测钙用的乙二胺四乙酸二钠标准溶液怎么配置和标定

EDTA的制备：由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得.

实验室制法：称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中,慢慢加入50%碳酸钠溶液,直至二氧化碳气泡发生为止.加入15.6g(0.2mol)乙二胺,摇匀,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水至总体积为600mL左右,装上空气冷却回流装置,于50℃水浴上保温2h,再于沸水浴上保温回流4h.取下烧瓶,冷却后倒入烧怀中,用浓HCl调节pH至1.2,则有白色沉淀生成,抽滤,得EDTA粗品.精制后得纯品.

器材和药品

1.器材 天平（0.1g、0.1mg）,容量瓶（100mL）,移液管（20mL）,酸式滴定管（50mL）,锥形瓶（250mL）等.

2.药品 HC1（1∶1）,乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O,A.R.）,碱式碳酸镁[Mg（OH）2·4MgCO3·6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0）,三乙醇胺（1∶1）,铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等.

实验方法

一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）

准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）.加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.

其浓度计算：

二、EDTA标准溶液的配制与标定

1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）

称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存.

2.EDTA标准溶液浓度的标定

用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点.平行标定3次.

EDTA浓度计算：,取三次测定的平均值.

三、水的总硬度测定

用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示剂3~4滴,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点.平行测定3次.

水的总硬度计算：,取三次测定的平均值

乙二胺四乙酸二钠滴定法中锌标准溶液的浓度是：m*0.049146mol/L，其中，m是称取的ZnO固体质量。大约是0.009829mol/L。

锌标准溶液配置过程：

① 取0.2g ZnO固体（经750℃~850℃高温烘烤约1h），用少量水润湿；

② 加入3mL HCl（1+1）溶液，移入250mL容量瓶定容；

所以锌标准溶液的浓度是：0.2g÷81.39g/mol÷0.25L=0.2*0.049146mol/L≈0.009829mol/L

因为实际称取ZnO固体时，不可能正好是0.2g，所以把上面算式中的0.2替换成实际数值进行计算即可m*0.049146mol/L

1.

方法提要

本方法适用于乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定

2.

方法来源

本方法来源于gbt601-2002

3.

edta标准溶液的浓度

c(edta

)=0.1mol/l(0.02n)

4.

试剂

氧化锌（基准）、铬黑t指示液（5g/l）

5.

操作步骤

5.1

配制

称取40g乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。

5.2

标定

称取0.3g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0002g。用少量水润湿，加盐酸溶液（20%）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取30.00～35.00ml，加70ml水用氨水溶液（10%）中和至ph=7～8，加10ml加氨-氯化铵缓冲溶液甲（ph=10）及5滴铬黑t指示液（5g/l），用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。

5.2.1

乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度计算公式c=m/(v1-v2)*0.08138式中：

v1…………乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml；

式中：

v1…………乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml；

v2………….空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml；

c(edta)…………乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l

；

m…………氧化锌之质量，g；

0.08138…………与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液（c(edta)=1.0000mol/l）相当的以克表示的氧化锌的质量。

允许误差

平行测定不少于4次，4平行结果极差与平均值之比不大于0.1%，浓度值取4位有效数字。

主要是为了增大溶解度。乙二胺四乙酸在水中的溶解度不大，易溶于有机溶剂，而乙二胺四乙酸二钠由于阴阳离子的存在，在水中的溶解度较大，便于配制溶液。

品名：乙二胺四乙酸(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)

简称：EDTA

俗名；依地酸（特别是它的钙盐络合物，医学上称为依地酸钠钙）

分子量：292.248

分子式：C10H16N2O8

EDTA是化学中一种良好的配合剂，它有六个配位原子，形成的配合物叫做鳌合物，EDTA在配位滴定中经常用到，一般是测定金属离子的含量。

1、首先称取20g乙二胺四乙酸二钠，加少量去离子水溶解后移入容量瓶定容。

2、其次称取800±50摄氏度的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌0.15g，加少量水湿润，加2ml盐酸溶液（20%）溶解，加100ml水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH至7到8。

