硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定是什么？
Na2S2O3标准溶液(0.1mol·L-1)的配制如下：
0.1mol·L-1 Na2S2O3溶液的配制：称取25gNa2S2O3·5H2O置于400ml烧杯中，加入200ml新煮沸的冷却蒸馏水，待完全溶解后（可适当加热），加入0.1gNa2CO3，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至5000ml，保存于棕色瓶中，在暗处放置7～14天后标定。
标定：
准确称取0.1g已在120摄氏度烘至恒重的基准K2Cr2O7三份，分放在250mL带塞锥形瓶（碘量瓶）中，加约25ml水，使其溶解，加2gKI，20ml20% H2SO4（1+4）或HCl溶液(4mol·L-1)5ml，塞好塞子后充分混匀，以水封口，在暗处放10min。
取出，稀释至约100ml，用Na2S2O3标准溶液滴定。当溶液由棕红色变为浅黄绿色时，加3mL5g·L-1淀粉，边旋摇锥形瓶边滴定至溶液黄绿色变为蓝色即到达终点。
①配制
（a）0.1mol/L：称取分析纯硫代硫酸钠25g,溶于水中,加入碳酸钠0.1g,稀释至1L.
（b）0.05 mol/L：称取分析纯硫代硫酸钠12.5g,溶于水中,加入碳酸钠0.1g,稀释至1L.
②标定0.1mol/L Na2S2O3•5H2O（重铬酸钾标定）
Cr2O72- + 6I- + 14H+ == 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O
I2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62-
称取0.0.15g基准重铬酸钾置于碘量瓶中,加25mL水溶解,加2克KI和10mL的2mol/L HCl,摇匀,置于暗处放置5min后,用水稀释至100mL,用待标液滴定至淡黄色,加3mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失.
③计算
C =6m/（V×0.2942）
式中C—— 标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；
m —— 重铬酸钾的质量,g；
V —— 耗用硫代硫酸钠溶液的毫升数
（a）0.1mol/L：称取分析纯硫代硫酸钠25g,溶于水中,加入碳酸钠0.1g,稀释至1L.
（b）0.05 mol/L：称取分析纯硫代硫酸钠12.5g,溶于水中,加入碳酸钠0.1g,稀释至1L.
②标定0.1mol/L Na2S2O3•5H2O（重铬酸钾标定）
Cr2O72- + 6I- + 14H+ == 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O
I2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62-
称取0.0.15g基准重铬酸钾置于碘量瓶中,加25mL水溶解,加2克KI和10mL的2mol/L HCl,摇匀,置于暗处放置5min后,用水稀释至100mL,用待标液滴定至淡黄色,加3mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失.
③计算
C =6m/（V×0.2942）
式中C—— 标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；
m —— 重铬酸钾的质量,g；
V —— 耗用硫代硫酸钠溶液的毫升数
2.碘酸钾具有氧化性，在酸性条件下可与碘化钾反应生成碘单质，可用硫代硫酸钠溶液滴定生成的碘单质来得出硫代硫酸钠溶液的浓度，为提高准确度，滴定过程中要注意滴定的速度，不可太快也不可太慢
3.溶液被滴定至淡黄色，说明反应已接近终点，这时才加入淀粉指示剂，因为若提前加入，点分会包裹在碘单质表面，使滴定终点拖延。若用碘溶液滴定硫代硫酸钠溶液就应在滴定前加入指示剂，如此才能显色
4.称取无水硫代硫酸钠的质量：0.1*0.5*248=12.4g
5.反应生成的碘单质易挥发，所以应使用碘量瓶盖塞后以水封瓶口
(依据国标GB
=0.1 mol/L1.配
/T5009.1-2003)C(Na2S2O3)
制:称取26g
硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或16
g无水硫代硫酸钠,及0.2
g无水碳酸钠,加入适量
新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀
放置一个月后过滤备用。2.标定：准确称取0.15
g在120。C干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量
瓶中，加入50)m|水使之溶解。加入2g碘化钾及20
ml硫酸溶液(1+8)，密塞，摇匀，放置暗处10 mi
n后用250ml水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液
呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂(称取0.5g可溶
性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸
水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指
示液应临用时配制。)，继续滴定至溶液由蓝色消
失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过2
O°℃。同时做空白试验。3.计算：硫代硫酸钠标准
溶液的浓度按下式计算:MC(Na2S203)=--
(V1-V0)
x0.04903
式中:C(
Na2S2O3)一一硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度
mol/L
M一一重铬酸钾的质量，g；V1一一硫
代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
VO一一空白试验用
硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
0.04903一一重
铬酸钾的摩尔质量,Kg/mol。1/6
(K2CrO7)
