用蒸馏法分离乙醇和水的实验报告

用乙醇进行蒸馏及沸点的测定，实验现象是：78度左右出现恒沸物，瓶内有无色液体 。

蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一 液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内逸出，液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

沸点相近的有机物，蒸汽压也近于相等。因此，不能用蒸馏法分离，可用分馏法分离；对于沸点高、受热易分解的物质，可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。

乙醇进行蒸馏及沸点的测定实验原理：将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。

当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。

参考资料：百度百科-乙醇

乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项有：

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，且沸程极小（1～2℃），但是，具有固定沸点的液体不一定是纯粹的化合物，因此沸点测定不能作为液体有机化合物纯度的唯一标准；

沸石必须在加热前加入，如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾，如果沸腾中途停止过，在重新加热前应加入新的沸石；

蒸馏时的速度不能太快，否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全，使由温度计读得的沸点偏高；同时蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

实验现象是：78度左右出现恒沸物，瓶内有无色液体 。

实验原理：将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。

茶叶中的儿茶素和咖啡因是两类重要的天然有效成分，其中咖啡因是茶叶中主要的生物碱，也称咖啡碱，在茶叶中含量约1％一5％，具有兴奋中枢神经系统、兴奋心脏、松弛平滑肌和利尿等作用，还可用作治疗脑血管性的头痛；尤其是偏头痛，但过度使用咖啡因会增加耐药性和产生轻度上瘾。它还是复方阿司匹林(A、P、c)等药物的组方之一。现代制药工业多用合成方法制得咖啡因。儿茶素是强效抗氧化成份，对癌症、高血压、冠心病等有明显的预防作用。儿茶素是茶多酚的主体物质，茶多酚是茶叶中酚类及其衍生物的总称，其主要组分是黄烷醇类、羟基—4—黄烷醇类、花色苷类、黄酮醇类和黄酮类。而其中黄烷醇类又以儿荼素类物质为主，占茶多酚总量的70％左右。此外茶叶中还含有少量茶碱和可可豆碱等生物碱、有机酸、色素和纤维素等成分。

咖啡因为弱碱性化合物，易溶于氯仿、水和乙醇、热苯中。丹宁鞍易溶于水和乙醇，但不溶于苯。咖啡因为黄嘌呤的衍生物，化学名称是l，3，7—三甲基黄嘌呤。其结构式为：

含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末，味苦。能溶于水、乙醇、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，120℃升华显著，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点是238℃。在植物中，咖啡因常与有机酸、丹宁等结合呈盐的形式而存在。从茶叶中提取咖啡因，通常有两种方法。

方法一：可用适当的有机溶剂(乙醇、氯伤等)在索氏提取器中连续抽提，然后浓缩得到粗咖啡因。由于粗咖啡因中还含有一些其它生物碱和杂质，可利用咖啡因高温时的快速升华特点进一步纯化。

方法二：用碱性水溶液加热浸泡，使咖啡因呈游离状态而溶于热水中，从而与不溶于水的纤维素、蛋白质、脂肪等分离(也由于丹宁、色素、有机酸等也可镕于水，故浸泡液常呈棕色)。可先用醋酸铅溶液处理，使酸性物质生成铅盐沉淀而除去，然后用有机溶剂萃取．使咖啡因转溶于有机溶剂，从而与色素等分开。蒸去溶剂，即得扭制的咖啡因，因叶绿累极易溶于丙酮中，故可用丙酮重结晶而将叶绿素除去或升华法纯化。

* 固-液萃取

索氏提取器 固体物质的萃取是利用固体物质在液体溶剂中的溶解度不同来达到分离提取的目的。若待提取物对某种溶剂的溶解度大，可采用浸出法；若待提取物的溶解度小，则采用加热提取法。

加热提取方法常采用索氏提取器(saxhlet)和普通回流装置。索氏提取器运用回流及虹吸现象，使固体物质每次均为纯溶剂所萃取，效率较高。萃取前先将固体物质研细，以增加液体浸渍的面积，将固体物质用滤纸包成圆柱状(其直径稍小于提取器的直径)，置于提取器中。提取器的下端通过磨口与装有溶剂的烧瓶连接，上瑞接上冷凝管。当溶剂沸腾时，蒸气通过玻璃管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入提取器中，当液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的部分物质。

