酸洗液怎么用

——草酸盐重量法

任务描述

稀土元素总量的测定是根据各个稀土元素在化学性质上的相似性，采用重量法、光度法和容量法。草酸盐重量法是测定稀土总量的经典方法，该法对常量稀土的测定，虽然比较费事，但其准确度和精密度均超过其他方法，因此被广泛采用。本任务旨在通过实际操作训练，学会重量法测定稀土氧化物中的稀土总量，巩固重量法的基本操作，能真实、规范记录原始记录并按有效数字修约进行结果计算。

任务实施

一、仪器和试剂准备

（1）玻璃仪器：烧杯、漏斗。

（2）瓷坩埚。

（3）马弗炉。

（4）氯化铵。

（5）硝酸（ρ＝1.42g/mL）。

（6）高氯酸（ρ＝1.67g/mL）。

（7）盐酸洗液：10mL盐酸，加水稀释至500mL。

（8）氨水（1＋1）。

（9）过氧化氢（30%）。

（10）氯化铵洗液（2%），用氨水调pH为10。

（11）盐酸（ρ＝1.19g/mL），（1＋1），（1＋4），（2＋98），0.225mol/L。

（12）草酸溶液（5%），1% 洗液。

（13）间甲酚紫指示剂（0.1%），乙醇溶液。

二、分析步骤

称取0.25 g 左右样品置于300mL 烧杯中，加5mL 水，4mL 浓盐酸，1mL 过氧化氢（30%），5mL高氯酸（ρ＝1.67g/mL）［含铈高的试料加入10mL硝酸（1 ＋1）溶解］，加热至溶解完全。继续加热至冒高氯酸白烟，并蒸至1mL 左右，取下，稍冷后，加入10mL浓盐酸，10mL水，加热使盐类溶解至清。用定量慢速滤纸过滤，滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液（2＋98）洗涤烧杯和滤纸5～6次，弃去滤纸。

滤液加水至约150mL，加2g氯化铵，加热至沸，取下，用氨水（1＋1）中和至氢氧化物沉淀析出。加15～20滴过氧化氢，并过量加20mL氨水（1＋1 ），加热至沸，取下，冷至室温。此溶液pH大于9。用慢速滤纸过滤，用pH＝10的氯化铵溶液洗涤烧杯2～3次，洗沉淀7～8次。

将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加10mL盐酸，加热将滤纸煮烂、溶解沉淀。加水至约80mL，加热至沸，加4滴间甲酚紫指示剂，取下。加100mL热的5% 草酸溶液，用氨水（1＋1）调节pH约1.8，溶液由深粉色变为浅粉色。在电热板上保温2h，取下，静置4h或过夜，用慢速滤纸过滤。用1% 草酸洗液洗烧杯3～5次，用小块滤纸擦净烧杯，放入沉淀中，洗沉淀8～10次。

将沉淀连同滤纸置于已恒重的瓷坩埚中，低温灰化后，置于950℃马弗炉中灼烧40min，取出，放入干燥器中冷却30min，称重，重复操作至恒重。随同试样做空白试验。

三、结果计算

计算公式如下：

岩石矿物分析

式中： 为稀土氧化物总量的质量分数，%；m1为试样溶液中稀土氧化物的质量，g；m0为试样空白溶液中稀土氧化物的质量，g；m为称取试样质量，g。

四、质量表格填写

任务完成后，填写附录一质量表格3、4、5。

任务分析

一、方法原理

草酸盐重量法测定稀土是利用草酸盐沉淀分离稀土，然后将稀土草酸盐于950℃温度下灼烧成稀土氧化物进行称量测定。

二、主要干扰元素及其消除方法

（1）锌、钒、钨、钼、铜、镍、钴等。消除方法：将含有相当于0.4g稀土氧化物的盐酸或硝酸溶液，加水至约120mL，加热至沸，在不断搅拌下加入氨水至溶液pH值大于10，再补加5mL氨水，将沉淀放置1h，并间歇搅拌，过滤。

