乙二醇怎么用气相色谱测纯度

乙二醇制冷原理很简单，制取1-4℃的冷冻水目前常用方式有两种：A、采用氨作制冷剂，开放式钢管作蒸发器的氨制冷系统；B、采用氟利昂作制冷剂，乙二醇作载冷剂，壳管式换热器作换热设备的氟利昂制冷系统。根据实际使用情况，A方案氨制冷系统由于采用开放式钢管作蒸发器，氨的冷量是通过冷冻水流过蒸发器时传递给冷冻水，在这个过程中水流速度太小，即使加装搅拌器，冷冻水流速也很难控制且分布很不均匀，故经常出现开放式钢管蒸发器表面结冰而且水温难以降到设计值。同时，使用时间久后钢管蒸发器被冷冻水腐蚀出现泄漏现象。由于开放式钢管表面结冰，虽然不会破坏开放式钢管蒸发器，但因氨的冷量不能及时传递给冷冻水，长时间后会导致压缩机卸载停机甚至报警，更为严重时发生液压缩破坏压缩机，不能满足生产需要。B方案采用氟利昂作制冷剂，乙二醇作载冷剂，增加壳管式换热器。在安装时，乙二醇走壳程，冷冻水走管程。由于水系统采用循环水泵强制换热，且冷冻水走管程，所以冷冻水流速快、稳定、无死角，可以防止出现结冰现象。另一方面，由于增加了载冷剂，因此氟利昂蒸发温度较低为-10℃，所以这种氟利昂制冷系统能效比相对较低，但可以制取1-2℃冷冻水。故此方案适合于需要提供1-2℃冷冻水的场合。所以乙二醇制冷还是通过间接制造出的冷量，真正的大幅冷量还是需要制冷剂专业制冷，然后通过载冷剂传递冷量。

氟(F)利昂氟制冷剂(F)是一个极具环境保护功能的产品，其可以有效地防止臭氧层破坏，也就是将温室效应的影响降到最低，同时它还可作为制冷工业中制冷剂、灭菌剂、气体消耗剂等应用的替代产品。氟制冷剂在工业中用于冷冻冷却、干燥和液冷等用途；制冷剂在真空中以高压状态工作；氟制冷剂是由具有特殊结构的氟利昂和由氯或溴等物质构成的溴化氢为原料，加入到低温水溶液中得到的气体；其使用压力为1.05~1.75 MPa。氟和氯还可在空气中被氧化产生氯氟烃，然后通过氢氟烃制取氯氟烷。因此，除了用于制冷剂，氟制冷剂还可以用来取代对环境有危害或有危险的 HCFCs如 HFCs。在冷冻、脱水和干燥中其主要应用于食品、医药、农药、化肥。

目前通常采用两种类型的超声波流量计，一种为多普勒超声波流量计，另一类为时差式超声波流量计。多普勒型是利用相位差法测量流速，即某一已知频率的声波在流体中运动，由于液体本身有一运动速度，导致超声波在两接收器（或发射器）之间的频率或相位发生相对变化，通过测量这一相对变化就可获得液体速度；时差型是利用时间差法测量流速，即某一速度的声波由于流体流动而使得其在两接收器（或发射器）之间传播时间发生变化，通过测量这一相对变化就可获得流体流速。按照超声波的这一特性《外贴式》测量 66%的乙二醇完全没有问题。目前国内生产的超声波质量不好，国外的有GE，富士等至少也得合资的。

一般要求二次烧底釉流速在40秒左右，面釉流速在60秒左右。一次烧底面釉保证在35秒左右即可。

保持底面釉流速（粘度）的稳定和保证花釉的粘度稳定的解决方法一样，釉用添加剂CMC和辊筒印油内的一些分散介质一样受高温分解，网状结构破坏，粘度下降。可以降低釉料温度来保证粘度。

除此之外，还可以采用一些国外添加剂，来实现釉料的稳定性。如加入(0.05～0.1)%NOVAL K23(酰胺化合物或杂环化合物，有微毒，不起泡)可使含0.2%CMC的釉浆，两个月粘度不变。为了保证釉浆稳定还应定期更换防腐剂种类。