本实验从茶叶中提取咖啡因是用C2H50H做溶剂，在素氏提取器中连续抽提，然后浓缩、焙炒得粗咖啡因，再通过升华法提纯。

三、仪器与试剂

[仪器]

索氏提取器，圆底烧瓶(150mL)，直形冷凝管，温度计(100℃)，表而皿，蒸发皿，漏斗，水浴锅，电热套。

[试剂]

茶叶末，泡装荼，95％乙醇，滤纸筒，脱脂棉，滤纸。

四、实验步骤

方法1：称取10g茶叶末装入滤纸筒中，再将滤纸筒装入索氏提取器中。在150mL圆底烧瓶中故人一两粒澡石，装上索式提取器，例人100mL 95％乙醇。安装好冷凝管和电热套，打开电源加热回流2h。当提取器中的提取液颜色变得很浅，并完成了最后一次虹吸之后，停止加热，移去电热套，冷却提取液。

将以上提取液倒人150mL蒸馏瓶中，加入一粒沸石，安装常压蒸馏装置进行蒸馏，回收乙醇，得到浓缩液。

将蒸馏瓶中的浓缩液倒入蒸发皿中(蒸馏瓶壁附着的提取物可用少量回收的热乙醇洗涤，一并倒入蒸发皿中)，加4g生石灰（CaO），以除去部分杂质(生石灰起中和和吸水的作用)，置水浴上慢慢受热蒸干，最后移至石棉网上用小火加热，搅拌直至固体变成小颗粒粉末，几乎除去全部水分。稍冷却后，用滤纸擦去沾在蒸发皿边上的粉末，取一只与蒸发皿大小一致的玻璃漏斗．漏斗颈部塞一团疏松的棉花，将其罩在铺有滤纸的蒸发皿上(滤纸的直径应大于蒸发皿，其被玻璃漏斗罩住的部分须扎满小孔，用沙浴小心加热升华。

在120℃升华相当明显，178℃时升华加快。注意整个升华过程始终用小火加热，否则会将提取物炭化，导致产品不纯。当滤纸小孔周围出现白色针状结晶时，停止加热。冷却至100℃左右，揭开漏斗，小心取下滤纸，仔细将附在滤纸上及蒸发皿边缘的白色结晶用刮刀刮下。残渣经搅拌后，重新放好用过的滤纸及漏斗，用较大的火加热(但不宜过大)，使升华完全。合并两次所得的咖啡因，并称重，测定其熔点。

方法2：取泡装茶叶2包于圆底烧瓶中，在瓶中加入95％乙醇40mL，用加热回流法进行提取约1h。稍冷却后将提取液倒出，用普通蒸馏法回收大部分乙醇，再将残液倾入蒸发皿中，拌入2—3g生石灰，在蒸气浴上蒸干，最后将蒸发皿移到石棉网上小心焙炒片刻，将被升华的固体化合物烘干，铺匀，立即停止加热。按方法l升华提纯即可。

CH4--〉CH3OH

再被氧化成甲醛

CH3OH--〉HCHO

两分子甲醛可以发生加成反应，

2HCHO--〉CH2OH-CHO

然后再发生如下变化

CH2OH-CHO--〉CH2OH-CH2OH--〉CH3CHO--〉CH3-CH2OH

简单蒸馏只能使液体混合物得到初步的分离。为了获得高纯度的产品理论上采用多次部分汽化和多次部分冷凝的方法，即将简单蒸馏得到的馏出液，再次部分汽化冷凝以得到纯度更高的馏出液。而将简单蒸馏剩余的混合液再次部分汽化，则得到易挥发组分更低、难挥发组分更高的混合液。只要上面这一过程足够多_就可以将两种沸点相机溶液分离成纯度很高的易挥发组分和难挥发组分的两种产品。简言之分馏即为反复多次的简单蒸馏。在实验室常采用分馏柱来实现而工业上采用精馏塔。