（2）铌、钽、钛、锆、钨、铀和铁等。消除方法：在盐酸（3%）和氢氟酸（10%）介质中进行沉淀，过滤。

（3）钍。在许多矿物中钍是与稀土共存的，如独居石、氟碳铈矿等。草酸盐沉淀法、氢氧化物沉淀法、氟盐沉淀法都不能使稀土与钍分离。目前对钍的分离通常采用六次甲基四胺沉淀法、苯甲酸沉淀法、碘酸盐沉淀法。在含NH4Cl为50g/L的六次甲基四胺溶液中，当pH＝5.0～5.5时，钍沉淀而稀土不沉淀。为了防止Ce4＋同时沉淀，应先将铈还原成Ce3＋。具体步骤如下：调整稀土和钍的混合溶液约为50～60mL的体积，加入0.2g左右抗坏血酸，加2滴甲基橙指示剂，用氨水中和至刚变橙色，若有混浊，滴加盐酸（1＋1 ）至溶液清亮。加热至近沸，在搅拌下加入六次甲基四胺至甲基橙刚变黄色（pH 4.4～5.0），补加抗坏血酸少许，冷至室温过滤。

三、草酸盐重量法测定各类稀土样品中稀土总量的样品处理技术

在实际测定中，还有各种样品需要测定稀土总量，如稀土金属、氧化稀土、氢氧化稀土、氟化稀土、稀土精矿、稀土硅铁合金、钕铁硼等，这些样品中稀土总量的测定一般都采用草酸盐重量法，所不同的是样品的前处理技术。根据样品性质和杂质的不同，处理方法有一定的区别。其具体处理方法如下：

1.稀土金属

称取1 g左右样品置于300mL烧杯中，加入20mL水，10mL盐酸（1＋1 ），低温加热至溶解完全，蒸发至1mL 左右。加入20mL 水，加热使盐类溶解。过滤，滤液接收于100mL容量瓶中，用盐酸洗液（2 ＋98 ）洗涤烧杯和滤纸5～6 次，弃去滤纸。用水稀释滤液至刻度，混匀。移取20mL试液于300mL烧杯中。以下按分析方法中的氨水分离和草酸沉淀进行测定。

2.氧化稀土、氢氧化稀土

称取0.25 g左右样品置于300mL烧杯中，加入20mL水，5mL盐酸（1＋1 ）［含铈高的试料加入5mL硝酸（1 ＋1）溶解］及1mL过氧化氢（30%），低温加热至溶解完全，蒸发至1mL左右。加入20mL水，加热使盐类溶解至清。过滤，滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液（2＋98）洗涤烧杯和滤纸5～6 次，弃去滤纸。以下按分析方法中的氨水分离和草酸沉淀进行测定。

3.氟化稀土

称取0.4 g 左右样品置于 200mL 烧杯中，加 10mL 硝酸（1 ＋1 ）、1mL 过氧化氢（30%）及5mL高氯酸（ρ＝1.67g/mL），低温加热至冒高氯酸烟，待试料完全溶解，蒸发至1mL左右，取下，稍冷。加5mL浓盐酸，20mL水，加热使盐类溶解至清。过滤，滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液（2＋98 ）洗涤烧杯和滤纸5～6次，弃去滤纸。以下按分析方法中的氨水分离和草酸沉淀进行测定。

4.稀土精矿

称取约0.3g（精确至0.0001g）试样于预先盛有3g氢氧化钠（事先烘去水分）的镍坩埚中，加入约3 g过氧化钠，加盖，先在电炉上烘烤，然后放入750℃马弗炉中熔融，取出，冷却。将坩埚置于400mL烧杯中，加150mL温水，加热浸取，待剧烈作用停止后，洗出坩埚和盖，将溶液煮沸2min，取下，冷却至室温。用慢速滤纸过滤，以氢氧化钠洗液洗烧杯2～3次，洗沉淀5～6次。

