乙酸丁酯边反应边蒸馏

A、错误。

制备乙酸丁酯和乙酸乙酯均是采取用酒精灯直接加热法制取，

B、错误。

乙酸丁酯采用乙酸过量，以提高丁醇的利用率的做法，因为乙酸比正丁醇便宜。

C、错误。

乙酸乙酯采取边反应边蒸馏的方法，但乙酸丁酯则采取直接回流的方法，待反应后再提取产物

D、正确。

制备乙酸乙酯时，为提高乙酸的利用率，采取乙醇过量的方法。因为乙醇比乙酸便宜。

选 D

A．乙酸乙酯沸点77 0 C，乙酸正丁酯沸点126 0 C，制备乙酸乙酯和乙酸丁酯，需要的温度较高，需要用酒精灯直接加热，不能用水浴加热，故A错误；

B．乙酸乙酯采取边反应边蒸馏的方法，但乙酸丁酯则采取直接回流的方法，待反应后再提取产物，故B错误；

C．制备乙酸乙酯和乙酸丁酯都为可逆反应，用浓硫酸做脱水剂和催化剂，能加快反应速率，两者措施相同，故C正确；

D．制备乙酸乙酯时，为了提高冰醋酸的转化率，由于乙醇价格比较低廉，会使乙醇过量，制备乙酸丁酯时，采用乙酸过量，以提高丁醇的利用率，这是因为正丁醇的价格比冰醋酸高，故D错误；

故选C．

(1) 减压蒸馏法

乙酸丁酯用等体积碳酸钠溶液 (5%)洗涤，加入无水氯化钙干燥后蒸馏，当干燥要求严格时，可加入五氧化二磷干燥、过滤，在隔绝湿气的条件下蒸馏。也可用饱和碳酸氢钠溶液萃取洗涤两次，再用无水硫酸镁干燥后蒸馏。

1—水浴2—1000 ml克莱森烧瓶3—毛细管4—温度计0～ 100℃5—球形冷凝管6—接受器7—加热圈8—接调压变压器9—接真空泵

a、b—两通活塞c—三通活塞

将500ml洗涤干燥过的乙酸丁酯置于烧瓶中，联结蒸馏装置，打开活塞a、b、c，启动真空泵抽出系统内的空气，当系统内压力达到7998Pa时，接通恒温水浴电源，温度控制在60～70℃，蒸馏速度，1～2滴/s，待蒸出50～60ml后，关闭活塞a，使活塞 c接通大气，卸下接受瓶，弃去首段馏出液，装好并接通c，使接受瓶与泵接通，蒸馏继续进行，当蒸出300～350ml馏出液时停止蒸馏，此中段馏分即为提纯品。注意水浴温度应随真空度的大小而定，应以蒸馏速度为准。

(2) 乙酸丁酯的回收

将使用过乙酸丁酯废液，在分液漏斗中水洗几次，然后用硫代硫酸钠稀溶液洗涤几次使之褪色，再用水洗几次，再按(1)蒸馏提纯。

参见百度百科：http://baike.baidu.com/link?url=ACIdVUfhqi_598ac7eqUUg-SvSh4QXz-rv16gt30v0VCKMLfcReUDyOq9CFsG66FFZXh9Jf-n-uzUqRGYn2zuq

乙酸丁酯采用乙酸过量，以提高丁醇的利用率的做法，因为乙酸比正丁醇便宜，要考虑经济的因素

d、正确。制备乙酸乙酯时，为提高乙酸的利用率，采取乙醇过量的方法。因为乙醇比乙酸便宜，同样也要考虑经济的因素

铁浓硫酸硅酸钠乙醇以上均为化学纯试剂

1．2 固载化磷钨酸催化剂的合成方法【6】

将一定量的硅酸钠和12一磷钨杂多酸分别配成水

溶液，在室温和搅拌下将硅酸钠溶液用适量的硫酸溶

液进行预凝胶。将上述两种溶液混合后，在搅拌下注

入乙醇介质中，形成微球凝胶，分离出的凝胶经老化酸

洗后，用水洗至无硫酸根，然后在室温下凉干，再于

120℃下干燥24小时，最后在180~C活化6小时。

1．3 产品合成方法

在干燥的50ml圆底烧瓶中，加入一定量的催化

剂，加入一定比例的冰乙酸和正丁醇，并加入几粒沸石

(固载化杂多酸作催化剂时可以不加)，装上分水器、回

流冷凝管，加热回流一定时间。反应完后，将装置改为

蒸馏装置，将瓶中产物蒸出，待馏出液温度达到130~C

即可停止(用浓硫酸作催化剂时可省这一步)。将馏出

液倒入分液漏斗中，用10％NaI-ICO3溶液洗涤有机层呈

中性，分出水层。酯层依次用饱和Nael溶液、水各洗涤

一次，分出酯层，用无水 干燥，蒸馏收集124—

126℃馏分，得无色透明具有梨香味的液体产物。称

重、计算产率，并测其折光率。

1．4 产品分析

按上述方法合成的产品为五色透明的液体，具有

特殊水果香味，折光率 =1．3940，比重 =0．8807，

沸点bp=126．1℃，红外光谱数据在1732cmI1(强)区域

有一个C=0伸缩振动吸收峰，在13(X)--1050区域有两

个C—O伸缩振动吸收峰，均与文献值符合，证明产品

是乙酸正丁酯。