叙述聚乙二醇(PEO)(分子量为2000)的合成工艺路线,反应条件,产物特征
1、将120#汽油加入反应釜中,在搅拌下加入异丙醇铝作催化剂(催化剂量为单体总量的1.01%~1.03%)。用氮气置换会中空气后,加入单体环氧乙烷(溶剂︰环氧乙烷=2︰1,质量比)。在10~20 ℃下反应4 h。然后并逐渐升温至35~40 ℃,再反应3 h。聚合反应结束后。将物料转移到蒸馏釜中,蒸出溶剂,冷却析晶,过滤,得粗产品。真空干燥得成品。
2、由乙二醇缩聚或由环氧乙烷与水加聚而得。
1)制备氨基酸乙酯盐酸盐将氨基酸溶于无水乙醇,在搅拌条件下通入干燥的氯化氢气体至饱和,加热回流使氨基酸溶解,将此溶液放置过夜;然后减压蒸馏除去过量的乙醇和氯化氢;最后用无水乙醚,进行赖氨酸乙酯盐酸盐的结晶;再经过滤,洗涤,干燥得到赖氨酸乙酯盐酸盐淡黄色晶体; 2)制备羧甲基化的单甲氧基聚乙二醇将mPEG溶于干燥的二氯甲烷中,加入活化的二氧化锰,均匀混合后,室温下搅拌过夜;过滤除去催化剂,通过减压蒸去溶剂得到中间氧化产物;将得到的中间氧化产物溶于体积比为3%过氧化氢水溶液,反应24小时后,通过Bio-Rad AGi*2树脂柱,除去中性物质,再用0.02M HCl洗脱,得到羧甲基化的单甲氧基聚乙二醇; 3)制备纯化的分枝型聚乙二醇 (1)将步骤1所得的氨基酸乙酯盐酸盐与步骤2所得的羧甲基化的单甲氧基聚乙二醇以1∶2-4的摩尔比溶于干燥二氯甲烷中,然后加入过量的三乙胺,二环己基碳二亚胺,氮-羟基琥珀酰亚胺,室温下反应24小时后,过滤除去所生成的二环己基脲;然后加入冷乙醚沉淀,得到白色粉末状产物;将得到的白色粉末状产物溶于1N NaOH,加入氯化钠,反应1-2小时后,用盐酸将溶液调至pH=3;然后用二氯甲烷萃取至少3次,将萃取所得的有机相合并,并用无水硫酸镁干燥,减压蒸馏浓缩,加入冷乙醚沉淀,得到白色粉末状的物质; (2)将上述所得产物,每0.2克溶于1毫升水,分批用BiogelP100(100-200mesh)5*50层析柱进行以水为洗脱液的洗脱分离,每管 10毫升收集组分;将相对于分枝型聚乙二醇的组分合并,浓缩,然后用二氯甲烷抽提,乙醚沉淀,最后用乙醇结晶,得到纯化的分枝型聚乙二醇。
种类很多 PEG1750单硬脂酸酯 PEG1500单硬脂酸酯 PEG600双妥尔油酸酯 PEG600单月桂酸酯 PEG 400双油酸酯 硬脂酸二乙二醇酯等等都是
【性能与应用】
规 格
性 能 与 应 用
EGMS
EGDS
1、溶于异丙醇、甲苯、豆油、矿物油中,具有乳化、增溶、柔软、抗静电等性能。
2、纺织、纤维加工、金属加工、化妆品中作乳化剂、分散剂、增溶剂、润滑剂、柔软剂、消泡剂、抗静电剂、珠光剂、制药业中作药物中间体。
DEGMS
DEGDS
1、不溶于水、乙醇、乙醚中,可分散于热水中。
2、制药业中作增溶剂、乳化剂、分散剂、透皮促进剂;纺织业中作乳化剂、遮光剂、珠光剂;食品业中作乳化剂、香料、色素增溶剂、稳定剂、泡沫调节剂。
PEG400MS
1、溶于多种有机溶剂,水中呈分散状,具有乳化、增溶、润湿、柔软性能。