乙二醇二甲醚*用 途

1.用作硝酸纤维素、树脂等的溶剂以及制备碱金属氧化物、硼烷时的溶剂。萘、联苯、三联苯、蒽等芳香烃在乙二醇二甲醚中与钠生成络合物。钠-萘络合物在聚四氟乙烯等含氟树脂黏合时用于表面处理。钠-联苯络合物用于汽油中的卤素测定。还可用于从稀乙酸水溶液中回收乙酸。也用于脱漆剂、稀释剂及增加润滑油的黏度等。

2.用作溶剂。用于电化学分析。

乙二醇二甲醚*危险性概述

危险性类别：第3.2类 中闪点液体

侵入途径： 吸入、食入

健康危害： 口服引起恶心、呕吐、腹绞痛、虚弱、昏迷。具有刺激性。

环境危害： 对环境有害。

燃爆危险： 易燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。

乙二醇二甲醚*急救措施

皮肤接触： 脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医。

眼睛接触： 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医。

吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医。

食入： 饮水，禁止催吐。如有不适感，就医。

乙二醇二甲醚*消防措施

危险特性： 易燃，遇明火、高热易引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。蒸气比空气重，沿地面扩散并易积存于低洼处，遇火源会着火回燃。

有害燃烧产物：一氧化碳。

灭火方法： 用抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。

灭火注意事项及措施：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。

乙二醇二甲醚*泄漏应急处理

泄漏处理与废弃:

去除着火源。

考虑撤离所有人员。

防止进入排水沟。

用任何可能的方法收客泄漏物。

用喷水或水雾来控制气体。

用干燥的介质吸收。

在安全的情况下, 堵漏。

本物质及其容器必须用安全的方法销毁。

用水清洁地板以及所有被本物质污染的东西。

乙二醇二甲醚*操作处置

操作注意事项：密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具(半面罩)，戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

乙二醇二甲醚*接触控制/个体防护

工程控制： 生产过程密闭，全面通风。提供安全淋浴和洗眼设备。

呼吸系统防护：高浓度蒸气接触可佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。

眼睛防护： 一般不需要特殊防护，高浓度接触时可戴化学安全防护眼镜。

身体防护： 穿防静电工作服。

手 防 护：戴橡胶耐油手套。

其他防护： 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。

乙二醇二甲醚*废弃处置

废弃物性质：危险废物 废弃

废弃处置方法：建议用焚烧法处置。

废弃注意事项：处置前应参阅国家和地方有关法规。

乙二醇二甲醚*运输信息

危险货物编号： 32093

UN编号： 2252

包装类别： Ⅱ类包装

包装标志： 易燃液体

包装方法： 安瓿瓶外普通木箱螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱。

运输注意事项：运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。夏季最好早晚运输。运输时所用的槽(罐)车应有接地链，槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、酸类、食用化学品、等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置，禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放。严禁用木船、水泥船散装运输。

　乙二醇二甲醚*贮存方法

1.储存于阴凉、干燥、通风的库房，远离火种，防静电。保持容器密封，储存的地方远离氧化剂，远离热力和直接阳光照射。

2.应备有防爆，泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

3.通常商品加有稳定剂。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过37℃，包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂、酸类分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。

检定方法

- 检定溶液配制：乙二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm二氯甲烷溶液。

- 分析条件：气化室温度为260℃，检测器（FID）温度为320℃，恒流速为1.0ml/min，柱温箱恒定为130℃，进样量为1μ，分流比为1：50，运行15分钟。

结果评价：每次进样一针，分析完毕打印出一张带有系统评价的谱图，其中柱效和对称因子以十五烷峰计。其中最小分离度R>1.5；十五烷对称因子S在0.80-1.50之内；十五烷柱效>3000m-1。

