4-对甲苯基-4-氧代丁酸如何在实验室制备

42对甲苯基242氧代丁酸的制备

1 实验原理

在无水三氯化铝作用下,甲苯与丁二酸酐发生付2克酰基化反应,制得42对甲苯基242氧代

丁酸。

2操作步骤

在装有回流冷凝管、酸气吸收装置和温度计的干燥的50mL三口瓶中加入8mL甲苯和1g丁二酸酐(已准确称量) ,在搅拌下一次加入4g无水AlCl3 使反应发生。待反应平稳,用电磁搅拌器加热,控温在90℃左右反应30min,再将反应体系冷却至室温,在冰水浴冷却及搅拌下加入6mL浓盐酸和6g冰的混合物,使反应液水解完全。用250mL三口瓶作水蒸气发生器,煤气灯加热,对上述混合液进行水蒸气蒸馏以除去过量的甲苯。将蒸除甲苯后的剩余液置水浴中冷至室温,即有固体产生再进行减压过滤,每次用2～3mL冷水洗涤两次。将上述固体加入100mL圆底烧瓶中,用15%乙醇重结晶如粗品有颜色,可加入适量活性炭脱色,减压热过滤,静置,结晶。待产品结晶完全后,减压过滤,用少量的15%乙醇洗涤产品两次,抽干后置红

外灯下干燥,测定熔点(文献值为128～130℃) ,称量产品,计算产率。