黄芩苷高效液相色谱含量测定中,流动相中的冰乙酸有何作用
作用:保证目标物处于非解离态,从而提高其保留能力,改善分离。
色谱柱为Zirchrom C8柱(20cm×4.6mm,5um);流动相为乙腈-甲醇-水(含0.5%三乙胺,磷酸调pH3.0)(28:18:54);以黄芩苷对照品配成浓度范围为10.3~144.2ug/ml的对照品溶液。
进样,测得黄芩苷峰面积,以峰面积和对照品浓度求得回归方程为:A=1.168×105c-1.574×103,r=0.9998.精密称取黄芩颗粒0.1255g,置于50ml量瓶中,用70%甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,精密量取1ml于10ml量瓶中,30%甲醇定容到刻度,摇匀即得供试品溶液。
药理作用
抗炎抗变态反应 黄芩甙、黄芩甙对豚鼠离体气管过敏性收缩及整体动物过敏性气喘,均有缓解作用,并与麻黄碱表现协同。
甙元的磷酸盐较硫酸钠盐作用强,黄芩甙元能抑制离体气管及回肠之Schul-tz-Dale反应,对豚鼠被动性皮肤过敏反应、组织胺皮肤反应亦表现抑制,在抗变态反应方面,甙元较甙作用强。黄芩此种抗变态反应,是由于伤害了肥大细胞的酶激活系统,抑制了过敏性介体的释放,因而不产生过敏反应,此外它对平滑肌本身,也有直接的松弛作用。
以上内容参考:百度百科-黄芩提取物
甲醇、乙醇、丙酮,乙酸乙酯的沸点在
50-80度之间。
而冰醋酸温度高达118度。
因此色谱的升温梯度建立是:
从40度开始,每分钟升温2-3度,一直到85度。然后每分钟5度, 一直到120度.
最后每分钟10度升温到200度(去除所有挥发性物质)。