分馏装置:分馏装置与简单蒸馏装置类似不同之处是在蒸馏瓶与蒸馏头之间加了一根分馏柱。分馏柱的种类很多实验室常用韦氏分馏柱。

报告人：同组人： 实验时间2010年05月24日

一．实验目的

1．测定常压下环己烷－乙醇二元系统的气液平衡数据，绘制沸点－组成相图。

2．掌握双组分沸点的测定方法，通过实验进一步理解分馏原理。

3．掌握阿贝折射仪的使用方法。

二．实验原理

两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。根据两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时，如果该两组分的蒸气压不同，则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。当压力保持一定，混合物沸点与两组分的相对含量有关。

恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图（T－x），根据体系对拉乌尔定律的偏差情况，可分为三类：

（1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯－苯体系，如图1(a)所示。

（2）最大负偏差：混合物存在着最高沸点，如盐酸－水体系，如图1 (b)所示。

（3）最大正偏差：混合物存在着最低沸点，如正丙醇—水体系，如图1(c)）所示。

图1 完全互溶双液系的相图

对于后两种情况，为具有恒沸点的双液系相图。它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同，因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离，而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。

为了测定双液系的T－x相图，需在气－液平衡后，同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。

本实验以环己烷－乙醇为体系，该体系属于上述第三种类型，在沸点仪（如图2）中蒸馏不同组成的混合物，测定其沸点及相应的气、液二相的组成，即可作出T－x相图。

本实验中两相的成分分析均采用折光率法。 图2

折光率是物质的一个特征数值，它与物质的浓度及温度有关，因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。溶液的浓度不同、组成不同，折光率也不同。因此可先配制一系列已知组成的溶液，在恒定温度下测其折光率，作出折光率－组成工作曲线，便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。

三．仪器与试剂

沸点仪，阿贝折射仪，调压变压器，超级恒温水浴，温度测定仪，长短取样管。

环己烷物质的量分数x环己烷为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的环己烷－乙醇标准溶液，各种组成的环己烷－乙醇混和溶液。

四．实验步骤：

1．环己烷－乙醇溶液折光率与组成工作曲线的测定

调节恒温槽温度并使其稳定，阿贝折射仪上的温度稳定在某一定值，测量环己烷－乙醇标准溶液的折光率。为了适应季节的变化，可选择若干温度测量，一般可选25℃、30℃、35℃三个温度。

2．测定待测溶液沸点和折光率

（1）无水乙醇沸点的测定

将干燥的沸点仪安装好。从侧管加入约20mL无水乙醇于蒸馏瓶内，并使传感器（温度计）浸入液体内。冷凝管接通冷凝水。按恒流源操作使用说明，将稳流电源调至1.8-2.0A，使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。液体沸腾后，待测温温度计的读数稳定后应再维持3～5min以使体系达到平衡。在这过程中，不时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶。记下温度计的读数，即为无水乙醇的沸点，同时记录大气压力。

（2）测定系列浓度待测溶液的沸点和折光率

同（1）操作，从侧管加入约20mL预先配制好的1号环己烷－乙醇溶液于蒸馏瓶内，并使传感器（温度计）浸入溶液内,将液体加热至缓慢沸腾。因最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成，为加速达到平衡，须连同支架一起倾斜蒸馏瓶，使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内，重复三次（注意：加热时间不宜太长，以免物质挥发），待温度稳定后，记下温度计的读数，即为溶液的沸点。

