酒精蒸馏的实验报告

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回答：影子伯爵

学弟

5月7日 07:33 我给你提供几编吧。苯佐卡因的合成

一、实验目的

1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。

2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。

二、实验原理

苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：

苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。

合成路线如下：

三、实验方法

（一）对硝基苯甲酸的制备（氧化）

在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。残渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。

（二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）

在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成），研磨5 min，测pH值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。

（三）对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）

A法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸和已经处理过的铁粉8.6 g，开动搅拌，加热至95~98℃ 反应5 min，稍冷，加入对硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈搅拌下，回流反应90 min。稍冷，在搅拌下，分次加入温热的碳酸钠饱和溶液（由碳酸钠3 g和水30 mL配成），搅拌片刻，立即抽滤（布氏漏斗需预热），滤液冷却后析出结晶，抽滤，产品用稀乙醇洗涤，干燥得粗品。

B法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，加入水25 mL，氯化铵0.7 g，铁粉4.3 g，直火加热至微沸，活化5 min。稍冷，慢慢加入对硝基苯甲酸乙酯5 g，充分激烈搅拌，回流反应90 min。待反应液冷至40℃左右，加入少量碳酸钠饱和溶液调至pH 7~8，加入30 mL氯仿，搅拌3~5 min，抽滤；用10 mL氯仿洗三颈瓶及滤渣，抽滤，合并滤液，倾入100 mL分液漏斗中，静置分层，弃去水层，氯仿层用5% 盐酸90 mL分三次萃取，合并萃取液（氯仿回收），用40% 氢氧化钠调至pH 8，析出结晶，抽滤，得苯佐卡因粗品，计算收率。

（四）精制

将粗品置于装有球形冷凝器的100 mL圆底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加热溶解。稍冷，加活性碳脱色（活性碳用量视粗品颜色而定），加热回流20 min，趁热抽滤（布氏漏斗、抽滤瓶应预热）。将滤液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，用少量50% 乙醇洗涤两次，压干，干燥，测熔点，计算收率。

（五）结构确证

1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。

2. 核磁共振光谱法。

注释：

1. 氧化反应一步在用5% 氢氧化钠处理滤渣时，温度应保持在50℃左右，若温度过低，对硝基苯甲酸钠会析出而被滤去。

2. 酯化反应须在无水条件下进行，如有水进入反应系统中，收率将降低。无水操作的要点是：原料干燥无水；所用仪器、量具干燥无水；反应期间避免水进入反应瓶。

3. 对硝基苯甲酸乙酯及少量未反应的对硝基苯甲酸均溶于乙醇，但均不溶于水。反应完毕，将反应液倾入水中，乙醇的浓度降低，对硝基苯甲酸乙酯及对硝基苯甲酸便会析出。这种分离产物的方法称为稀释法。

4. 还原反应中，因铁粉比重大，沉于瓶底，必须将其搅拌起来，才能使反应顺利进行，故充分激烈搅拌是铁酸还原反应的重要因素。A法中所用的铁粉需预处理，方法为：称取铁粉10 g置于烧杯中，加入2% 盐酸25 mL，在石棉网上加热至微沸，抽滤，水洗至pH 5~6，烘干，备用。

.昆虫信息素2-庚酮的合成研究

一、实验目的

1、学习和掌握乙酰乙酸乙酯在合成中的应用原理。

2、学习乙酰乙酸乙酯的钠代、烃基取代、碱性水解和酸化脱羧的原理及实验操作。

3、进一步熟练掌握蒸馏、减压蒸馏、萃取的基本操作。

4、了解生物信息素的作用及应用。

二、实验原理

2-庚酮发现于成年工蜂的颈腺中，是一种警戒信息素。同时，也是臭蚁属蚁亚科小黄蚁的警戒信息素。当小黄蚁嗅到2-庚酮时，迅速改变行走路线，四处逃窜。2-庚酮微量存在于丁香油、肉桂油、揶子油中，其具有强烈的水果香气，可用于香精。它的合成是由乙酰乙酸乙酯和乙醇钠反应，形成钠代乙酰乙酸乙酯，该负碳离子与正溴丁烷进行SN2反应，得到正丁基乙酰乙酸乙酯，经氢氧化钠水解，再进行酸化脱羧后，用二氯甲烷萃取，蒸馏纯化，得到最终产物-2-庚酮。