将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加20mL浓盐酸及10～15滴过氧化氢，将滤纸搅碎，加热溶解沉淀。溶液及纸浆移入250mL塑料烧杯中，加热水至约100mL，在不断搅拌下加入15mL氢氟酸，在60℃水浴保温30～40min。每隔10min搅拌一次，取下冷却到室温，用慢速滤纸过滤，以氢氟酸-盐酸洗液洗涤烧杯2～3次，洗涤沉淀8～10次（用小块滤纸擦净塑料烧杯内壁放入沉淀中），用水洗沉淀两次。

将沉淀连同滤纸放入原玻璃烧杯中，加25mL硝酸及5mL高氯酸，盖上表面皿，加热破坏滤纸和溶解沉淀。待剧烈作用停止后继续加热冒烟并蒸至体积为2～3mL，取下，放冷。加5mL浓盐酸，20mL水，加热使盐类溶解至清。过滤，滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液（2＋98）洗涤烧杯和滤纸5～6 次，弃去滤纸。以下按分析方法中的氨水分离和草酸沉淀进行测定。

5.稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金

称取0.3 g左右样品置于干燥黄金皿中，缓缓滴加5mL浓硝酸，5mL氢氟酸，待试料溶解反应平静后，加3～5mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟，取下稍冷，用水冲洗皿壁，继续加热至高氯酸大烟冒尽。取下冷却，加20mL盐酸（1＋1）于黄金皿中，加热溶解盐类并转移至300mL烧杯中，用带胶皮头的玻璃棒将皿擦净，用水分次冲洗皿壁。以下按分析方法中的氨水分离和草酸沉淀进行测定。

6.钕铁硼

称取0.3g左右样品置于300mL锥形瓶中，加10mL硫酸-磷酸混酸（1＋1），置于高温电炉上加热，中间摇动几次使试样分解完全，继续加热使硫酸烟与溶液分层，并腾空至瓶口。取下，冷却（用手可摸），用热水吹洗器壁，加20mL热水，摇匀（必要时，在电炉上加热）。立即将溶液移入250mL塑料烧杯中，补加热水至约100mL。在热的试液中加入少许纸浆，在不断搅拌下加入15mL氢氟酸，于沸水浴保温30～40min，每隔10min搅拌一次。取下，冷却至室温，用定量慢速滤纸过滤。用氢氟酸洗液（2＋98 ）洗塑料烧杯3～4次，沉淀和滤纸10～12 次。将沉淀和滤纸置于400mL 烧杯中，加入30mL 硝酸，5mL高氯酸，加热使沉淀和滤纸溶解完全，继续加热至冒高氯酸白烟，并蒸至近干。取下，冷却后，加入10mL盐酸，10mL热水，加热使盐类溶解至清。用定量慢速滤纸过滤，滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液（2 ＋98 ）洗涤烧杯和滤纸5～6 次，弃去滤纸。以下按分析方法中的氨水分离和草酸沉淀进行测定。

实验指南与安全提示

稀土草酸盐的溶解度对测定的影响。轻稀土草酸盐的溶解度较重稀土草酸盐的溶解度小，如1L水中可溶解镧、铈、镨、钕、钐的草酸盐约0.4～0.7mg，而钇、镱草酸盐则为1.0mg、3.3mg。因此，对于重稀土试样，草酸盐重量法的结果容易偏低。

草酸根活度对稀土草酸盐沉淀的影响。稀土草酸盐的溶解度不是很小，因此进行稀土草酸盐沉淀分离时，稀土含量不宜太低，溶液体积不宜过大，同时应使溶液保持合适的草酸根活度。综合考虑同离子效应和盐效应，各种稀土草酸盐的溶解度在草酸根活度为 时最小。

温度、搅拌和陈化时间对稀土草酸盐沉淀的影响。草酸沉淀稀土一般宜在70～80℃进行，这样有利于杂质元素的分离。沉淀完全后应加热煮沸1～2min，但煮沸时间不宜太久，否则会使钇有损失。添加草酸时应充分搅拌，尤其在稀土浓度大时更应该慢慢地加入草酸和充分搅拌，否则沉淀容易聚成块状而包藏杂质，且难以洗涤。在加入草酸后搅拌3min可减少稀土损失。对100mg以上的稀土沉淀一般陈化2 h以上就可以，小于100mg的稀土沉淀放置4 h或过夜。当有较高的钙、铁共存时，过长的陈化时间会引起它们的共沉淀而导致结果偏高。

