盐酸标准溶液的标定

盐酸标准滴定溶液的配制与标定

盐酸标准滴定溶液的配制与标定一、实训目的

1．学习减量法称取基准物的方法。

2．学习用无水碳酸钠标定盐酸溶液的方法。

3．熟练滴定操作和滴定终点的判断。

二、原理

市售盐酸试剂密度为1.19g/mL，含量约37%，其浓度约为12mol/L。浓盐酸易挥发，不能直接配制成准确浓度的盐酸溶液。因此，常将浓盐酸稀释成所需近似浓度，然后用基准物质进行标定。（考虑到浓HCl的挥发性，应适当多取一点。）

标定HCl溶液常用的基准物质是无水Na2CO3，反应为：

Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O +CO2↑

以甲基橙作指示剂，用HCl溶液滴定至溶液显橙色为终点；用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂时，终点由绿色变为暗红色。

三、试剂

1．HCl（密度1.19g/mL）。

2．无水碳酸钠（基准物）。在270~300℃烘至质量恒定，密封保存在干燥器中。

3．甲基橙指示液（1g/L）。1g甲基橙溶于100mL水中。

4．甲基红-溴甲酚绿混合指示液：甲基红乙醇溶液（2g/L）与溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)按1+3体积比混合。

四、实验内容

1．0.1 mol/L HCl溶液的配制

用量杯量取9mL浓盐酸，倾入预先盛有200mL水的试剂瓶中，加水稀释至1000mL，摇匀，待标定。

2．标定

⑴用甲基橙指示液指示终点

以减量法称取预先烘干的无水碳酸钠0.15~0.2克(称准至0.0002克)置于250mL锥形瓶中，加25mL水溶解，再加甲基橙指示液1~2滴，用欲标定的0.1mol/LHCl标准滴定溶液进行滴定，直至溶液由黄色转变为橙色时即为终点。读数并记录，平行测定三次，同时作空白。

⑵用甲基红-溴甲酚绿混合指示液指示终点(国标法)

准确称取基准物无水Na2CO30.15~0.2克，溶于50mL水中，加10滴甲基红-溴甲酚绿混合指示液，用HCl标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色，读数并记录，平行测定三次，同时作空白。

五、计算公式

式中 c（HCl）——HCl标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V（HCl）——滴定时消耗HCl标准滴定溶液的体积，mL；

V（空白）——空白实验滴定时消耗HCl标准滴定溶液的体积，mL；

m（Na2CO3）——Na2CO3基准物的质量，g ；

M（1/2Na2CO3）——1/2Na2CO3的摩尔质量，g /mol。

六、数据记录

1

2

3

称量瓶+ Na2CO3（倾样前）/g

称量瓶+ Na2CO3（倾样后）/g

m(Na2CO3)/g

V（HCl）/ mL

V（空白）/ mL

c（HCl）/mol/L

HCl溶液平均浓度/mol/L

相对平均偏差

七、注意事项

用无水碳酸钠标定盐酸时反应产生碳酸会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐。因此，在接近滴定终点时应剧烈摇动或最好把溶液加热至沸，并摇动以赶出CO2 ，冷却后再继续滴定。

1、先确定盐酸标准溶液的浓度（0.1000 ml/L）和体积（1000 ml）；

2、计算浓盐酸的体积v ，v = 0.1x 1000 /12 =8.33 ml；

3、定容：移取8.33 ml 浓盐酸，加入1000 ml 容量瓶中，加蒸馏水定容；

4、标定：用标准物质：碳酸钠标定出其准确浓度。

18.2ml 浓盐酸稀释定容至1000ml,转入试剂瓶,摇匀,贴标签.

2、标定

（1） 精密称取无水 Na2CO3 三份,每份 0.20~0.24g,分别置于三个锥形瓶 中.

（2） 分别加水50ml ,使溶解.

（3） 加甲基橙指示剂 1 滴.

（4） 用盐酸标准溶液滴定至颜色由黄色变为橙色,记录体积读数.

根据化学反应：2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2

计算盐酸的浓度.

假如配置1L

0.2mol/L的盐酸，那么需要纯的HCl的质量为1*0.2*36.5=7.3g，那么需要的浓盐酸为

7.3/37%=

19.72g，这里浓盐酸的浓度暂时按照37%计算没关系，主要是后来标定准确就行。

称取19.72g浓盐酸，导入1L容量瓶，然后用纯水（蒸馏水、去离子水都行）定容。

将上述溶液搅拌均匀，就是需要标定的盐酸了。

使用无水碳酸钠，溴甲酚绿-甲基红作指示剂，就可以滴定了。

具体例子可以参考GB601标准溶液的配置。

601-2002化学试剂

标准滴定溶液的制备

0.1mol/L的盐酸配法是市售成品36~37%的浓盐酸9mL，注入1000mL水摇匀，密闭储存

使用前或者每两周标定一次，用在207~300度下恒重的工作基准无水碳酸钠标定，溴甲基绿-甲基红做指示剂

1配制

按照表1量取相应体积的浓盐酸,注入1000mL水中,摇匀.

表1

盐酸标准溶液的浓度[c(HCl)]/mol/L\x051\x050.5\x050.1

浓盐酸的体积V/mL \x0590\x0545\x059

2标定

将工作基准试剂无水碳酸钠在270-300℃的高温炉中灼烧至恒重,按照表2的规定称取无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿—甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液为暗红色.同时做空白试验.

表2

盐酸标准溶液的浓度[c(HCl)]/mol/L\x051\x050.5\x050.1

工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g\x051.9\x050.95\x050.2

盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)] mol/L按照下式计算：

C(HCl)=m*1000/(V1-V2)M

式中：m——无水碳酸钠的质量,g；

V1——盐酸溶液的体积的数值,mL ；

V2——空白试验盐酸溶液的体积的数值,mL ；

M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值,g/mol,M(1/2Na2CO3)=52.994.

3.将上述0.1 mol/L的标准溶液稀释10倍就可以.（例如：用50mL的移液管分两次移取100mL放入1000mL的容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀即可.

用小量筒取浓盐酸4.5ml，加水稀释至1000ml混匀即得.

(2)

盐酸标准滴定溶液的标定

取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.0800g，精密称定3份，分别置于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水溶解后，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴，用盐酸溶液(0.05mol·L-1)滴定至溶液又由绿变紫红色，煮沸约2min。冷却至室温(或旋摇2min)继续滴定至暗紫色，记下所消耗的标准溶液的体积,

同时做空白试验