切断电源，停止加热，分别用吸管从小槽中取出气相冷凝液、从侧管处吸出少许液相混液，迅速测定各自的折光率。剩余溶液倒入回收瓶。

按1号溶液的操作，依次测定2、3、4、5、6、7、8号溶液的沸点和气－液平衡时的气，液相折光率。

（3）环己烷沸点的测定

同（1）操作，测定环己烷的沸点。测定前应注意，必须将沸点仪洗净并充分干燥。

五．实验结果与数据处理

恒温槽温度： 29.15 ℃ 大气压： 97.40 kPa

环己烷沸点：76.1℃ 无水乙醇沸点 79.2℃

表1 环己烷－乙醇标准溶液的折光率

x环己烷 0 0.25 0.5 0.75 1.0

折光率 1.3475 1.3658 1.3854 1.4075 1.4280

表2 环己烷－乙醇混和液测定数据

混和液编号 混合液近似组成x环己烷 沸点/℃ 液相分析 气相冷凝分析

折光率 x环己烷 折光率 y环己烷

1 74.6 1.3575 0.1215 1.3631 0.2256

2 71.1 1.3605 0.1678 1.3745 0.3589

3 64.8 1.3730 0.3205 1.3838 0.4568

4 63.8 1.3863 0.5012 1.3950 0.6007

5 62.5 1.3965 0.6105 1.3975 0.6322

6 62.6 1.4021 0.6859 1.4005 0.6689

7 69.7 1.4175 0.8803 1.4085 0.7602

8 72.5 1.4218 0.9287 1.4107 0.8009

1．作出环己烷－乙醇标准溶液的折光率－组成关系曲线。

2．根据工作曲线插值求出各待测溶液的气相和液相平衡组成，填入表中。以组成为横轴，沸点为纵轴，绘出气相与液相的沸点－组成(T-x)平衡相图。

3．由图找出其恒沸点及恒沸组成。

答：由图知：恒沸点为62.5℃，恒沸点组成为x环己烷=0.57

六．注意事项

1．加热电阻丝一定要被欲测液体浸没，否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧；所加电压不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可。

2．取样时，先停止通电再取样。

3．每次取样量不宜过多，取样管一定要干燥，不能留有上次的残液，气相部分的样品要取干净。

4．阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及（如滴管），擦拭棱镜需用擦镜纸

七．思考题

1．取出的平衡气液相样品，为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率？

答：因为过热时将导致液相线向高温处移动，气相组分含有的易挥发成份偏多，该气相点会向易挥发组分那边偏移。所以要在密闭容器中冷却。

2．平衡时，气液两相温度是否应该一样，实际是否一样，对测量有何影响？

答：不一样，由于仪器保温欠佳，使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相。

3．如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点，蒸馏瓶必须洗净，而且烘干，而测混合液沸点和组成时，蒸馏瓶则不洗也不烘，为什么?

答：测试纯样时，如沸点仪不干净，所测得沸点就不是纯样的沸点。测试混合样时，其沸点和气、液组成都是实验直接测定的，绘制图像时只需要这几个数据，并不需要测试样的准确组成，也跟式样的量无关。

4．如何判断气－液已达到平衡状态？讨论此溶液蒸馏时的分离情况？

答：当温度计读数稳定的时候表示气－液已达到平衡状态；

5．为什么工业上常产生95％酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精？

答：因为种种原因在此条件下，蒸馏所得产物只能得95%的酒精。不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精，95%酒精还含有5%的水，它是一个沸点为的共沸物，在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分，所以利用分馏法不能除去5%的水。工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯，再进行蒸馏。

关键词：精油 玫瑰 水蒸气 蒸馏 萃取

植物精油为花朵芳香味的来源，具有医疗功效，同时也十分昂贵。

我组组员经过讨论后认为通过对植物精油提取资料的收集，了解可以加深我们对这门提取工业的认识。通过亲自选择，拟定实验方案，可以提高我们的科学探究水平。实验带来的种种不可预测的变化又能够使我们亲身感受到科学实验成功的来之不易。最终决定，把题目定为：植物精油的提取方法的选择与实验探究。

订立研究性学习的题目后，我们首先收集了关于植物精油提取方法的有关资料。

主要提取方法有：水蒸气蒸馏法，化学溶剂萃取法，油脂分离法（脂吸法），冷冻压缩法（压榨法），二氧化碳萃取法。此五种方法各有特色：水蒸气蒸馏法：操作最简单，成本较低，是最常用的萃取方法。化学溶剂（有机物）萃取法：是花类精油的常用萃取方法。油脂分离法（脂吸法）：是花朵精油的昂贵的萃取方法。冷冻压缩法（压榨法）：专门用来萃取贮藏在果皮部分的精油，如柑橘类的果实。二氧化碳萃取法：是一种十分昂贵的方法，所萃取的精油品质近乎完美，价格也非常昂贵。