三、主要仪器与试剂

仪器：磁力搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口烧瓶、分液漏斗、抽滤瓶、锥形瓶。

试剂：乙酰乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、无水乙醇7.5mL、金属钠0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol)，盐酸、5%氢氧化钠水溶液、50%硫酸、石蕊试纸、二氯甲烷、40%的氯化钙水溶液、无水硫酸镁。

四、实验流程

五、操作步骤

1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备

在装有磁力搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的干燥25mL三口烧瓶中，放置7.5mL绝对无水乙醇，在冷凝管上方装上干燥管（1），将0.4g金属钠碎片分批加入（2），以维持反应不间断进行为宜，保持反应液呈微沸状态，待金属钠全部作用完后，加入0.2g碘化钾粉末（3），塞住三口瓶的另一口，开动搅拌器，室温下滴加1.95g(1.9 mL)乙酰乙酸乙酯（4），加完后继续搅拌、回流10min。然后，慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷，约15min加完，使反应液徐徐地回流约3~4h，直至反应完成为止。此时，反应液呈橘红色，并有白色沉淀析出。为了测定反应是否完成，可取1滴反应液点在湿润的红色石蕊试纸上，如果仍呈红色，说明反应已经完成。

将反应物冷至室温，过滤，除去溴化钠晶体，用2.5mL绝对无水乙醇洗涤2次。简单蒸馏除去过量乙醇。然后，冷至室温，加入稀盐酸(12.5mL水加0.15mL浓盐酸)，将反应物转移至分液漏斗中，分去水层，用水洗涤有机层。并用无水硫酸钠干燥，滤除干燥剂，减压蒸馏，收集107~112℃/17kPa(13mmHg)馏分，产量约为1.5g。

2、2-庚酮的制备

在25mL锥形瓶中加入12.5mL 5%氢氧化钠水溶液和1.5g正丁 基乙酰乙酸乙酯，装上冷凝管和磁力搅拌装置，室温剧烈搅拌3.5h。 然后，在电磁搅拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸（5），此时，有二氧化碳气 泡放出。当二氧化碳气泡不再逸出时，将混合物倒入25mL烧瓶，进行简易水气带馏，使产物和水一起蒸出，直至无 油状物蒸出为止,约6.5mL馏出液。在馏出液中溶解颗粒状氢氧化钠，直至红色石蕊试纸刚呈碱性为止。用分液漏斗分出下面水层，得到酮层。将水层放回分液漏斗，用3mL二氯甲烷萃取水层两次，萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷，得到残留的2-庚酮。合并酮溶液，用2mL40%的氯化钙水溶液洗涤2次，无水硫酸镁干燥，蒸馏，收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的馏分，即2-庚醇，产品为无色透明液体，产量约为0.5g。实验约需10~12h。

六、注释

（1）仪器和乙醇中有水，会降低产率。

（2）金属钠遇水放出氢气，并放热，使用时注意安全。

（3）加入碘化钾可加速反应的进行。

（4）乙酰乙酸乙酯储存时间长，会出现部分分解，使用前需减压蒸馏重新纯化。

（5）滴加速度不宜过快，否则，酸分解时逸出大量二氧化碳而冲料。

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水和酒精混合以后会形成有固定沸点的混合物，被称为衡沸物，这个沸点高于酒精的沸点，低于水的沸点。

