用什么试剂干燥乙醇?
有一点需要明确,95%的乙醇无论您如何蒸馏,最终得到的还是95%的乙醇,因为这个比例时是恒沸溶液!
所需试剂:95%乙醇 生石灰 钠 邻苯二甲酸二乙脂
仪器:回流装置一套
实验步骤:
前期准备:将100ml 95%乙醇、15g生石灰装入100ml圆底烧瓶,摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。称取12g镁粉,放入稀盐酸中,反应后过滤,放干燥器中干燥。
钠干: 将过夜处置后的乙醇,加入钠片,继续放置直至没有气泡冒出为止。
回流:把处理过的镁粉放入圆底烧瓶中,加入放置过的物料无水乙醇20ml,装上回流装置,加热至微沸,移去热源,加入几粒碘单质引发,引发完毕后,加入沸石、100ml无水乙醇,加热回流2h。
蒸馏:回流结束后,待反应体系稍冷,将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出绝对无水乙醇。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。
注意事项 :
1. 要过量加入干燥剂,让干燥剂充分吸收多余的水分。
2. 加钠后,不要把瓶塞塞紧,防止产生的氢气压力加大伤到。
3. 加碘单质引发时,要移去热源,防止暴沸;因引发过程中放出大量的热。
4. 蒸馏开始时,应缓慢加热,当温度达到乙醇的沸点时,在收集馏分。
5. 控制好温度,使之不要超过80oC。
6. 所用仪器要干燥或是润洗,防止带入水分。
乙醇旋蒸能蒸干的。
乙醇提取后旋转蒸发仪蒸发,所以乙醇旋蒸是非常容易被蒸干的。乙醇旋蒸后在瓶子里取不出来,所以就不完全浓度,还保留一些液体,用枪吸出来就可以一下子被蒸干了。
乙醇旋蒸的注意事项:
一般要是蒸甲醇的话基本温度调到35-40度就可以了,如果溶液浓度高的话压力最好不要超过0.08,容易喷,不知道你溶液里的东西加热的话会不会破坏它的活性。
如果怕破坏的话可以用60度减压的条件下就能蒸干,如果不怕的话可以先用旋转蒸发仪把甲醇去除,剩下的用水浴80-100度蒸干就行。
称取3.3g氢氧化钾,置于聚乙烯容器中,加少量的水(约5ml)溶解,用乙醇(95%)稀释至1000ml,密闭放置24h,用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中。
2、标定
称取约0.3g于105℃—110℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,溶于50ml无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示剂(10g/L)用配好的氢氧化钾—乙醇溶于滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验,临用前标定。
氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液的浓度c,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:
C(KOH)=(m×1000)/[(V1-V2)×M]
3、式中:
m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g);
V1—氢氧化钾—乙醇溶液的体积的准确数值,单位为毫升(ml);
V2—空白试验氢氧化钾—乙醇溶液的体积的准确数值,单位为克每摩尔 (g/mol);
[M(KHC8H4O4)=204.22]
用乙醇洗过后,在漏斗里多抽一会,利用抽滤的风大致吹干,然后连滤纸抠出来,倒放在另一张大滤纸上,防止落灰,放进烘箱干燥.我也喜欢放在烘箱顶上,利用一点点余热,很快就干了.
干燥剂:(吸收气体中的水蒸气)。
酸性:浓硫酸(有强氧化性)、五氧化二磷。
碱性:碱石灰(NaOH和CaO的混合物)。
中性:无水CaCl2(不能干燥氨气)。
酸性干燥剂可以用来干燥酸性气体,比如CO2、SO2、Cl2、NO2。
碱性干燥剂可以用来干燥碱性气体,比如NH3。
中性干燥剂一般可以干燥各种气体,非酸碱性气体(如O2、CO、NO)可以用各种干燥剂干燥。
酒精烘干温度在78℃。酒精的沸点是78度,但并不是说只有温度达到78度时酒精才会蒸发,因为酒精的蒸发是分子的扩散,自然条件下也会挥发,只是说温度低的时候挥发慢,温度高的时候挥发快,温度越高挥发就越快。
而当能达到100度时就证明酒精已经被蒸发完毕了,因为此时如果里面还含有酒精的话是不能被加热到100度的,只有当里面成分只剩下水的时候才能加热到100度。
酒精的挥发速度快,在喷洒完酒精后乙醇分子会飘散在空气中,而且其蒸汽比空气重,能在较低处扩散,需要及时地开窗通风,建议喷洒后过半小时左右闻不到明显的气味时再开火。
厨房消毒建议不要选择喷洒的方式,大面积的酒精喷洒很容易导致室内空气中乙醇浓度过高,而厨房又有明火,容易引起危险情况的发生,可以用棉花或纱布蘸取酒精擦拭,会更加安全。