我们经过对实验成本与实验难度等多方面的考虑并结合学校现有实验条件后最终决定选用了水蒸气蒸馏法与有机物萃取法提取精油。

第二步，我们选取了实验材料（植物的品种）：在众多的植物中（柠檬香茅，薰衣草，迷迭香，天竺葵，茶树，檀香，佛手柑，尤加利，松树，玫瑰，月季，薄荷等）最终从实验材料的价格，运输难易程度，与对实验效果的预测出发，选择了玫瑰花瓣作为我们的实验材料。实验的准备工作就绪以后，我们着手开始实验：

经过讨论，我们决定按照课本拟定了第一次实验的方案：

材料及用具：

提取物，蒸馏水，酒精，苯酚，NaCl, 导管，锥形瓶，蒸馏设备，烧杯，胶塞，细玻璃管，温度计，铁架台，研钵，酒精灯，玻璃棒等

实验步骤：

如图组装好提取设备后，将玫瑰花瓣均等的分成两组（α，γ）。

将α组花瓣放入烧瓶，加入蒸馏水致1/2处后点燃酒精灯。

水沸腾后，蒸发出来的气体会在冷凝管处凝集，从牛角管流出进入锥形瓶。收集

提取液。待收集约20ml提取液后停止收集。熄灭酒精灯。将提取液分为4组：

a1,a2,a3,a4，装入试管。将a1组内放入一小勺NaCl, a2组内放入苯酚，a3组内

放入NaCl与苯酚，a4为对照组。将烧瓶中沸腾以后的溶液（黄色）过滤后收集，

分为相等的4组b1,b2,b3,b4，实验步骤与前者对应相同。将γ组花瓣研碎放入烧

杯中，加入乙醇，用玻璃棒将花瓣在乙醇溶液中搅匀，静置，待乙醇溶被被染成

玫瑰色后将所得溶液分成4组r1, ,r4，实验步骤与a组相同。全部试管盖上橡皮

塞后封存。

理论根据：

精油提取出来之后会形成

混浊液，因为密度与溶液

密度相近所以不易沉淀。

加入NaCl的目的为增加

溶液密度，使精油漂浮于

液体上层从而利用分液漏

斗加以分离，得到精油。

加入苯酚与酒精的目的为

利用精油易溶于有机溶剂

的性质达到提纯目的。

实验说明：

a,b组互为对照精油在实验装置中的含量的高低，判断从实验装置的那部分提取

精油更高。横向为比较装置相同位置的液体应选用何种提取方法更加理想。

a2,b2,r4可以对照酒精与苯酚溶液对不同装精油的萃取效果。

实验结果：静置1周之后 ，a组与1周前状态相同，未出现任何现象。通过对b组的认真观察发现b3组底部存有极少量絮状沉淀，其他组内为初始的淡黄色，但都具有淡淡的植物香味。r1,r4试管上层漂浮着薄膜似的不明物质。打开试管口后有嗅有浓重的酒精气味。也许是冲淡了精油的芳香，我们没有闻到芳香气味。