不能直接用蒸馏法去除去乙醇中的水。

因为直接蒸馏水和乙醇都会变为气态再变为液态，无法达到分离的目的。

而要先加入生石灰，加入生石灰是为了除去水，石灰与水反应不与乙醇反应而且反应后ca(oh)2需要高温才能分解，蒸馏是不会再产生水。

乙醇进行蒸馏及沸点的测定实验原理：将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。

当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。

CH4--〉CH3OH

再被氧化成甲醛

CH3OH--〉HCHO

两分子甲醛可以发生加成反应，

2HCHO--〉CH2OH-CHO

然后再发生如下变化

CH2OH-CHO--〉CH2OH-CH2OH--〉CH3CHO--〉CH3-CH2OH

温度 密度

0 0.80625

1 0.80541

2 0.80457

3 0.80374

4 0.80290

5 0.80207

6 0.80123

7 0.80039

8 0.79856

9 0.79872

100.79788

11 0.79704

12 0.79620

13 0.79535

14 0.79451

15 0.79367

16 0.79283

17 0.79198

18 0.79114

19 0.79029

20 0.78945

21 0.78860

22 0.78775

23 0.78691

24 0.78606

25 0.78522

26 0.78437

27 0.78352

28 0.78267

29 0.78182

30 0.78097

31 0.78012

32 0.77927

33 0.77841

34 0.77756

35 0.77671

36 0.77585

37 0.77500

38 0.77414

39 0.77329

粘度

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80℃ 0.43mpa·s参考资料：《溶剂手册》

实验四 醇酚醛酮的化学性质

时间：2010-9-6 上午 04:37:38

实验四 醇酚醛酮的化学性质...

实验四 醇酚醛酮的化学性质

一、实验目的

1、观察醇、酚、醛、酮的化学反应，深入体会分子结构与化学性质的关系。

2、掌握醇、酚、醛、酮主要化学性质会鉴别醇、酚、醛、酮。

3、熟悉滴管的使用和加热操作。

4、认真仔细观察实验现象，并能作出正确的判断。

二、实验原理

1、醇和酚

一元醇是中性化合物，与碱不起作用，但醇羟基上的氢易被金属纳取代，放出氢气生成醇和氢氧化钠。在强氧化剂重铬酸钾的作用下，伯醇可被氧化生成醛或在较高温度下进一步氧化生成羧酸。仲醇可氧化生成酮。醇与氢卤酸反应生成卤代烷，其反应速度与氢卤酸的性质和醇的结构有关。通常用卢卡斯试剂（无水氯化锌的浓盐酸溶液）来鉴别含有6个以下碳原子的伯、仲、叔醇。

具有两个相邻羟基的多元醇与新配制的氢氧化铜反应，使氢氧化铜沉淀消失形成深蓝色的溶液。因此可用此反应鉴别含有相邻羟基的多元醇。

酚羟基上的氢能部分电离，故酚类具有弱酸性、能溶于NaOH溶液中，生成酚盐，同时酚羟基是直接与苯环相连接的，可增加邻、对位氢原子的活泼性而容易发生亲电取代反应。

酚类或含有酚羟基的化合物，能与三氯化铁发生各种特有的颜色反应，产生颜色的原因主要是生成复杂的配合物，但具有烯醇结构“-c=c-”的化合物都有这个反应。

2、醛和酮

醛和酮都含有羰基，因此它们具有许多相似的化学性质。例如：都能与2，4一二硝基苯肼反应而析出晶体。但由于在醛基上连有一个氢原子，故醛的化学性质较酮活泼，易被弱氧化剂氧化，如醛能与托伦试剂和斐林试剂反应；能与品红亚硫酸试剂发生颜色反应，而酮不发生这些反应。

具有CH3-CO-R（H）结构的醛、酮或CH3-CH(OH)-R（H）结构的醇都能发生

在碱性溶液中与碘作用生成碘仿的反应，碘仿为黄色固体，有特臭、易识别，称此反应为碘仿反应。丙酮在碱性溶液中能与亚硝酰铁氰化钠作用显红色，此反应用作检验丙酮的存在。

三、实验预习

1、做乙醇与钠反应实验必须用无水乙醇，而做醇的氧化用95%的就行了，为什么？

2、鉴别伯、仲、叔醇可用什么试剂？

3、试找出本实验中的黑色反应？

4、鉴别醛、酮有哪些方法？

四、实验用品

试管、烧杯、酒精灯、试管夹、石棉网、铁架、无水乙醇、正丁醇、酚酞、95%乙醇、异丙醇、叔丁醇、仲丁醇、0.5%重铬酸钾、2%CuSO4、5%NaOH、甘油、3mol·L-1H2SO4、卢卡斯试剂、液体苯酚、2%苯酚、0.2%邻一苯二酚。1%间苯二酚、0.5%1，2，3一苯三酚、1%FeCl3、饱和溴水、2，4一二硝基苯肼试剂、5%AgNO3、10%NaOH、乙醛、丙酮、氨水、斐林试剂I和Ⅱ、品红亚硫酸试剂、碘溶液、5%丙酮水溶液、5%亚硝酰铁氰化钠。

