硫酸铜的提纯步骤
实验步骤:
1.粗CuSO4的提纯
称取15g由实验室提供的粗CuSO4放在小烧杯中,加入50ml蒸馏水,搅拌,促使其溶解。再滴加2m1 3% H2O2,将溶液加热,使Fe2+氧化成Fe3+;用精密pH试纸测试溶液pH值,如果氧化后溶液的pH值很低,这时可在不断搅拌下,逐滴加入0.5~l mol•l-1 NaOH,直到pH=3.5~4,再加热,静置使Fe3+水解生成的Fe(OH)3沉淀,常压过滤,滤液转移到洁净的蒸发皿中。
在精制后的硫酸铜滤液中滴加l mol•l-1 H2SO4酸化,调节pH至l~2,然后加热蒸发 (注意加热时间不要太长),当浓缩至液面出现一层晶膜时,即停止加热,然后冷却至室温,抽滤,取出CuSO4晶体。
这个试验较简单拉
硫酸铜为可溶性晶体物质。根据物质的溶解度的不同,可溶性晶体物质中的杂质包括难溶于水的杂质和易溶于水的杂质。一般可先用溶解、过滤的方法,除去可溶性晶体物质中所含的难溶于水的杂质;然后再用重结晶法使可溶性晶体物质中的易溶于水的杂质分离。
重结晶的原理是由于晶体物质的溶解度一般随温度的降低而减小,当热的饱和溶液冷却时,待提纯的物质首先结晶析出而少量杂质由于尚未达到饱和,仍留在母液中。
粗硫酸铜晶体中的杂质通常以硫酸亚铁(FeSO4)、硫酸铁[Fe2(SO4) 3]为最多。当蒸发浓缩硫酸铜溶液时,亚铁盐易氧化为铁盐,而铁盐易水解,有可能生成Fe(OH) 3 沉淀,混杂于析出的硫酸铜晶体中,所以在蒸发浓缩的过程中,溶液应保持酸性。
若亚铁盐或铁盐含量较多,可先用过氧化氢(H2O2)将 Fe2+氧化为 Fe3+,再调节溶液的pH值约至4,使Fe3+水解为Fe(OH) 3沉淀过滤而除去。
pH≈4
2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2OFe3+ + 3H2O = Fe(OH)3 + 3H+
三、仪器和试剂
1.仪器 台秤(公用)、烧杯(100rnl) 、量筒、石棉网、玻棒、酒精灯、漏斗、滤纸、漏斗架、表面皿、蒸发皿、铁三脚、洗瓶、布氏漏斗、油滤装置、硫酸铜回收瓶。
2. 试剂 CuSO4 �6�1 5H2O(粗)、H2SO4(1 rnol�6�1L-1)、H2O2(3%)、pH试纸、NaOH(0.5 mol�6�1L-1)。
四、实验内容
(-)称量和溶解
用台秤称取粗硫酸铜4g,放入洁净的100mL烧杯中,加入纯水20mL。然后将烧杯置于石棉网上加热,并用玻棒搅拌。当硫酸铜完全溶解时,立即停止加热。大块的硫酸铜晶体应先在研钵中研细。每次研磨的量不宜过多。研磨时,不得用研棒敲击,应慢慢转动研棒,轻压晶体成细粉末。
(二)沉淀
往溶液中加入3%H2O2溶液10滴,加热,逐滴加入 0.5mol�6�1L-1NaOH溶液直到 pH=4(用pH试纸检验),再加热片刻,放置,使红棕色 Fe(OH) 3沉降。用pH试纸(或石蕊试纸)检验溶液的酸碱性时,应将小块试纸放入干燥清洁的表面皿上,然后用玻璃棒蘸取待检验溶液点在试纸上,切忌将试纸投入溶液中检验。
(三)过滤
将折好的滤纸放入漏斗中,用洗瓶挤出少量水润湿滤纸,使之紧贴在漏斗壁上。将漏斗放在漏斗架上,趁热过滤硫酸铜溶液,滤液承受在清洁的蒸发皿中。从洗瓶中挤出少量水洗涤烧杯及玻璃棒,洗涤水也应全部滤入蒸发皿中。过滤后的滤纸及残渣投入废液缸中。
