求助乙二醇,乙二醛和甲醛等的色谱分析
乙二醇氧化制乙二醛反应,其中有好多副产物:甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸(glycolic acid)。
我查到2011年有篇文章报道了这个反应产物的分析方法:
乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用气相色谱(Reoplex400/Chromaton N column),甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱(Agilent StableBond S-BC18 column)。
如果用气相定性,那就靠两点。第一,找一个你确定是乙二醇的试剂进一针,再进一针你想鉴别的乙醇也进一针。看保留时间。
第二,是看峰型,乙二醇极性非常强,峰是刀型峰。
峰型一样,保留时间完全一致,基本上能确定(不完全肯定)是乙二醇。
2、其次,将甲苯和乙二醇这两种化合物滴在液相色谱分析板上,插入分析仪。
3、最后,等待分析仪传出结果即可。
多少到多少的浓度,如果是一般性的浓度,例如0%~50%,可以使用冰点仪,或折光仪测量个大概值,精确度到1%。
如果想要更精确的值,则需要使用气象色谱等工具。能精确到0.1%。
也就是说,你买了纯乙二醇,想测量是不是99.9%的纯度,那么就得以来色谱。
主要用于制聚酯涤纶,聚酯树脂、吸湿剂,增塑剂,表面活性剂,合成纤维、化妆品和炸药,并用作染料/油墨等的溶剂、配制发动机的抗冻剂,气体脱水剂,制造树脂、也可用于玻璃纸、纤维、皮革、粘合剂的湿润剂。
可生产合成树脂PET,纤维级PET即涤纶纤维,瓶片级PET用于制作矿泉水瓶等。还可生产醇酸树脂、乙二醛等,也用作防冻剂。除用作汽车用防冻剂外,还用于工业冷量的输送,一般称呼为载冷剂。
这里的“溶解解析能力和吸附脱附能力”可以是溶解度,挥发性,极性,沸点,特殊的化学相互作用,或其他任何存在于样品组分间的性质差异。
乙二醇相对密度(水=1)1.1155(20℃);熔点 -13.2℃
1,3-丙二醇相对密度:(20/20℃)1.0381,熔点:-59℃
乙二醇(ethylene glycol)又名“甘醇”、“1,2-亚乙基二醇”,简称EG。化学式为(CH2OH)2,是最简单的二元醇。乙二醇是无色无臭、有甜味液体,对动物有毒性,人类致死剂量约为1.6 g/kg。乙二醇能与水、丙酮互溶,但在醚类中溶解度较小。用作溶剂、防冻剂以及合成涤纶的原料。乙二醇的高聚物聚乙二醇(PEG)是一种相转移催化剂,也用于细胞融合;其硝酸酯是一种炸药。
1,3-丙二醇是无色粘稠液体,熔点-59℃,沸点188.2℃,相对密度1.036(25/4℃),折光率1.4293(27℃),闪点107℃,能与水、丙酮、氯仿混溶,溶于醚,易吸潮,略具甜味,在150℃以上易氧化,常温下稳定。丙二醇 的粘性和吸湿性好,并且无毒,因而在食品、医药和化妆品工业中广泛应用。丙二醇和各类香料具有较好的互溶性。