铵盐及其他共存元素对稀土沉淀的影响。铵盐对铈组稀土草酸盐沉淀影响不大，但对钇组稀土沉淀有显著影响。因为当有铵盐存在时钇组稀土能与草酸生成（NH3）Re（C2O4）配合物而使结果偏低。因此，在沉淀钇组稀土时，不宜用草酸铵作沉淀剂，也不要在调节酸度时引进大量铵离子。少量钡、镁和碱金属对分离没有干扰，但其含量与稀土相当时就会出现共沉淀，尤其是钙的干扰最严重。如果稀土量在200mg以上，可在酸度较高的条件下用草酸沉淀稀土，以减少碱土金属的共沉淀。少量的铁、铝、镍、钴、锰、铬、锆、铪、钽、铌、铀、钒、钨、钼可被分离，但大量的铍、铝、铁、铬、钒、锆、钼、钨会使稀土沉淀不完全，且随着这些元素在溶液中浓度的增大，稀土草酸盐的沉淀率随之降低，特别是锆、铁、钒、铝的影响更加明显。

介质对稀土草酸盐沉淀的影响。盐酸和硝酸是常用的沉淀稀土的介质，其中盐酸最常用，因为稀土草酸盐在盐酸中的溶解度小于在硝酸中的溶解度。而在硫酸中，部分稀土会形成硫酸盐沉淀，不利于下一步灼烧成氧化物。当沉淀稀土时，加入乙醇、丙酮等可以提高沉淀率，缩短陈化时间。加入适量六次甲基四胺，能增大结晶粒度，易于过滤。

稀土草酸盐转化成氧化物的温度。大多数稀土草酸盐在400～800℃温度下开始分解并最后转化成氧化物。在定量分析时，一般将稀土草酸盐于900～1000℃温度下灼烧1h，以确保完全转化为稀土氧化物。

氨水必须不含碳酸根，否则钙分离不完全。不含碳酸根的氨水的处理方法如下：用两个塑料杯分别装入浓氨水及水各半杯，同时放入密闭容器内，一天后水吸收氨，即成为无碳酸根氨水。

草酸具强腐蚀性、强刺激性，其粉尘或浓溶液可导致皮肤、眼或黏膜的严重损害，腐蚀口腔和消化道，对肾脏损害明显。草酸对环境有危害，对水体和大气可造成污染。本身可燃，遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧的危险，加热分解产生毒性气体。可用雾状水、干粉、二氧化碳、砂土灭火。用后及时密封，避光保存于阴凉处，远离火种、热源、氧化剂及碱类。

高氯酸具有强烈腐蚀性，吸入、食入或经皮肤吸收均有害，可引起强烈刺激症状。高氯酸与有机物作用会发生爆炸，因此单独使用高氯酸要非常小心，一般尽量不要单独使用高氯酸溶样。当高氯酸与硝酸混合应用时，就消除了它与有机物作用引起爆炸的危险。操作时应注意防护，必要时穿聚乙烯防护服。若与皮肤或眼睛接触，立即用水冲洗。用后及时密封，储存于阴凉、通风处，远离火种、热源，并与酸类、碱类、胺类等分开存放。

案例分析

某分析室的员工在用草酸盐重量法测定离子型稀土矿混合稀土氧化物的稀土总量，分解样品时操作如下：称取0.25 g左右样品置于300mL烧杯中，加5mL水，4mL浓盐酸，1mL过氧化氢，3mL高氯酸，分解后再加入3mL高氯酸，加热至溶解完全。继续加热至冒高氯酸白烟，立即取下，稍冷后，加入10mL浓盐酸，10mL水，加热使盐类溶解至清。其测定结果总是偏高。请你帮他分析一下偏高的原因。