(四)蒸发和结晶
在滤液中滴入2滴1mol�6�1L-1H2SO4溶液,使溶液酸化,然后放在石棉网上加热,蒸发浓缩(切勿加热过猛以免液体溅失)。当溶液表面刚出现一层极薄的晶膜时,停止加热。静置冷却至室温,使CuSO4�6�15H2O充分结晶析出。
(五)减压过滤
将蒸发皿中CuSO4�6�15H2O晶体用玻棒全部转移到布氏漏斗中,抽气减压过滤,尽量抽干,并用干净的玻棒轻轻挤压布氏漏斗上的晶体,尽可能除去晶体间夹的母液。停止抽气过滤,将晶体转到已备好的干净滤纸上,再用滤纸尽量吸干母液,然后将晶体用台秤称量,计算产率。晶体倒入硫酸铜回收瓶中。
五、结果记录
粗硫酸铜的重量W1 = g 精制硫酸铜的重量W2 = g。
加入硫酸调节PH是在不引入杂质离子的情况下为了增大H+离子浓度,抑制Cu(OH)2的生成。
希望对你有帮助。
这是由于将Fe3+完全沉淀所需要的,可以计算得出:
完全沉淀时,剩余的离子浓度应小于10^-5或10^-6
c(OH-)
=
[Ksp
/
c(Fe3+)]^1/3
若c(Fe3+)
=
10^-5
,查出Ksp(Fe(OH)3)算出pH
=3.2
2、Cu2+没有沉淀
在此pH条件下,Cu2+并没有产生沉淀,这个也可以算出Cu2+开始产生沉淀时的pH,大于4。
所以将pH调到4是因为使Fe3+沉淀完全,而此时Cu2+没有沉淀。
你在做什么实验?是提纯试验。高锰酸钾或者重铬酸钾氧化后剩余什么?二氧化锰以及二价锰离子或三加铬离子,既然是提纯试验,你又添加进了锰铬离子,那硫酸铜的纯度不是还是没上去么?而双氧水氧化后就没有这种不足,它的剩余物就是水,没什么干扰;
2,精制后的硫酸铜溶液为什么要滴几滴稀硫酸调节ph至1-2,然后再加热蒸发
加稀硫酸调节ph值是为着消除铜的水解(尽管水解程度并不很大),尽量溶解微量的氧化铜等,还有可能有其它类的酸混入,利用硫酸的难挥发性,在蒸发阶段将其赶尽,使制备的硫酸铜尽可能不被浪费,提高产率。
无水硫酸铜注意事项
1、双氧水应缓慢分次滴加。
2、趁热过滤时,应先洗净过滤装置并预热;将滤纸准备好,待抽滤时再润湿。
3、水浴加热浓缩至表面有晶膜出现即可,不可将溶液蒸干。
4、浓缩液自然冷却至室温。
5、重结晶时,调pH为1~2,加入水的量不能太多。
6、回收产品和母液。
废铜屑预处理
1、称取2.0 g铜屑放于150 mL锥形瓶中,加入10% Na2CO3溶液10 mL,加热煮沸,除去表面油污,倾析法除去碱液,用水洗净。
2、简单流程 加入6 mol/L H2SO4溶液10 mL→缓慢滴加30% H2O2 3~4 mL→水浴加热(反应温度保持在40~50 ℃)→反应完全后(若有过量铜屑,补加稀H2SO4和H2O2)→加热煮沸2分钟→趁热抽滤。
将溶液转移到蒸发皿中→调pH1~2→水浴加热浓缩至表面有晶膜出现→取下蒸发皿→冷却至室温→抽滤→得到五水硫酸铜粗产品→晾干或吸干→称量→计算产率。
重结晶法提纯无水硫酸铜
粗产品∶水=1∶1.2(质量比),加少量稀H2SO4,调pH为1~2,加热使其全部溶解,趁热过滤(若无不溶性杂质,可不过滤)。
滤液自然冷却至室温(若无晶体析出,水浴加热浓缩至表面出现晶膜),抽滤,用少量无水乙醇洗涤产品,抽滤。将产品转移至干净的表面皿上,用吸水纸吸干,称量,计算收率。