脂肪胺在钠,甲苯反应中的作用

甲苯生产现状从国外的现状与发展来谈

甲苯主要是通过粗汽油催化重整或者液体原料蒸汽裂解中汽油热裂解制备的。目前也有新的工艺出现，如BP和UOP公司的Cyclar工艺就可以把天然气中的丙烷和丁烷生成芳烃，目前沙特阿拉伯已经有一个工厂采用该技术建设了生产装置。

上周国内甲苯市场整理运行。原油区间整理运行，个别产品随之下行，临近年末，大户进入2022年长约谈判期，下游采买需求偏淡，实际成交欠佳，实单多谈；上周国内TDI美金报盘在2300-2350美元/吨FOB；上周国内软泡聚醚市场弱稳运行。部分厂家检修、减产，成品及原料库存压力等原因，整体场内气氛较为清淡，市场成交受挫，导致场内观望心态较浓，偏空情绪占据。

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和杰　业渝光　刁少波

（地质矿产部海洋地质研究所）

铀系方法是海洋放射年代学的重要组成部分，它可以测定珊瑚礁的年龄、深海沉积物的沉积速度、洋底铁锰和磷酸盐结核的生长速度。此外，这种方法还可以测定陆源次生碳酸盐（钟乳石、石笋、石灰华）、骨化石、冲积扇土壤、年轻的火山岩和天然水体等的年龄。

地矿部海洋地质研究所铀系实验室筹建于1987年5月，同年9月分别使用国产DO33大孔强碱性阴离子交换树脂、D235大孔强碱性阴离子交换树脂、717＃强碱性阴离子交换树脂，和进口AG1、AG50离子交换树脂及3种树脂有关的化学流程，进行了碳酸盐矿物中微量U和Th分离及纯化的试验。经过比较，选定了所需的化学流程和离子交换树脂。化学流程简述如下：碳酸盐样品在HCl中溶解，加入232U-228Th示踪剂，用Fe(OH)3共沉淀U、Th，再用8N HCl溶解沉淀上阴离子交换柱进行U、Th分离。分离后的U逐次用异丙醚、TBP-CC14溶液和TTA二甲苯溶液萃取、纯化，最后制成a－薄源。Th则进一步通过阳离子交换柱，再用TTA二甲苯溶液萃取、纯化，也制成a－薄源。采用四路a谱仪（北京核仪器厂生产）测试 U和Th的a粒子能谱，探头的有效面积大约为300mm2，仪器的能量分辨率大约为55keV左右。

1 983年，国内开展了铀系国内对比计划（USCP），经9家实验室测定，选定了SS-1和SS-2为国内铀系标样，这两个标样经国家有关部门审定为国家一级标样。为了校验所选的化学流程和测量系统，我们于1988年5月进行了SS-1和SS-2两个标样的测试工作。这两个碳酸盐标样取自贵州犀牛洞，皆为白色文石，未风化，样品中不含有232Th，表明样品处于化学封闭体系。铀含量分别为（9.31±0.16）×10-6和（2.20±0.11）×10-6，两个样品的年龄相应为84±3.3ka和117±5ka。著名的美国南加州大学地质系的顾德隆实验室也参加了铀系国内对比计划并提交了测试数据。这说明这两个标样的数据可靠，并得到国外同行权威实验室的验证。

现把我们测定SS-1和SS-2的数据及铀系国内对比计划测定的平均值列入下表。为了进一步检验化学流程的可靠性和仪器的稳定性，我们还进行了一次SS-1样品重复性的试验，结果也列入下表。这些测试的结果和标样的数据完全一致，这表明采用的化学流程和测试仪器是可靠的，完全可以满足铀系测年的需要。

地质年代学理论与实践

我所铀系实验室的建成不但延长了14C测年的年限，而且为我们正在进行的ESR测年打下了必要的基础，使年轻沉积物年代研究的测试手段逐步配套，年代的测试范围可从100a(210Pb法）直到1Ma(ESR法）。

（海洋地质动态，1988，第9期，19～20页）

双波长K系数法原理

在两组分体系中，设干扰组分在波长λ1和λ2处的吸光度分别为Aλ1、Aλ2待测组分在两波长处的吸光度分别为A'λ1、A'λ2混合物在两波长处的吸光度为分别A″λ1、A″λ2。

定义K=Aλ2/Aλ1，则ΔA=A″λ2-KA″λ1=Aλ2+A'λ2-K(Aλ1+A'λ1)=A'λ2-KA'λ1。

ΔA只与待测物在两波长处的吸光度有关，且与待测组分浓度成正比。

当K=l时为等吸收法，当K≠1时就是系数倍率法。

方法提要

对羟基苯基荧光酮被过氧化氢氧化后，在阴离子表面活性剂存在下，和锆、铪所生成的配合物的吸收光谱图形有明显差异，从而可以利用双波长K系数法同时测定锆和铪。

选择λ1=600nm，λ2=563nm测定锆选择λ1=600nm，λ2=558nm测定铪。

仪器

分光光度计。

试剂

过氧化钠。

噻吩甲酰三氟丙酮-二甲苯溶液(0.5mol/L)称取45g噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)溶解于400mL二甲苯中。