五、实验步骤与实验记录

实验内容与操作实验现象解释化学方程式

1、醇的化学性质

（1）醇钠的生成和水解：将两个干燥的试管编好号码，分别加入

1ml无水乙醇和1ml正丁醇，再加一粒黄豆大小的用滤纸擦干的金属钠，观察反应速度有何差异。等到气体放出平稳时，使试管口靠近灯焰，观察有何现象。待金属钠全部作用后，将第1号试管内溶液的一半倾入表面皿上，使多余的乙醇完全挥发（必要时将表面皿放在水浴上加热），残留在表面皿上的固体就是乙醇钠，滴2-3滴水于乙醇钠上使其溶解，然后滴一滴酚酞指示剂观察现象。

（2）醇的氧化：取三支试管，编号后各加入0.5%重铬酸钾溶液2滴和3mol·L-1 H2SO4 1滴，然后分别加入10滴95%乙醇，异丙醇和叔丁醇，将各试管摇匀，3分钟后观察。

（3）伯醇、仲醇、叔醇的鉴别——

卢卡斯试验：取三支干燥的试管，编号后分别中入5滴正丁醇、仲丁醇和叔丁醇，然后各加入15滴卢卡斯试剂，塞好管口，振荡后静置，观察反应液是否变混浊，记录反应液开始变浑浊所需的时间。

（4）与氢氧化铜的反应：于一试管中2%NaOH溶液8滴，使Cu(OH)2完全沉淀下来，将此悬浊液的一半倒入另一试管，两试管在振摇下分别加入2滴甘油和乙醇。

2、 酚的性质

（1）酚的酸性：放3滴液体苯酚于小试管中，加1ml水充分振荡得一乳浊液，然后小心滴入5%NaOH溶液至苯酚完全溶解为止。在此溶液中再加入3mol·L-1H2SO4溶液呈现酸性。

（2）与FeCl3作用：取试管4支，分别加入2%苯酚溶液，0.2%邻一苯二酚溶液，1%间苯二酚溶液、

0.5%1，2，3一苯三酚溶液1滴，摇匀。让下各管中所产生的颜色。

（3）溴代反应：取2%苯酚溶液5

滴，置于一小试管中，缓缓滴入饱和溴水10滴，不断振荡。

3、醛、酮的性质

（1）醛、酮与2，4一二硝基苯肼溶液的反应：取2支试管、各加入1ml2，4一二硝基苯肼溶液，然后分别加入3-4滴乙醛与丙酮，用力振荡。如无沉淀生成，可静置5-10分钟，必须时用玻璃棒摩擦管壁。

（2）醛与托伦试剂反应：取1ml5%AgNO3溶液置于洁净试管中,

加入1滴10%NaOH溶液,在振荡下一再一滴一滴地加入氨水至生成的沉淀刚刚溶解为止,将制得的试剂分置于两支十分干净的试管中,分别加入乙醛和丙酮3滴,摇匀后放置一分钟,如无变化可在水浴(50-60℃)加热.

(3)

与斐林试剂反应:取斐林试剂I

和II各1ml于一试管中，混和均匀后，分置于二个试管中，然后分别加入乙醛和丙酮各4滴，摇匀后，把试管放在沸水中加热3-5分钟。

（4）与品红亚硫酸试剂反应：取试管二支，各滴入10滴品红一亚硫酸试剂，在第一管加入2-3滴乙醛、第二管加入2-3滴丙酮。

（5）碘仿反应：在一小试管中，滴入2滴丙酮，加水10滴，再加入10

滴碘溶液，摇匀后，再滴加5%NaOH溶液至碘的颜色褪去为止。

（6）丙酮的检验：取一支试管，装入1滴5%的丙酮水溶液，然后加入5%亚硝酰铁氰化钠和10%NaOH溶液各2滴。