拓展提高

重量法与滴定法在分析稀土总量的优缺点比较

作为常量稀土测定的标准分析方法，重量分析法和滴定分析法在许多部门的例行分析和仲裁分析中广泛应用。二者各有自己的优缺点。

1.重量法

众所周知，草酸盐重量法是测定稀土总量的主要方法。该法的最大缺点是对重稀土元素的分析容易偏低，因为重稀土元素的草酸盐的溶解度较大。表6-3列出了部分稀土元素草酸盐的溶解度。

表6-3 部分稀土元素草酸盐的溶解度

从表6-3中可以看出，重稀土元素草酸盐的溶解度明显大于轻稀土元素草酸盐的溶解度。因此，对钬、铒、铥、钇、镱含量高的试样，采用草酸盐重量法会使结果偏低1%～2%，此类试样的稀土重量法有待进一步完善。

2.滴定法

滴定法测定稀土主要是配位滴定法和氧化还原滴定法。氧化还原滴定法主要用于测定铈和铕。EDTA法测定稀土总量和重量法相比，操作简单，流程短，但其干扰因素多。其最大的缺点是需要预先知道稀土配分量，这样才能进行计算。这对于不同稀土配分量的样品来说是不方便的。但其对单一稀土样品的测定，特别是单一重稀土样品的测定，可以弥补重量法测定重稀土容易偏低的缺陷。现将重量法和滴定法的比较列于表6-4中。

表6-4 重量法和滴定法测定稀土总量的优缺点比较

（2）盐酸槽要配上盖子，并有抽风装置，以减轻盐酸挥发，改善操作条件。

（3）酸洗件中若有精洗件，为防止其过腐蚀，宜添加2-3g/L , 的乌洛托品（缓蚀剂），但不宜加得过多，因为首先是不经济，同时还会影响除锈速度。

（4）盐酸是不宜加温的，温度高虽然除锈速度可以加快，但盐酸会加速挥发，乌洛托品也会加速分解，材料的利用率降低，且若酸洗时间控制不当，工件还可能遭到过腐蚀。

（5）盐酸酸洗液中禁止酸洗铜质工件，如绑扎时酸洗件宜用铁丝绑扎，不宜用铜丝，挂钩也不宜直接与酸液接触，否则酸洗液中由于铜质的存在而引起钢铁件表面置换出铜层，从而影响镀层与基体的结合强度。

（6）在盐酸中加入1-2g/LOP乳化剂或0.05-0.1g/L, 的十二烷基硫酸钠，有利于提高除锈速度和除锈效果。

那么许多朋友就会问：“钝化膜主要是什么作用”？钝化膜介绍：产品在浸泡过程中，通过钝化液药水与产品表面金属离子发生微化学反应，通过钝化的微化学反应将原本化学性质活泼的金属表面改变为化学性质惰性（钝态）的金属表面并产品表面形成致密及薄的钝化膜，有效提高产品的防锈与抗盐雾能力的作用（注：产品在运输过程中若有碰撞不会影响钝化膜的哦）。

(一)强酸性氯化剂洗液

这是一种化学实验室的传统常规洗液，由重铬酸钾与硫酸配制而成。前者在酸性溶液中形成多重铬酸钾，有很强的氧化能力这种洗液对玻璃的侵蚀作用小，洗涤效果好，但六价铬能污染水质，应注意废液的处理。

铬酸洗液的配制：称20克工业品重铬酸钾置于40毫升水中加热使溶，放冷。缓缓加入360毫升工业浓硫酸(注意不能将重铬酸钾溶液加入硫酸中！)，边加边用玻璃棒搅拌。因二者混合时大量放热，故硫酸不可加得太快，注意防止因激烈放热而发生意外。配好后放冷，装入有

盖的玻璃器皿中备用。

新配制的洗液呈暗红色，氧化能力很强。贮存洗液应随时盖好器皿的盖子，以免吸收空气中水分而逐渐析岀CrO3，降低洗涤效果。使用温热的洗液可提高洗涤效率，但也能加快洗液变质的速度。洗液经长期使用或吸收过多水分时即变成墨绿色，表明已经失效，不宜再用。

