建材秒知道
登录
建材号 > 苯酚 > 正文

测定苯酚的方法

香蕉大神
过时的鞋垫
2022-12-21 14:54:10

测定苯酚的方法?

最佳答案
怕孤单的魔镜
纯真的天空
2025-12-02 06:31:16

还有:

一:苯酚的测定—氧化还原滴定法

方法原理: 供试品加水溶解,取适量置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)后再加盐酸,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯酚的含量。

试样制备: 1. 溴滴定液(0.05mol/L)

配制:取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。

标定:精密量取本液25mL,置碘瓶中,加水100mL与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5mL,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。

室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。

贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。

2. 碘化钾试液

取碘化钾16.5g,加水使溶解成100mL,本液应临用新制。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。

4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。

标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。

室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。

操作步骤: 精密称取供试品约0.75g,置500mL量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取25mL,置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)30mL,再加盐酸5mL,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液6mL,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷1mL,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液(0.05mol/L)相当于1.569mg的C6H6O。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

二:

WS/T 49-1996 尿中苯酚的气相色谱测定方法 (一) 液晶柱法

http://www.gb99.cn/ViewDownloadUrl.asp?ID=2466

pdf文件,无法在此显示。可以自己下载观看(适用于浓度很低的情况)

其实这些方法都有不同的适用范围,很难说孰优孰劣。

最新回答
文静的绿草
俏皮的小熊猫
2025-12-02 06:31:16

检验的话可用溴水或FeCl3溶液

①用溴水

现象:苯酚中加入溴水会生成白色沉淀

原理:溴与苯酚生成白色三溴苯酚 C6H6OH + 3 Br2 =C6H3OHBr3 ↓ + 3HBr

注意:苯酚浓度不能太大,否则会溶解生成的C6H3OHBr3,看不到沉淀产生。

②用FeCl3溶液

现象:苯酚中加入FeCl3溶液会使溶液变成紫色

原理:苯酚与FeCl3生成紫色的[Fe(C6H5O)6]3-络离子FeCl3 + 6 C6H5OH === H3[Fe(C6H5O)6] + 3 HCl

注意:这个现象很明显,注意是溶液变成紫色,不是产生紫色沉淀。

甜甜的大碗
生动的小鸽子
2025-12-02 06:31:16
这个东西出现一般是在苯酚和醇里,检验的方法一般有2种:

1、用金属钠检验。金属纳和苯酚反反应,放出气泡(氢气)。和酒精甲醇等东西也反应,效果同样。

2、用Br2水检验。Br2和苯酚反应,变成1,3,5-bromobenzene,然后Br2的棕色退去。和酒精等物也反应,置换出-OH,颜色也退去。

我知道就这两种方法。

我学的化学是英语的,有些东西中文真的不知

诚心的高山
听话的冥王星
2025-12-02 06:31:16
定性的无非就是几大色谱分析.如果检测有无,可用显色反应jin812345(站内联系TA)本实验室要分别检测空气中苯酚、硫化氢、甲硫醇的浓度,实验室本来是用气相色谱氢火焰检测器检测苯酚的,但由于氢火焰检测器和火焰检测器在同一色谱仪上,实验室要用火焰检测器检测硫化氢、甲硫醇的浓度,就不能用氢火焰检测器检测苯酚的浓度。我个人估计可能ECD来的好一些,这些物质中有氧、硫这些电负性比较强的元素,ECD应该很合适;不过结果不好的话,就只能用TCD了,但它的检测限和最低检测浓度都比较差,呵呵

干净的眼睛
心灵美的香烟
2025-12-02 06:31:16
因为分子筛是一类具有均匀孔径的不溶性的硅铝酸盐。传统的分子筛是沸石型、具有微孔结构(孔径<2nm)的硅铝酸盐,但随着分子筛科学的发展,出了磷铝酸盐、磷硅铝酸盐等新型分子筛与多孔化合物。至2003年,具有独特骨架结构的分子筛已达145种,而组成微孔的骨架元素已超过30种。

分子筛具有与一般物质分子大小数量级相当的均匀微孔,空旷的骨架结构,孔体积占总体积的30%~50%,大的比表面积(300~1000m2/g)和小的外表面(约为总表面积的1%)及高热稳定性。

飘逸的雪碧
开心的香烟
2025-12-02 06:31:16

方法提要

在酸性条件下,用GDX-502固相萃取柱吸附水中酚类化合物,乙腈解析柱中有机酚,高效液相色谱-紫外检测器检测。

方法适用于饮用水、地下水及湖库水中苯酚、对硝基酚、间甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚6种酚类的测定。对水中6种酚通常可检测到10~50ng/L水平。

