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制备乙酰乙酸乙酯时最后一步为什么减压蒸馏

敏感的蜻蜓
美好的冬日
2022-12-22 21:40:29

制备乙酰乙酸乙酯时最后一步为什么减压蒸馏

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跳跃的往事
纯真的衬衫
2026-04-21 15:07:29

常压下,乙酰乙酸乙酯的沸点达到181℃

而乙酰乙酸乙酯在95℃开始就会分解,常压蒸馏不合适用于乙酸乙酸乙酯

物质的沸点受压强影响,压强越低,沸点也越低

减压蒸馏就是利用这个原理,降低体系里的压强,使得乙酰乙酸乙酯的沸点大大下降

在一般的水泵作用下,乙酰乙酸乙酯的沸点降低至80℃左右,低于分解温度(95℃)

从而提高产率

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活力的铃铛
现代的缘分
2026-04-21 15:07:29

乙酰乙酸乙酯产率低可能原因:

①在转移过程中有少量产品粘在容器内壁上未转移完全;

②乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下易分解,其分解产物为“去水乙酸”,这样会降低产率;

③可能是加入过量的醋酸,因为过量的醋酸会增加在水层中的溶解度而降低产率,另外酸度过高会促进副产物“去水乙酸”的生成而降低产率;

④本生该反应就是可逆反应,故不会完全反应,而产率计算是以完全反应计算的,故所得结果也会偏低。

专一的鲜花
害羞的钥匙
2026-04-21 15:07:29
乙酰乙酸乙酯的沸点较高,好像180摄氏度,而且乙酰乙酸乙酯在受热的温度超过95摄氏度时就会分解,所以才采取减压蒸馏来提纯(靠蒸馏出来提纯)

原理略:利用乙酸乙酯a-h的活性。。。。。。

安静的抽屉
跳跃的万宝路
2026-04-21 15:07:29
绝对压力(即760mmHg表示1个大气压)与沸点的关系

压力/mmHg 760 80 60 40 30 20 18 14 12

沸点/°c 181 100 97 92 88 82 78 74 71

自由的柠檬
鳗鱼乌龟
2026-04-21 15:07:29
一般减压蒸馏都用到真空油泵,而用油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体,并除去水以及酸、碱性气体。以免降低泵的真空效能和损坏真空泵。因此在减压蒸馏前要先蒸馏除去乙酸乙酯这种低沸点的原料以免被抽到真空泵里损坏真空泵。

寂寞的热狗
大胆的发箍
2026-04-21 15:07:29
一般减压蒸馏都用到真空油泵,而用油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体,并除去水以及酸、碱性气体。以免降低泵的真空效能和损坏真空泵。因此在减压蒸馏前要先蒸馏除去乙酸乙酯这种低沸点的原料以免被抽到真空泵里损坏真空泵。

迷路的保温杯
甜蜜的板栗
2026-04-21 15:07:29

第一可能乙酰乙酸乙酯里含水不纯,第二就是0.05mpa真空时沸点能降到50度左右。dmac和水不共沸但我以前0.093mpa抽染料结晶脱dmac也能降低一大半(有些极性溶剂临近真空时沸点呈断崖式下降曲线),你先测一下收集容器里液体是什么成分就明白。

着急的橘子
坦率的店员
2026-04-21 15:07:29
乙酰乙酸乙酯的制备原理:含α-活泼氢的酯在碱性催化剂存在下,能与另一分子的酯发生酯缩合反应,生成β-羰基酸酯,乙酰乙酸乙酯,就是通过这一反应来制备的,当 用金属钠作偶合剂时,真正的催化剂是钠与乙酸乙酯残留的少量乙醇作用产生的醇钠,一旦反应开始,乙醇就可以不断生成并和金属钠继续作用。如果使用高纯度的乙酸乙酯和金属钠反而不能发生缩合反应。

减压蒸馏的原因:乙酰乙酸乙酯的沸点较高,好像180摄氏度,而且乙酰乙酸乙酯在受热的温度超过95摄氏度时就会分解,所以才采取减压蒸馏来提纯(靠蒸馏出来提纯)