3、最后加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至由紫色变为纯蓝色，同时做空白试验即可。

方法提要

pH = 10 的缓冲溶液中，钙、镁离子与指示剂 (铬黑 T) 作用，生成酒红色的螯合物。由于这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁的不稳定常数，则乙二胺四乙酸二钠从指示剂配合物夺取钙、镁，形成无色配合物，溶液呈现游离指示剂本身的纯蓝颜色，根据所消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，计算水的总硬度。

本法适用于地下水中总硬度测定。测定范围为10～500mg/L(以CaCO3计)。

本方法主要干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子，能使指示剂褪色，或终点不明显。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁离子及高价锰离子还原为低价离子而消除其干扰。加入 (1+1)三乙醇胺溶液可使铁、铝等离子被配位掩蔽(络合掩蔽)。

试剂

氨性缓冲溶液(pH=10) 称取67.5g分析纯氯化铵溶于200mL蒸馏水中，加入570mL氨水，再用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。

铬黑T指示剂(4g/L) 称取1.0g铬黑T(C20H12N3NaO7S)溶于50mL氨水中，然后用无水乙醇定容至250mL。

硫化钠溶液(20g/L) 称取2.0g硫化钠(NaS·9H2O)溶于纯水中，并稀释至100mL。

盐酸羟胺溶液(10g/L) 称取1.0g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)溶于纯水中，并稀释至100mL。

氰化钾溶液(50g/L) 称取5.0g氰化钾(KCN)溶于纯水中，并稀释至100mL(注意:此溶液剧毒!!!)。

三乙醇胺(1+1) 量取50mL三乙醇胺，加入50mL水。摇匀。

锌标准溶液c(Zn2+)=0.0100mol/L 称取0.6538g纯金属锌粒。溶于(1+1)HCl中，置于水浴上温热至完全溶解，将溶液移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

EDTA溶液c(EDTA)≈0.0100mol/L 称取3.72g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于1000mL蒸馏水中，摇匀。

标定吸取锌标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水、加入5mL氨性缓冲溶液(pH=10)、4滴铬黑T指示剂，在不断的振荡下，立即用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至试液由酒红色变为蓝色即为终点。

按下式计算EDTA标准溶液的浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:c(EDTA)为EDTA标准溶液的浓度，mol/Lc1为锌标准溶液浓度，mol/LV1为吸取锌标准溶液的体积，mLV2为乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所消耗的体积，mL。

分析步骤

吸取水样50.0mL于150mL锥形瓶中，加入5mL氨缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液(0.0100mol/L)滴定至试液由酒红色变为蓝色即为终点。记录消耗EDTA标准溶液的体积。

按下式计算总硬度(以CaCO3计)的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(总硬度)为总硬度(以CaCO3计)的质量浓度，mg/Lc1为乙二胺四乙酸二钠溶液浓度，mol/LV1为乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所消耗的体积，mLV为取试样的体积，mL。100.09为碳酸钙的摩尔质量的数值，单位用g/mol。

按钙镁的含量计算硬度

根据测得的钙、镁含量及总碱度，可分别计算出总硬度、暂时硬度、永久硬度及负硬度。以下计算中，总碱度、总硬度，暂时硬度，永久硬度及负硬度均以CaCO3(mg/L)表示。

总硬度:

将测得的钙、镁(mg/L)，分别换算出碳酸钙(mg/L)后相加，即得总硬度。

ρ(总硬度，CaCO3，mg/L)=2.497ρ(Ca，mg/L)+4.118ρ(Mg，mg/L)(80.7)

如水样中含有较多量的铁、铝、锰及其他重金属离子，则亦应计入总硬度。

根据总硬度和总碱度计算暂时硬度、永久硬度、负硬度

暂时硬度:

当总硬度>总碱度时，则:暂时硬度=总碱度

当总硬度<总碱度时，则:暂时硬度=总硬度

永久硬度:

当总硬度>总碱度时，则:永久硬度=总硬度-总碱度

当总硬度≤总碱度时，则:永久硬度=0

负硬度:

当总硬度<总碱度时，则:负硬度=总碱度-总硬度

当总硬度≥总碱度时，则:负硬度=0

注意事项

1)当试液温度低于10℃时，滴定至终点时的颜色变化缓慢，易使滴定过头。为此可先将溶液微热至30℃左右后再滴定。

2)在待滴定的氨性试液中，加入5mL20g/L新配制的硫化钠溶液，使铜及其他重金属离子生成硫化物沉淀或者，加入50g/L氰化钾溶液数滴，以配位掩蔽铜及其他重金属离子(氰化钾剧毒!使用时须特别小心)。

3)由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定至达等当点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所以当水样中镁含量很小时，需要加入已知量的镁盐，以使等当点颜色转变清晰。在计算结果时，再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量配位性中性乙二胺四乙酸镁盐，以保证明显的终点。

4)硬度换算见表80.7。

表80.7 硬度换算

续表

配置：称取乙二胺四乙酸二钠8克,加1000

mL水,加热溶解,冷却,摇匀.

标定：准确称取0.42克于800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3

ml盐酸溶液(20%)溶解,移入250

mL容量瓶,稀释至刻度,摇匀.取35.00

mL

－40.00mL,加水70

mL,用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7--8,加10

ml氨-氯化铵缓冲溶液

(PH-10)及5滴铬黑T指示液(5

g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色.同时做空白试验.

如果你有基准级试剂乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y.2H2O）,那你可以直接称取7.4446克乙二胺四乙酸二钠,加少量水加热溶解,冷却后稀释至1000毫升,得0.0200mol/LEDTA标准溶液

称取20克乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml水中摇匀得出来的浓度约为：0.054mol/L,而不是等于0.054mol/L

摩尔浓度是以1升溶液中所含溶质的摩尔数表示的浓度。 以单位体积里所含溶质的物质的量（摩尔数）来表示溶液组成的物理量，叫作该溶质的摩尔浓度，又称该溶质的物质的量浓度。符号为C，单位为mol/L。计算式为：C=n/V. C=1000ρω/M现在的教科书都把摩尔浓度改称量浓度，0.05mol/L标准乙二胺四乙酸二钠溶液的摩尔浓度任然是0.05mol/L。

由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得。 实验室制法 称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中，慢慢加入50%碳酸钠溶液，直至二氧化碳气泡发生为止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺，摇匀，放置片刻，加入40%NaOH溶液100mL，加水至总体积为600mL左右，装上空气冷却回流装置，于50℃水浴上保温2h，再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶，冷却后倒入烧怀中，用浓HCl调节pH至1.2，则有白色沉淀生成，抽滤，得EDTA粗品。精制后得纯品。 生产原理 由乙二胺与氯乙酸钠反应后，经酸化制得： 也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐，然后用硫酸酸化得到： 工艺流程 原料配比(kg/t) 氯乙酸(95%) 2000 烧碱(工业品) 880 乙二胺(70%) 290 盐酸(35%) 2500 〔若用硫酸代替盐酸，则用硫酸(98%)1200kg〕 主要设备 成盐锅 缩合反应罐 酸化锅 水洗锅 离心机 贮槽 干燥箱 操作工艺 在800L不锈钢缩合反应罐中，加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液，在搅拌下再加入18kg 83%～84%的乙二胺。在15℃保温1h后，以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批，最后反应物呈碱性。在室温保持12h后，加热至90℃，加活性炭，过滤，滤渣用水洗，最后溶液总体积约600L。加浓盐酸至pH不3，析出结晶。过滤，水洗至无氯根反应。烘干，得EDTA64kg。收率95%。也可以在较高温度条件下进行。例如，采用如下摩尔配比：乙二胺：氯乙酸：氢氧化钠=1∶4.8∶4.8，反应温度为50℃，反应6h，再煮沸2h，反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶，收率82%～90%。 质量指标 含量≥90% 铁(Fe) ≤0.01% 灼烧残渣 ≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001% 在Na2CO3中溶解度 合格 质量检验 (1)含量测定 采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0～13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂，用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3，当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。 (2)灼烧残渣测定 按常规方法进行。 安全措施 (1)生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品，生产设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用品，车间保持良好通风状态。 (2)产品密封包装，贮于通风、干燥处，注意防潮、防晒，不宜与碱性化学物品混贮

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