(二)碱性高锰酸钾洗液

这种洗液作用缓慢温和，可洗涤有油污的器皿。配制方法是将4克高锰酸钾溶于少量水中，加入10%氢氧化钠至100毫升。另一种配制法是取4克高锰酸钾溶于80毫升水中，再加50%氢氧化钠至100毫升。后者更有利于高锰酸钾的快速溶解。使用这种洗液后如果玻璃器壁沾有褐色氧化锰，可用盐酸或草酸洗液洗除。碱性高锰酸钾洗液不应在所洗的器皿中长期存留。

(三)纯酸洗液

根据污垢的性质，如水垢或盐类结垢，可直接用1+1盐酸或1+1硫酸、10%以下的硝酸、1+1硝酸浸泡或浸煮器皿，但加热的温度不宜太高，以免浓酸挥发或分解。

(四)纯碱洗液

纯碱洗液多为10%以上的浓氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠，用于浸泡或浸煮玻璃仪器，煮沸可以加强洗涤效果。但在被洗的容器中存留不得超过20分钟，以免腐蚀玻璃。

(五)有机溶剂

沾有较多油脂性污物的玻璃仪器，尤其是难以使用毛刷洗刷的小件或形状复杂的玻璃仪器，如活塞内孔、吸管和滴定管的尖头、滴管等，可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有机溶剂浸泡或擦洗。

(六)RBS洗剂

北美地区化学实验室中普遍使用一种商品RBS洗剂·代替铬酸洗液。RBS洗剂是一种弱碱性、可生物分解的表面活性剂浓液,含有阴离子和非离子去污剂,能除去玻璃器皿、设备等表面的有机和无机物质,可迅速去除玻璃上的金属离子。使用该浓液配制成2%的、或用该固体商品配制成0.2%的工作液,可以安全有效地清洗各种玻璃、塑料、石英、搪瓷和铁金属器皿。由于其不可燃性及非腐蚀性而易于掌握和处置。

商品RBS浓液和固体RBS的一般使用方法如下:

1.使用前将浓液充分摇混均匀；

2.用去离子水稀释浓液成2%(v/v)的工作液,推荐使用50℃的温水配制更有利于快速混匀。器皿表面陈旧而牢固的残迹可能需用高达20%的浓度。对于极难去除的污垢可考虑在2%工作液中加入等体积的乙醇或甲醇。商品RBS-35可用于硬水而不致析出盐分。经去离子水立即淋洗后也不留水痕

3.将待洗物件浸没于工作液中,注意去除物件表面的气泡使完全接触。浸泡时间长短取决于待去除污物的性质及数量多寡

4.没泡时间在室温下为1~24小时。提高溶液温度可减少浸泡时间,滚沸的工作液可使清洗时间减少到10分钟。RBS浓液在102℃时沸腾搅动、超声搅拌或提高工作液的浓度均可缩短浸泡时间。清洗过程中必须注意防止挥发,以免去污剂残留于物件表面。

5.物件自RBS35工作液中取出后,应立即用水淋洗至完全除尽去污剂,以免在物件表面形成膜或残迹。如用丙酮干燥物件,需先经去离子水淋洗。去垢剂如未除净,将与丙酮形成沉淀

6.经常更新工作液以保持最佳的清除力。当工作液的除垢能力降低时,溶液的pH值也就减小。

带有书写标记的玻璃器皿如量瓶和移液管等不宜长久浸泡,因为这种洗剂可溶解油漆标志。

一、方法提要

试样用碳酸钠等混合熔剂半熔后，盐酸溶解，蒸发至湿盐状，用动物胶凝聚硅酸，过滤，灼烧，即得二氧化硅量。

二、试剂

1、混合熔剂：无水碳酸钠10g，草酸4g，硝酸钾0.75g混合，研磨备用。

2、盐酸洗液:5％。

3、动物胶溶液1％：配制时温度不应超过70℃。

三、分析步骤

称取试样0.5000克与混合熔剂（约0.5克）在定量滤纸（∮9厘米）上仔细混匀，包好，置于镍坩埚中，加盖。移到马弗炉中，在820度下灼烧8分钟（时间随情况而定），取出，去盖，低温炭化。冷却后，将熔块压碎倒入150毫升烧杯中，以少许水湿润，加浓盐酸20毫升，加热溶解，待完全溶解后，低温蒸至湿盐状，趁热在60-70度下，加动物胶10毫升，充分搅拌，保温10分钟，用热盐酸洗液（5％）洗涤表面皿及杯壁，用快速定量滤纸过滤，洗涤沉淀至无铁离子后，再用热水洗涤沉淀3次。 将洗净的沉淀置于瓷坩埚中，灰化，于900度灼烧20分钟，取出，冷却，将二氧化硅扫出，称重。