仪器

高效液相色谱仪带紫外检测器,恒流梯度泵系统。

色谱柱WatersSymmetryC8,4.6mm×250mm,粒径5μm或性质相似的色谱柱。

GDX-502固相萃取小柱将使用过的SPE小柱填充物去掉并清洗干净,湿法加入约为0.5g纯化溶胀后的GDX-502树脂,打开活塞放出甲醇,直到液面刚好达到树脂床顶部。用10mL乙腈淋洗树脂,再用10mL水淋洗树脂,每次淋洗保持液面不低于树脂床。

针头过滤器孔径0.45μm,直径13mm,有机系。

固相萃取装置12管固相萃取装置。

真空泵。

采样瓶1L具磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。

氮吹仪。

微量注射器10μL、50μL、100μL、1000μL等气密性微量注射器。

K.D浓缩瓶25mL,带1mL定量管,须标定容积后使用。

试剂

空白试剂水去离子水蒸馏再经Millipore处理。

高效液相色谱流动相为水(含1%乙酸)和乙腈的混合溶液。

碳酸氢钠溶液c(NaHCO3)=0.05mol/L。

硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。

乙腈,甲醇HPLC级。

丙酮(C3H6O)农残级。

乙酸。

盐酸。

标准储备溶液苯酚、对硝基酚、间甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚六种的混标,购自国家标准物质研究中心。保存在-18℃冰箱中。

GDX-502树脂使用前用丙酮浸泡数日,数次更换新溶剂到丙酮无色。再用乙腈回流提取6h以上。纯化后的树脂密封保存在甲醇中备用。

替代物标准2-氟苯酚和2,4,6-三溴苯酚混标。

样品的采集与保存

1)水样采集。必须采集在玻璃容器中,在采样点采样及盖好瓶塞时,样品瓶要完全注满,不留空气。若水中有残余氯存在,要在每升水中加入80mg硫代硫酸钠除氯。

2)水样保存。避光、4℃下中保存。采样后7d内完成提取。40d内完成分析。

分析步骤

1)水样预处理。用孔径0.45μm的玻璃纤维滤膜,去除水中机械杂质。根据水中酚类化合物含量,取水样50~1000mL,加入2-氟苯酚和2,4,6-三溴苯酚等替代物标准,用6mol/LHCl调至pH2。水样以10mL/min的流速流经已活化的GDX-502固相萃取柱。当水样完全流过柱子后,用0.05mol/L碳酸氢钠溶液10mL淋洗柱子。用N2或空气将柱中水分充分抽干。用4mL每次1mL乙腈淋洗小柱,前两次淋洗液需在柱中平衡10min,后两次平衡2min,合并淋洗液,最终用乙腈定容为1.00mL。0.45μm有机相滤膜过滤,HPLC分析。

2)校准曲线。

3)高效液相色谱分析条件。

紫外检测器:双波长检测,检测波长280nm和290nm。柱温35℃。

流动相组成:A泵,99%水+(1+99)乙酸B泵,100%乙腈。

流动相流量:1mL/min,恒流。梯度洗脱,洗脱程序,见表82.41。

表82.41 洗脱程序

4)色谱图的考察。见图82.13。

定性与定量分析

1)定性分析。以样品保留时间和标样保留时间相比较来定性。根据标准色谱图各组分的保留时间,确定出被测样品中目标物数目和名称。对有检出的样品需用其他方法确证,如GC-MS等技术。

图82.13 六种标准酚类样品在不同检测波长下的液相色谱图(2μg/mL)

2) 定量分析。每个工作日必须测定一种或几种浓度的标准溶液来检验校准曲线或响应因子。如若某一化合物的响应值与预期值间的偏差大于 10%,则必须用新的标准对该化合物绘制新的校准曲线或求出新的响应因子。使用紫外检测器时,6 种酚类的最大吸收波长不同,为提高分析灵敏度,苯酚、间甲酚采用 280nm 波长定量对硝基酚、2,4 -二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚采用 290nm 波长定量。计算公式参见式 (82.16) 。

方法性能指标

1) 精密度、检出限和线性范围。按实验方法,配制浓度为 0.5μg / mL 酚类混合标准样品,按选定的工作条件分析,重复检测 7 次,计算方法的精密度。检出限的测量是以相对于基线噪音 3 倍时组分峰高所对应的浓度。各组分的精密度、检测下限和线性范围见表82.42。

表82.42 方法精密度、检出限及线性范围

2) 准确度。分别将 50μL 浓度为 2μg / mL 的混合标准样品加入 0.25L 和 1.0L 试剂空白水中,用 502 树脂固相萃取柱吸附富集,洗脱后定容 1.0mL,HPLC 测定,计算加标回收率。结果见表82.43。

表82.43 方法的准确度

3) 基体加标回收率。从北京不同地区取护城河水过滤后,分别取 1L 水加入表82.44中不同量的标准样品,及未加入标准样品的 1L 水,经水样预处理,在 HPLC 上检测,得到加标回收率。

表82.44 地表污水加标回收率

注: 2-氟苯酚、2,4,6-三溴苯酚为替代物,回收率均符合控制限要求。