蛋白质浓缩

浓缩

生物大分子在制备过程中由于过柱纯化而样品变得很稀，为了保存和鉴定的目的，往往需要进行浓缩。常用的浓缩方法的：

减压加温蒸发浓缩

通过降低液面压力使液体沸点降低，减压的真空度愈高，液体沸点降得愈低，蒸发愈快，此法适用于一些不耐热的生物大分子的浓缩。

空气流动蒸发浓缩 空气的流动可使液体加速蒸发,铺成薄层的溶液，表面不断通过空气流；或将生物大分子溶液装入透析袋内置于冷室，用电扇对准吹风，使透过膜外的溶剂不沁蒸发，而达到浓缩目的，此法浓缩速度慢，不适于大量溶液的浓缩。

冰冻法 生物大分子在低温结成冰，盐类及生物大分子不进入冰内而留在液相中，操作时先将待浓缩的溶液冷却使之变成固体，然后缓慢地融解，利用溶剂与溶质融点介点的差别而达到除去大部分溶剂的目的。如蛋白质和酶的盐溶液用此法浓缩时，不含蛋白质和酶的纯冰结晶浮于液面，蛋白质和酶则集中于下层溶液中，移去上层冰块，可得蛋白质和酶的浓缩液。

吸收法 通过吸收剂直接收除去溶液中溶液分子使之浓缩。所用的吸收剂必需与溶液不起化学反应，对生物大分子不吸附，易与溶液分开。常用的吸收剂有聚乙二醇，聚乙稀吡咯酮、蔗糖和凝胶等，使用聚乙二醇吸收剂时，先将生物大分子溶液装入半透膜的袋里，外加聚乙二醇复盖置于4度下，袋内溶剂渗出即被聚乙二醇迅速吸去，聚乙二醇被水饱和后要更换新的直至达到所需要的体积。

超滤法 超滤法是使用一种特别的薄膜对溶液中各种溶质分子进行选择性过滤的方法，不液体在一定压力下（氮气压或真空泵压）通过膜时，溶剂和小分子透过，大分子受阻保留，这是近年来发展起来的新方法，最适于生物大分子尤其是蛋白质和酶的浓缩或脱盐，并具有成本低，操作方便，条件温和，能较好地保持生物大分子的活性，回收率高等优点。应用超滤法关键在于膜的选择，不同类型和规格的膜，水的流速，分子量截止值（即大体上能被膜保留分子最小分子量值）等参数均不同，必须根据工作需要来选用。另外，超滤装置形式，溶质成份及性质、溶液浓度等都对超滤效果的一定影响。Diaflo 超滤膜的分子量截留值

膜名称

分子量截留值

孔的大的平均直径

XM －300

300，000

140

XM－200

100，000

55

XM－50

50，000

30

PM－30

30，000

22

UM－20

20，000

18

PM－10

10，000

15

UM－2

1，000

12

UM05

500

10

用上面的超滤膜制成空心的纤维管，将很多根这样的管拢成一束，管的两端与低离子强度的缓冲液相连，使缓冲液不断地在管中流动。然后将纤维管浸入待透析的蛋白质溶液中。当缓冲液流过纤维管时，则小分子很易透过膜而扩散，大分子则不能。这就是纤维过滤秀析法，由于透析面积增大，因而使透析时间缩短10倍。

（1）取本品，加乙醇制成每1ml 中含2.5mg 的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录 ⅣA），在230～350nm 的波长范围内测定吸光度，仅在289nm 处有最大吸收，其吸光度约为0.53。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集535图）一致。 取本品2.5g，置25ml 量瓶中，加乙醇10ml使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，加酚酞指示液0.1ml ，溶液应无色。加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）使恰好呈红色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.2ml。

溶液的澄清度 取本品2.5g，置25ml 量瓶中，加乙醇10ml使溶解，再加乙醇至刻度，摇匀，溶液应澄清无色。 有关物质 照气相色谱法（附录ⅤE）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以10%聚乙二醇为固定相的DB-WAX分析柱；氢火焰离子化检测器，氮气为载气，分流比=1:50，进样量1 &microl。