四、分析结果的计算

SiO2(%)=(m1-m2)/m*100%

式中：m1—二氧化硅的质量，g；

m2—试样空白的质量，g；（约0.0003克）

m—试样量，g。

五、 注意事项

1、灼烧温度不能过高，时间不能过长，所得熔块应该是不松散、不沾底、不融化的疏松状。硅高的试样，适当多加些熔剂，含硫高的试样，则应减短灼烧时间。

2、对于低硅试样，溶液在蒸发时，宜蒸得干一点，再补加8-10毫升浓盐酸，再加入动物胶为好。

3、动物胶高于70度时，易被破坏，故样品加入动物胶后保温应低于70度。

5、含硫酸钡样品（或不纯二氧化硅），应加氢氟酸处理： 将铂坩埚内二氧化硅加二滴水润湿，加氢氟酸5毫升、硫酸（1+1）2滴，在电炉上蒸发至干，继续加热至硫酸冒尽白烟。取下，稍冷，再加入3亳升氢氟酸，2滴硫酸（1+1），于电炉上蒸发至干，硫酸冒尽白烟，将铂坩埚送入马弗炉中于900度灼烧20分钟，取出，冷却，称重。

SiO(%)=(m1-m2-m3)/m*100%

式中：m1—挥散前不纯二氧化硅和铂坩埚的质量，g；

m2—挥散后残留物和铂坩埚的质量，g；

m3—随同试样空白的质量，g；（约0.0003克）

m—试样量，g。

洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液 。将较常用的几种介绍如下:

1.强酸氧化剂洗液强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力， 对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。配制浓度各有不同，从5~12%的各种浓度都有。铬有致癌作用，因此配制和使用洗液时要极为小心，常用两种配制方法如下：⑴ 取100mL工业浓硫酸置于烧杯内，小心加热，然后慢慢加入5g重铬酸钾粉末，边加边搅拌，待全部溶解并缓慢冷却后，贮存在磨口玻璃塞的细口瓶内。

⑵ 称取5g重铬酸钾粉末，置于250mL 烧杯中，加5mL 水使其溶解，然后慢慢加入100mL 浓硫酸，溶液温度将达80℃，待其冷却后贮存于磨口玻璃瓶内。

该洗液是强氧化剂，但氧化作用比较慢，直接接触器皿数分钟至数小时才有作用，取出后要用自来水充分冲洗7次-10次，最后用纯水淋洗3次。

注意事项：这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液 倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应 倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。

2.碱性洗液碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（24小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。

常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4)液等。肥皂洗涤液、碱洗涤液、合成洗涤剂洗涤液：配制一定浓度，是最常用的洁净剂，肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。

因此需要浸泡一定机会的充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。3.碱性高锰酸钾洗液用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。daanlaizi

配法：取高锰酸钾（KMnO4)4克加少量水溶解后，再加入10％氢氧化钠（NaOH)100mL。

4.纯酸纯碱洗液根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸（HCL）或浓硫酸（H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用10％以上的浓烧碱（NaOH)、氢氧化钾（KOH) 或碳酸钠（Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。5.有机溶剂带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精　、三氯甲烷、 乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大，能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤，如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。

6.洗消液

检验致癌性化学物质的器皿，为了防止对人体的侵害，在洗刷之前应使用对这些致 癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡，然后再进行洗涤。

