醉作用。
急性中毒:短时间内吸入较高浓度该品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。
慢性中毒:长期接触可发生神经衰弱综合征,肝肿大,女工月经异常等。皮肤干燥、皲裂、皮炎。
环境危害:对环境有严重危害,对空气、水环境及水源可造成污染。
燃爆危险:该品易燃,具刺激性。
2、消防措施
危险特性:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。流速过快,容易产生和积聚静电。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。
有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。
灭火剂:泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水灭火无效。
参考资料来源:百度百科-甲苯
1.氧化甲苯合成苯甲酸实验:(1)仪器与药品:甲苯、KMnO4、1:1HCl、NaHSO3、冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、电热套
(2)实验步骤:
在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石→装上回流冷凝管,加热至沸腾→分批加入17g KMnO4,回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止→趁热抽滤。(若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止)→冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl,至酸性为止→抽滤、干燥、称重、计算产率。(3)注意事项:
a.称量高锰酸钾时,一定要将称量纸折叠成船型,防止固体药品洒落在电子天平称盘上,一旦洒落,应及时清理干净;
b.热过滤活性炭时一定要使用热的漏斗,如遇固体骤然结晶的情形,可采用热风机加热将其溶解再行过滤;
c.在重结晶苯甲酸时,应使溶液在沸腾状态下为饱和溶液,撤去热源后应静置冷至室温,让晶体慢慢析出。2. 纯化苯甲酸:(1)一般实验纯化:加入碳酸氢钠,反应后进行萃取,弃甲苯,取水相,再加入稀盐酸,重结晶即得。(2)工业制备试剂的纯化方法:对以邻二甲苯为原料在金属触媒催化下进行氧化反应制造酞酐的过程中所得到的苯甲酸中间产物,添加沸点高于苯甲酸且与苯甲酸无共沸现象的具有胺基的物质,经过进行热处理和蒸馏程序后,得到纯化的苯甲酸。3.鉴定苯甲酸:先用PH试纸简单测试:试纸变红(苯甲酸是酸);再用阿贝折光仪测苯甲酸的折光率(其折射率是:Refractive index (nD) 1.5397);要深入鉴定:做实验制的苯甲酸样品的红外光谱(IR)或紫外光谱(UV),与苯甲酸的标准红外谱图对照,即可判断样品是否为苯甲酸。 希望有所帮助,谢谢
甲苯、KMnO4、1:1HCl、NaHSO3、冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、电热套
四、实验步骤
1. 在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石。
2. 装上回流冷凝管,加热至沸腾。
3. 分批加入17g KMnO4,回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。
4. 趁热抽滤。(若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止)。
5. 冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl,至酸性为止。
6. 抽滤、干燥、称重、计算产率。
| ⑴分液漏斗 蒸馏 ⑵过量的高锰酸钾氧化盐酸,产生氯气 ⑶得到较大的苯甲酸晶粒,便于抽滤 抽气泵和安全瓶 ⑷96%(每空2分,共12分) |
| 试题分析:⑴操作I为分液操作,其所需的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯;操作II为蒸馏操作得无色液体A。 ⑵为了避免过量的高锰酸钾氧化盐酸,产生有毒的氯气,应该先加亚硫酸氢钾除去过量的高锰酸钾,然后再加入浓盐酸酸化。 ⑶为了得到较大的苯甲酸晶粒,便于抽滤,应该在抽滤前需快速冷却溶液;为了避免管道里的水在负压下回流,故在抽滤完毕,应先断开抽气泵和安全瓶。 ⑷根据“1 ~1KOH”,则产品中苯甲酸质量分数为 。 |
苯加入催化剂无水三氯化铝。用冰水浴冷却到0-5℃,缓慢通入氯甲烷,完成苯的甲基化。反应完成后,水洗掉三氯化铝催化剂,精馏,就可以得到甲苯。
1:由“甲苯”在“二氧化锰”存在时直接“氧化”,或由“邻苯二甲酸”加热“脱羧”,或由“苄川三氯”“水解”而制得。
2:“甲苯”制法(有爆炸危险,建议自己不要乱制)→由分馏“煤焦油”的轻油部分或由催化重整轻“汽油”馏分而制得。