温度： 时间（min） 温度（℃） 色谱柱 0-10 50 10-35 50→100 35-45 100→200 45-55 200 进样口 220 检测器 250 取本品约2.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（1）。取3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇和乙酸龙脑酯各25mg，精密称定，置同一50ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（2）。精密量取对照溶液（2）1&microl，注入气相色谱仪，3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇峰与乙酸龙脑酯峰分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液和对照溶液（1）各1&microl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液如显杂质峰，单一杂质峰面积不得大于对照溶液（1）主峰面积的2倍（2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液（1）主峰面积的4倍（4%）。

二甲苯 照残留溶剂测定法（附录ⅤIII P 第二法）试验。

色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20M的毛细管柱为色谱柱，柱温为60℃，保持9分钟，再以每分钟升温20℃升至200℃，保持3分钟；氢火焰离子化检测器，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，载气为氮气，流速为每分钟1.5ml，分流比5：1。 取本品0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加二甲基甲酰胺5ml，使溶解，作为供试品溶液；另取二甲苯适量，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并制成每1ml含0.5mg的溶液，精密量取5ml置顶空瓶中，作为对照品溶液。分别取以上两溶液于80℃恒温平衡30分钟，进样环温度为105℃，输送管温度为120℃，供试品溶液与对照品溶液均压力进样。按外标法以峰面积计算，供试品中含二甲苯的量不得过0.217%。

卤化物 取本品细粉0.2g，精密称定，置瓷坩埚内，加过氧化钠0.4g，混匀，缓缓加热，直至完全灰化，残渣用温水20ml溶解，加稀硝酸12ml酸化，滤过，置50ml纳氏比色管中，用热水10ml分两次洗涤滤渣，洗液并入纳氏比色管中，放冷，摇匀，加水稀释至50ml，加0.1mol/L的硝酸银溶液1ml，放置5分钟，作为供试液。另取0.01mol/L的盐酸溶液0.2ml，除不加供试品外，其余同供试液处理，作为对照液。供试液与对照液比较，不得更浓。

不挥发物 取本品2.0g，在100 ℃加热使樟脑全部挥发并干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。

水分 取本品1.0g，加石油醚10ml，应澄清溶解。

第一种方法，“等密度法”法填装高效柱，以高密度溶剂配制密度与硅胶骨架密度相近的混合液。常使用的高密度溶剂为碘代和溴代烷类，再与适当比例的其他溶剂相配，配制出具有密度适宜的液体，使填料能呈“失重”状态悬浮于匀浆液中，以从容地用高压泵将其压入空色谱柱中，制出填装均匀的高效色谱柱。

第二种方法是高粘度法，即使用黏度较高的匀浆液体系以阻止颗粒的沉降。可以采用乙二醇、聚乙二醇、甘油以及石蜡油等高黏度液体调配匀浆液。但是，高黏度导致流体阻力加大，必将延长装柱时间且需使用更高的装柱压力，在实用上很不方便。因此，高黏度法已很少被采用

第三种也是最常用的方法是高压匀浆法。将填料悬浮在适宜的匀浆液中制成匀浆，在其尚未沉降之前，很快地以高压泵将其以很高的流速压进柱中，便可制备出填充均匀的柱子。有上行法和下行法。

水泥助磨剂的配方：

1、粉体助磨剂一般使用的主要原料由：三乙醇胺(助磨)、工业盐(导致氯离子超标)、硭硝、元明粉(易结晶)，以粉煤灰作为载体搅拌混合均匀生产而成。

2、液体水泥助磨剂配方一般使用：三乙醇胺、三异丙醇胺、乙二醇、糖醚(调色或改善水泥和易性/调节凝结时间)、醋酸钠、十二烷基苯(提高流速)等，经一固定容器内搅拌均匀后，灌装入桶。

选择水泥助磨剂方法

1、在选择助磨剂厂家应根据其生产规模 、技术力量，只有精良先进的生产工艺设备，才能确保产品质量的稳定，完善的售后服务需跟踪到位。因此防止劣质助磨剂流入市场造成的水泥产品质量波动，给水泥企业带来损失。

2、每批助磨剂产品进厂后，都要进行相应的取样检验(包括CI-检验)、存样。

3、根据水泥厂家工艺情况，稳定和检测助磨剂的掺加量，在确保质量的前提下，要定期对产品进行检测标定。