2、纺织业中作乳化剂、柔软剂、润滑剂;化妆品、金属加工业中作清洁剂、润滑剂、增亮剂;造纸业中,作纸用淀粉涂层增稠剂、稳定剂;水分散纸浸润剂、柔软剂;制药业中作液体药、乳液药乳化剂;亦可作油脂类乳化;涂料、印刷油墨的研磨助剂。
PEG400DS
1、溶于乙醇、异丙醇、甲苯等多种有机溶剂,分散于热水中,具有分散、乳化、遮光、增溶、增稠性能。
2、纺织业中,作纤维润滑剂、柔软剂、抗静电剂;化妆品中,作增稠剂、增溶剂、乳化剂;金属加工中,作润滑剂;造纸业中,用作多孔、吸水卫生纸处理;亦用作树脂增塑剂。
PEG6000DS
1、易溶于水,具有优良的增稠性能。
2、化妆品、洗涤剂工业中作乳化剂、增稠剂、亦用作树脂增塑剂。
PEG200ML
分散于水,与矿、植物油形成混浊液。水性涂料中作消泡剂。乙烯基塑料溶胶中作降粘剂,染发膏中作粘度控制添加剂,亦作纸张柔软添加剂、金属加工润滑剂和纺织润滑剂的乳化剂、偶联剂和增溶剂。
PEG200DL
溶于异丙醇、丙酮、四氯化碳等溶剂,水中呈分散状,用作自乳化辅助乳化剂和润滑剂,模具脱模剂,粘度控制剂。
PEG400ML
分散于水,具有乳化、润滑性能,乳胶漆中作润滑剂,纤维加工中作润滑剂、匀染剂,亦可作颜料研磨分散剂,油类溶剂类增溶剂,乙烯基塑料溶胶防粘连剂,化妆品和医药品乳化剂。
PEG400DL
分散于水,具有良好的集束、抗静电、柔软、平滑性能,化纤油剂中作油溶性乳化剂、柔软剂、润滑剂、抗静电剂,纺织业中作偶合剂、润滑剂,金属加工中作脱脂剂、冷却液添加剂,亦可作纸张脱模剂,工业、民用洗涤剂。
PEG400MO
溶于苯、异丙醇中,水中呈分散状,作工业专用润滑剂、工业去油垢剂、乙烯基塑料溶胶粘度稳定剂、纺织柔软剂、润滑剂,配制干洗剂、油基切削液平衡乳化剂。塑料抗静电剂和分散剂。可生物降解。
PEG400DO
溶于矿、植物油,水中呈分散状,作W/O型乳化剂、增溶剂、煤油乳化剂、工业润滑剂。
PEG600MO
PEG600DO
PEG4000MO
PEG6000MO
1、溶于水,具有良好的洗涤、乳化、润滑性能。
2、化妆品中作O/W乳化剂,纺织业中作匀染剂、分散剂、柔软剂,金属加工中作润滑剂。农药中作杀虫剂的乳化剂,亦可用于水溶性涂料、印刷电路板的酸洗。
PEG-264油酸酯
1、易溶于油及有机溶剂,具有良好的平滑、乳化作用;
2、广泛用于制造合成纤维的乳化剂,具有凝固点低,粘温性好,挥发性小,抗氧性好的特点。
【包装与贮运】
200Kg铁桶、50Kg塑料桶包装。按一般化学品贮存和运输。贮存于干燥通风处。保质期二年。
酯化反应时间和酯化温度对酯化反应的影响,得到了最佳酯化条件:n(MAA):n(MPEG)=1.6:1,负载磺酸型催化剂用量2.5%,阻聚剂用量250×10~(-6),酯化温度11 5~120℃,反应回流5.5h。结果表明,在该条件下合成的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯酯化率较高,在97.5%以上。