盐酸中游离氯的检测方法

一 原理

（碘量法）盐酸与碘化钾起氧化作用释放出一定的碘。再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。

              二 所需化学试剂

碘化钾，可溶性淀粉 ，硫代硫酸钠，

              三  试剂配制

（1）10%碘化钾

称10克碘化钾溶于100ml溶量瓶中，稀释至刻度。

（2）0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定液

取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.2g，加新沸过的冷水适量使溶解，并稀释至1000ml，揺匀，放置1个月后虑过。避光保存。

标定：

取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2g，轻轻震揺使溶解。加稀硫酸40ml，揺匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定近终点时，加淀粉指示剂3ml，继续滴定兰色消失而显亮绿色。并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铭酸钾。根据本液的消耗量和重铬酸甲的取用量，算出本液的浓度。即得。

标定公式：

硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算：

C（Na₂s₂o₃）=M÷（V₁-V₂）                                ×0.04903

式中：C（Na₂s₂o₃）--硫代硫酸钠物质的量的浓度1mol/L

M--重铬酸酸钾之质量g

V₁--硫代硫酸钠溶液之用量ml

V₂--空白实验硫代硫酸钠溶液之ml

0.04903--与1ml硫代硫酸钠标准溶液[C（Na₂s₂o₃）=1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。

标定举列：

称重铬酸钾0.1641g，消耗硫代硫酸钠标准滴定32.6ml，

0.1641÷32.6×0.04903=0.1026mol/L

硫代硫酸钠标准溶液标定结果是0.1026mol/L

（3）淀粉指示剂

取可溶性淀粉指示剂0.5g，加水5ml揺匀后，缓缓倒入100ml沸水中，随加随搅。继续煮沸2分钟，放冷，取上层清液，即得。本液应临用新制

（4）含锌碘化钾淀粉指示剂

取水100ml加碘化钾溶液（3→20）5ml，与氯化锌溶液（1→5）10ml煮沸，加淀粉混悬液（取可溶性淀粉5g加水30ml搅匀制成）随加随搅拌。继续煮沸2分钟放冷即得。本液应在凉处密闭保存。

    四  分析步骤

取盐酸50ml，于250ml碘量瓶中。加100ml水 ，再加10%的碘化钾10ml。于暗处放置反应10分钟。再加1ml淀粉指示剂。用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定液滴定至兰色消失为终点。记下消耗硫代硫酸钠滴定数。

        五  计算公式

cl%=（V×C×0.03545）÷m

式中：

V→滴定消耗硫代硫酸钠的体积                          ml

C→硫代硫酸钠的浓度mol/L

0.03545→1mol的硫代硫酸钠1ml相当于0.03545的有效氯

M→吸取的盐酸样品ml数

      六  举列

滴定消耗硫代硫酸钠数0.3ml，

硫代硫酸钠标准浓度0.1043molL

吸取盐酸50ml

（0.3×0.1043×0.03545）÷50=0.0022%

      七  说明

盐酸游离氯含量一般≤0.008%

        八 药典方法

吸取5ml盐酸于比色管中，加20ml水。再加含锌碘化钾淀粉指示剂0.2ml，如10分钟内不显兰色即没有游离氯。

收集整理编辑：鲁红艳

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