制备乙酰乙酸乙酯时最后一步为什么减压蒸馏
常压下,乙酰乙酸乙酯的沸点达到181℃
而乙酰乙酸乙酯在95℃开始就会分解,常压蒸馏不合适用于乙酸乙酸乙酯
物质的沸点受压强影响,压强越低,沸点也越低
减压蒸馏就是利用这个原理,降低体系里的压强,使得乙酰乙酸乙酯的沸点大大下降
在一般的水泵作用下,乙酰乙酸乙酯的沸点降低至80℃左右,低于分解温度(95℃)
从而提高产率
乙酰乙酸乙酯产率低可能原因:
①在转移过程中有少量产品粘在容器内壁上未转移完全;
②乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下易分解,其分解产物为“去水乙酸”,这样会降低产率;
③可能是加入过量的醋酸,因为过量的醋酸会增加在水层中的溶解度而降低产率,另外酸度过高会促进副产物“去水乙酸”的生成而降低产率;
④本生该反应就是可逆反应,故不会完全反应,而产率计算是以完全反应计算的,故所得结果也会偏低。
原理略:利用乙酸乙酯a-h的活性。。。。。。
压力/mmHg 760 80 60 40 30 20 18 14 12
沸点/°c 181 100 97 92 88 82 78 74 71
第一可能乙酰乙酸乙酯里含水不纯,第二就是0.05mpa真空时沸点能降到50度左右。dmac和水不共沸但我以前0.093mpa抽染料结晶脱dmac也能降低一大半(有些极性溶剂临近真空时沸点呈断崖式下降曲线),你先测一下收集容器里液体是什么成分就明白。
减压蒸馏的原因:乙酰乙酸乙酯的沸点较高,好像180摄氏度,而且乙酰乙酸乙酯在受热的温度超过95摄氏度时就会分解,所以才采取减压蒸馏来提纯(靠蒸馏出来提纯)