第一次实验结果大大出乎我们的意料。这几乎宣布了实验的失败。我们立即着手

检查问题，

认真分析了每一步骤可能存在的缺陷。主要有如下4点：

1， 加入烧瓶的花瓣未经研碎，或许对精油的萃取产生影响。导致效果不明显。

2， 精油未溶于蒸馏水中，导致蒸馏后所得溶液近乎于蒸馏水。

3， 酒精气味过于浓烈，导致精油物质的芳香气味无法闻到。

4， 无法提取与测定“可疑物质”是否确实是玫瑰精油。

我们针对第一次实验产生的问题，自行设计了实验方案2：

材料及用具：

提取物，酒精，NaCl, 导管，锥形瓶，蒸馏设备，胶塞，温度计，铁架台，水浴锅，研钵等

实验步骤：

如图组装好提取设备后，将研磨好的花瓣放入烧瓶中，加入酒精致1/2处。点燃

酒精灯，控制酒精温度于摄氏78度左右。持续收集10ml蒸馏液。将其分为2

组：D1，D2组。D1组放入NaCl溶液，D2 组为对照组。分别装入锥形瓶中用

保鲜膜覆盖瓶口，扎上小孔，使酒精能够挥发出来，而尘土不易进入。

实验说明：在本次试验中，我们将花瓣研碎避免了问题1的出现。由于上一实验已经证实精油确实溶于酒精（酒精颜色发生改变，有薄膜状物质产生），我们决定用酒精对玫瑰花瓣进行有机溶剂萃取的同时进行蒸馏，让酒精蒸汽带出精油。精油溶于酒精从而避免了问题2的出现。由于酒精的沸点为摄氏78度，为避免由于瓶内液体温度过高（高于精油沸点）导致精油自行逸出而无法收集的后果，我们决定将液体温度控制在酒精的沸点。从而使精油与酒精“协同”蒸馏而出。针对最后的酒精气味浓烈与精油成分判定的问题，我们决定用酒精易挥发的性质使酒精自行挥发完成最终的提纯工作。

实验结果与备注：从锥形瓶液体中能够闻到明显的植物香味。这说明蒸馏液中已经含有了精油成分（重大突破）。静置一周后发现D，E组无明显差异，液体透明，无色。有淡淡的植物香味。截止至今日为止，D，E组的酒精尚未挥发完成。未发现有明显的精油迹象（絮状沉淀）。

两次实验的总结：第一次实验我们按照书本所叙述的设计了实验方案。第一次存在的问题在第二次自主设计的实验中得到了较好的解决。直接效果便是提取出了（与第一次实验比）拥有较浓芳香气味的液体。虽然至今无法尝试使用我们自己提取出来的精油，我们的收获却远远不止那10支试管与2瓶具有芳香气味的液体。

在研究性学习的两次试验的准备，计划与实施中，我们对真正的探究性实验有了清晰的认识。主要收获有如下3点：

切身感受到了书本的非万能性：书本仅仅局限于叙述实验的大体步骤，许多关系到实验成功与否的重要细节却欠详细。而这些细节的发现者却往往是那些亲身体验到实验失败的人们。我们得到的经验便是不能盲目相信课本教授的知识。实践才是检验真理的唯一标准。

拥有了科学实验的实践经验：通过对课本实验的再现与改进，我们自行设计并执行了实验方案。而实验的结果直到最后一刻才展现在我们面前。这如同是在进行一次真正的科学发现实验。如此从始至终自主的探究性实验是在原来从未经历过的。我们从中体会到来作为一个真正的科研工作者的艰辛历程。我们从中体验到的远远不止精油宜人的香味……

懂得了成功的实验成果的来之不易：2次实验的设计，实施与分析，组员们无一不投入了大量的时间与精力。但实验成果却不那么尽如人意。在失望的同时，冷静下来想想，世界上又有哪个重大的科技成果凭借仅仅凭借2次实验就能够获得成功呢？科学的发展就是一个不断发现与完善的过程，失败的泪水始终伴随着成功的微笑。我们要想获得实验的成功只有不断总结经验教训，不断完善方案，经过多次的失败后成功才可垂青于我们。而对实验始终执著的精神是万不可动摇的。

结论：我们达到了了解精油提取业的预期目标，完成了两次实验，从中收获了书本中无法获得的实践经验；从中体验了自主性探究的发现过程；从中懂得了科学成果的来之不易……达到了课程目的，圆满地完成了高一学年的研究性学习课题。

除杂题除杂选择试剂的原则是：不增、不减、不繁。

气体的除杂（净化）：

1． 气体除杂的原则：

（1） 不引入新的杂质

（2） 不减少被净化气体的量

2． 气体的除杂方法：

试剂 除去的气体杂质 有关方程式

水 易溶于水的气体，如：HCl、NH3 /

强碱溶液（NaOH） 酸性气体，如：CO2、SO2 CO2+2NaOH=Na2CO3+H2O

SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O

灼热的铜网 O2 2Cu+O2====2CuO

灼热的氧化铜 H2、CO CuO+H2===Cu+H2O

CuO+CO====Cu+CO2

注意的问题：

（1） 需净化的气体中含有多种杂质时，除杂顺序：一般先除去酸性气体，如：氯化氢气体，CO2、SO2等，水蒸气要在最后除去。

（2）除杂选用方法时要保证杂质完全除掉，如：除CO2最好用NaOH不用Ca(OH)2溶液，因为Ca（OH）2是微溶物，石灰水中Ca（OH）2浓度小，吸收CO2不易完全。