TTA-二甲苯溶液的提纯和回收:于分液漏斗中，用1/3体积的HF-HNO3溶液(每100mL中含有0.88mLHF、1.36mLHNO3)洗3～4次，每次5min再用1/3体积的3mol/LHCl洗3～4次，每次5min。最后用水洗2～3次，每次1min。有机相放入干燥玻璃瓶中，加入适量无水氯化钙至完全清澈。使用时每100mL回收的TTA-二甲苯溶液补加2gTTA。

对羟基苯基荧光酮(p-HPF)溶液c(p-HPF)=2×10-3mol/L称取0.336gp-HPF，加入少量5mol/LHCl润湿，用300mL乙醇溶解，移至500mL容量瓶中，用5mol/LHCl稀释至刻度，此溶液乙醇体积分数为!=60%，HCl浓度为2mol/L。

氧化p-HPF的制备:移取300mL2×10-3mol/Lp-HPF溶液于500mL容量瓶中，加入40mLΦ=1%的H2O2，混匀，在70℃水浴中加热，待瓶内气压平缓后，盖上瓶塞，加热2h(每隔10min振摇1次，加热过程中，溶液颜色由橙黄逐渐向橙红转变)，取出冷却，放置2～3d即可使用。此溶液含氧化p-HPF为1.72×10-3mol/L，HCl浓度为1.72mol/L。

溴化十六烷基三甲基铵溶液(2×10-2mol/L)称取3.644g溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)，溶于1000mL水中，搅拌或加热至完全溶解。使用时如有晶体析出，可温热溶解后再用。

过氧化氢。

氢氧化钠溶液(20g/L)。

抗坏血酸溶液(200g/L)。

二氧化锆标准溶液ρ(ZrO2)=4.0μg/mL用二氧化锆标准储备溶液(配制见59.3.1)稀释配制。

二氧化铪标准储备溶液ρ(HfO2)=1.0mg/mL称取0.2000gHfO2，用焦硫酸钾熔融，2mol/LHCl浸取，移入200mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。

二氧化铪标准溶液ρ(HfO2)=4.0μg/mL用二氧化铪标准储备溶液稀释制得。

校准曲线

移取二氧化锆、二氧化铪标准溶液各0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，分别置于一组25mL烧杯中，在电热板上低温蒸发至干。加1mL2mol/LHCl微热溶解，加4mLCTMAB溶液，2mL氧化p-HPF溶液，每加入一种试剂后均混匀，分别移入一组25mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀。20min后用1cm比色皿，试剂空白作参比。以λ1=600nm，λ2=558nm双波长K系数法测定铪λ1=600nm，λ2=563nm双波长K系数法测定锆。绘制各自的校准曲线。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样，置于刚玉坩埚中，加入6倍试样量的过氧化钠，搅匀，再覆盖一薄层。在600℃半熔20min，冷却。用100mL水提取，洗出坩埚，加热煮沸2～3min，如氢氧化物沉淀少时，可适当补加0.5～1mLFe3+溶液［ρ(Fe3+)=10mg/mL］，再加热煮沸1～2min。用中速滤纸过滤，以氢氧化钠溶液洗4～5次。用热的(1+2)HCl溶解滤纸上的沉淀于50mL容量瓶中，并洗至滤纸上无铁的黄色。冷却，用(1+2)HCl稀释至刻度，混匀。

分取10.0mL或20.0mL试液，于分液漏斗中，补加(1+2)HCl至20mL。加入2mL抗坏血酸溶液，混匀，放置片刻将铁还原。加入10mLTTA-二甲苯溶液，萃取10min。放置分层后，分出水相。有机相用5mL(1+2)HCl摇动洗涤1次，分出水相。于有机相中加入10mLHF-HNO3溶液，反萃取3min。分层后水相放入50mL烧杯中，有机相再用5mLHF-HNO3溶液反萃取1min，有机相保存回收，水相合并于烧杯中，在电热板上蒸发至干。加入1mLHNO3和1mLHClO4，蒸干。稍冷后，加入数滴HNO3和HClO4，并用少量水冲洗烧杯壁，再加热蒸干。残渣加入1.0mL2mol/LHCl，微热溶解，加入4mLCTMAB溶液，以下按校准曲线进行测定。

按式(59.1)计算二氧化锆或二氧化铪的含量。

注意事项

1)显色酸度在0.10～0.44mol/L范围内，氧化对羟基苯基荧光酮为1.5mL，CTMAB在2.0～5.0mL之间，锆、铪配合物吸光度不变。

2)乙醇用量对显色体系有明显影响，乙醇量增加，吸光度下降。

3)锆、铪配合物在20min内显色完全，颜色可稳定8h以上。

4)在2mol/L以上HCl介质中，TTA-二甲苯可将锆定量萃取而与钍等干扰元素分离。TTA浓度应大于0.4mol/L，萃取时间需要10min。磷酸根离子影响锆的萃取，萃取前加入与磷酸根等量的铁(Ⅲ)使生成磷酸铁消除其影响。