在食品检验中经常使用的洗消液有：1％或5％次氯酸钠（NaOCL)溶液、20%HNO3和2%KMnO4溶液。

1％或5％NaOCL溶液对黄曲霉素在破坏作用。用1％NaOCL溶液对污染的玻璃仪器 浸泡半天或用5％NaOCL溶液浸泡片刻后，即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。配法：取漂白粉100克，加水500mL，搅拌均匀，另将工业用Na2CO3 80克溶于温水500mL中，再将两液混合，搅拌，澄清后过滤，此滤液含NaOCL为2.5％；若用漂粉精配制，则NaCO3 的重量应加倍，所得溶液浓度约为5％。如需要1％NaOCL溶液，可将上述溶液按比例进行稀释。

20％HNO3溶液和5％KMnO4溶液对苯并（a)芘有破坏作用，被苯并（a）芘污染的玻璃仪器可用20％　HNO3浸泡24小时，取出后用自来水冲去残存酸液，再进行洗涤。被苯并（a）芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用2％KMnO4溶液浸泡2小时后， 再进行洗涤。其他洗涤液作用一览：⑴工业浓盐酸：可洗去水垢或某些无机盐沉淀。

⑵酸性草酸或酸性羟胺洗涤液：称取10g草酸或1g盐酸羟胺，溶于10ml盐酸（1+4）中，该洗液洗涤氧化性物质。对沾污在器皿上的氧化剂，酸性草酸作用较慢，羟胺作用快且易洗净。

⑶5％～10％磷酸三钠（Na3PO4·12H2O）溶液：可洗涤油污物。

⑷硝酸洗涤液：常用浓度（1+9）或（1+4），主要用于浸泡清洗测定金属离子时的器皿。一般浸泡过夜，取出用自来水冲洗，再用去离子水或亚沸水冲洗。

⑸5％～10％乙二胺四乙酸二钠（EDTA-Na2）溶液：加热煮沸可洗脱玻璃仪器内壁的白色沉淀物。

⑹尿素洗涤液：为蛋白质的良好溶剂，适用于洗涤盛过蛋白质制剂及血样的容器。

⑺ 有机溶剂：如丙酮、乙醚、乙醇等可用于洗脱油脂、脂溶性染料污痕等，二甲苯可洗脱油漆的污垢。

⑻ 氢氧化钾的乙醇溶液和含有高锰酸钾的氢氧化钠溶液：这是两种强碱性的洗涤液，对玻璃仪器的侵蚀性很强，可清除容器内壁污垢，洗涤时间不宜过长，使用时应小心慎重。前者配法：取100 g氢氧化钾，用50ml水溶解后，加工业乙醇至1L，它适用洗涤油垢、树脂等。常法洗涤仪器TIPS：

1.洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰，先用清水冲去，再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉，将刷子蘸上少量去污粉，将仪器内外全刷一遍，再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时，用自来水洗3~6次，再用蒸馏水冲三次以上。一个细干净的玻璃仪器，应该以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠，仍然需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时，要用顺壁冲洗方法并充分震荡，经蒸馏水冲洗后的仪器，用指示剂检查应为中性。

2.作痕量金属分析的玻璃仪器，使用1：1~1：9HNO3溶液浸泡，然后进行常法洗涤。

3.进行荧光分析时，玻璃仪器应避免使用洗衣粉洗涤（因洗衣粉中含有荧光增白剂，会给分析结果带来误差）。

4.分析致癌物质时，应选用适当洗消夜浸泡，然后再按常法洗涤。

性能特点 由缓蚀剂、促进剂、抑雾剂、表面活性剂等复配而成，性能稳定、操作简单、用量小、效率高、费用低、无毒无臭、对环境无污染；对金属基体的腐蚀小、缓蚀率高，过程中没有酸雾，使用安全，特别是能避免误用缓蚀剂造成的危险。

使用方法：促进剂的使用浓度一般为3~5%(重量)，将计量的促进剂加入计量水中，搅拌溶解即可。可以先加销酸后加促进剂，也可以先加促进剂后加销酸。常温或加热到45~55度后使用，将要处理的不锈钢件浸泡在清洗液中，处理5~30分钟或更长时间（处理温度和时间由氧化皮厚度、板材材质和处理要求而定），至氧化皮、锈完全清除干净，成银白色为止，然后用清水冲净。