（3）除杂装置与气体干燥相同。

典型例题

1. 填写实验报告

实验内容 选用试剂或方法 反应的化学方程式或结论

鉴别H2和CO2

除去稀盐酸中混有的少量硫酸

考点：物质的鉴别，物质的除杂问题。

（1）H2、CO2的化学性质。

（2）SO42-的特性。

评析：①利用H2、CO2的性质不同，加以鉴别。

如H2有还原性而CO2没有，将气体分别通入灼热的CuO加以鉴别。

CuO+H2 Cu+H2O

或利用H2有可燃性而CO2不燃烧也不支持燃烧，将气体分别点燃加以鉴别。

或利用CO2的水溶液显酸性而H2难溶于水，将气体分别通入紫色石蕊试液加以鉴别。CO2使紫色石蕊试液变红而H2不能。

②属于除杂质问题，加入试剂或选用方法要符合三个原则：（1）试剂与杂质反应，且使杂质转化为难溶物质或气体而分离掉；（2）在除杂质过程中原物质的质量不减少；（3）不能引入新杂质。

在混合物中加入BaCl2，与H2SO4生成白色沉淀，过滤后将其除去，同时生成物是HCl，没有引入新的离子。

答案：

澄清石灰水 Ca(OH)2+CO2＝CaCO3↓+H2O

氯化钡溶液 H2SO4+BaCl2＝BaSO4↓+2HCl

2．下列各选项中的杂质，欲用括号内物质除去,其中能达到目的的是( )

A CO中混有少量CO2 (澄清石灰水)

B CO2中混有少量氯化氢气体 (NaOH溶液)

C O2中混有少量H2 (灼热氧化铜)

D N2中混有少量O2 (白磷)

分析:

A 澄清石灰水能吸收CO2,不能吸收CO ,可到达目的.

B CO2与HCl都和NaOH反应,故不能达到目的.

C O2和H2 混合二者体积比不知道，通过灼热氧化铜可能爆炸,不能达到目的.

D 白磷自燃且生成物为固体，除去O2,能达到目的.

回答除杂问题,一定要全面分析,既要除去杂质,又要使主要成分(被净化的气体)不变质。

答案: A D

3．实验室配制氯化钠溶液，但氯化钠晶体里混入了少量硫酸钠和碳酸氢铵，设计一组实验，配制不含杂质的氯化钠溶液。

提示：本题为除杂问题的实验设计，这样的问题一般要遵循“甲中有乙，加丙去乙，可产生甲，但不能产生丁”的原则。

答案：将不纯的氯化钠晶体溶于适量的蒸馏水中，滴加稍过量的Ba(OH)2溶液，使SO42－及CO32－（原HCO3－与OH－反应后生成）完全沉淀。再续加稍过量的Na2CO3溶液，以除去过量的Ba2＋。过滤，保留滤液在滤液中，滴加稀盐酸至溶液呈中性（用PH试纸控制），得不含杂质的氯化钠溶液。

分析：为了除去杂质NH4HCO3和Na2SO4，一般可提出两个实验方案：第一方案是利用NH4HCO3受热（35℃以上）易分解成气态物质的特性，先加热氯化钠晶体除掉NH4HCO3，再加Ba2＋除掉SO42－；第二方案是用Ba(OH)2同时除掉两种杂质，这种方法简便，“一举两得”，故优先选用。

具体操作步骤如下：①将不纯的氯化钠晶体溶于适量的蒸馏水中，滴加稍过量的Ba(OH)2溶液，使

SO42－及CO32－（原HCO3－与OH－反应后生成）完全沉淀。

检验Ba(OH)2是否过量的方法：取少量滤液，滴几滴Na2SO4或稀H2SO4，如产生白色浑浊或沉淀，则表示Ba(OH)2已过量。

②再续加稍过量的Na2CO3溶液，以除去过量的Ba2＋离子。过滤，保留滤液。

检验Na2CO3是否过量的方法，取少量滤液，滴加几滴HCl，如产生气泡则表示Na2CO3已过量。

③在②之滤液中，滴加稀HCl至溶液呈中性（用PH试纸控制），就可得纯氯化钠溶液。

4、工业上制备纯净的氯化锌时，将含杂质的氧化锌溶于过量的盐酸，为了除去氯化铁杂质需调节溶液的PH值到4，应加入试剂是

A．氢氧化钠 B．氨水 C．氧化锌 D．氯化锌 E．碳酸锌

正确答案：CE

解释：本题为除杂题，原理是降低溶液中的[H+]，将Fe3+转化为Fe[OH]3以除去，所以应加入碱性物质，A、B、C、E均可满足条件，但除杂的原则是不能引进新杂质，所以A、B排除，选出正确答案。

5、海水是取之不尽的化工原料资源，从海水中可提取各种化工原料。下图是工业上对海水的几项综合利用的示意图：

试回答下列问题：

①粗盐中含有Ca2+、Mg2+、SO42－等杂质，精制时所用试剂为：A 盐酸；B BaCl2溶液；C NaOH溶液；D Na2CO3溶液。加入试剂的顺序是

②电解饱和食盐水时，与电源正极相连的电极上发生的反应为

与电源负极线连的电极附近溶液pH （变大、不变、变小）。若1mol电子的电量为96500C，则用电流强度为100A的稳恒电流持续电解3分13秒，则在两极上共可收集到气体mL（S.T.P）。若保证电解后饱和食盐水的浓度不变，则可采取的方法是

③由MgCl2•6H2O晶体脱水制无水MgCl2时，MgCl2•6H2O晶体在 气氛中加热脱水，该气体的作用是

④电解无水MgCl2所得的镁蒸气可以在下列气体中冷却。

A H2 B N2C CO2 D O2

【参考答案】

①B C D A或C B D A

该小题属离子除杂题。除杂原则是在除去Ca2+、Mg2+、SO42－时，不能带入杂质离子。所以，解此题的关键是把握好加入离子的顺序：①Ba2+必须在CO32－之前加入；②CO32－、OH－必须在H+之前加入，所以B、C不分先后，而D、A本身既分前后，又必须放在B、C之后才能满足条件。

②2Cl－－2e→Cl2变大 4480措施是向电解液中通入一定量的HCl气体

电解饱和食盐水时，与正极相连的阳极发生的反应是2Cl－－2e→Cl2，与负极相连的阴极发生的反应是：2H+＋2e→H2。H+不断消耗，使得溶液中[OH－]增大，pH变大。电解中外溢的是Cl2、H2，所以要确保原溶液浓度不变，只能向体系中通入一定量的HCl气体以补足损失的H、Cl原子。易错处是加入盐酸，使溶液浓度变小。

③HCl

抑制水解平衡MgCl2＋H2O Mg(OH)Cl＋HCl正向进行

④A

6、实验室用纯净、干燥的氢气还原氧化铜，实验装置有下列A、B、C、D四部分组成，回答下列问题：

（1） 根据上述实验要求，将各实验装置按从左到右的顺序用序号连接起来：（ ）→ （ ）→（ ）→ （ ）

（2） 指出A、B装置在实验中的作用：

A B

（3） 实验完毕后，加热和通入氢气同时停止，等试管冷却后得到固体的质量与理论上所得铜的质量相比较，将会----------（偏大、偏小或不变）

分析：装置的排列从左到右顺序一般是：（1）气体的发生装置（2）气体的除杂装置气体的干燥装置（4）主要实验装置（5）尾气的处理（气体无毒可直接放出）

答案：（1）D→A→B→C

（2）A：吸收可能存在的HCl气体

B：吸收水得到干燥的氢气

（3）偏大