在做血浆沉淀的时候要用到6%的高氯酸，6%的高氯酸是怎么配制出来的啊

因为高温油炸会破坏其分子结构，产生有毒物质。

甜味素于1965年被发现。由美国Seark公司开发并取得专利，1974年美国食品药品管理局(FDA)批准用作食品添加剂，甜味素以其无毒、低热、高甜、不致肥胖、不引起龋齿，不致心血管疾病等优点而被广为使用，并被收入美国药典22版及美国食品化学药典（1983)。其合成路线简单明了。毒性进入人体后能迅速代谢成天门冬氨酸和苯丙氨酸两种氨基酸而被吸收，不会积存于组织中。但对苯丙酮尿症患者不能使用，故需特别标明。中国每年约有1500~2000名苯丙酮尿症患儿出生，食用后可在体内异常蓄积而引起脑损伤，智力发育低下及癫痫等。取13．38(0.1mol/l)天门冬氨酸．加入适量氧化镁、甲酸和乙酸酐，溶解搅拌5小时后加异丙醇，继续搅拌1小时后加入乙酸乙酯和冰醋酸、14．9g(0．09mo l/l)苯丙氨酸．搅拌6小时，得产品I 20．9g，收率75.2%。I中加入适量稀盐酸水解，在60℃反应4．5小时，用稀氢氧化钠中和，过滤水洗，得Ⅱ 16．2g，收率35．5%。将适量稀盐酸，甲醇和六水氯化镁加入Ⅱ中，室温下搅拌反应72小时，过滤，用lN盐酸洗．得Ⅲ 13．4g，收率79．2%。将Ⅲ加入适量水中溶解，用氨水调PH4．5，过滤水洗，干燥，得Ⅳ(甜味素)11.9g。将Ⅳ用50%甲醇重结晶得白色针状结晶11．7g，总收率为44．2%（以苯丙氨酸计)。所得甜味素经TLC及HPLC检测，确证结构，质量符合美国药典22版标准。

【熔点】：308℃～310℃，[α]20D+68°至+78°（C=0.15，氯仿）。

【成分分类】五环三萜类。

【规 格】95%，>98%。

【鉴 别】（1)取该品约50mg，加氯仿2ml溶解后，加硫酸2滴，振摇，静止，氯仿液自无色（或淡黄色）渐变为淡红色。

(2）取该品少量，加乙酸酐lml，微热使溶解，滴加硫酸1滴，即显紫红色，放置后色渐变深。

(3）取该品少量，加香草醛的冰乙酸溶液（香草醛0.5g，加冰乙酸10ml溶解，即得）0.2ml，加高氯酸0.8ml，置沸水浴中加热数分钟，显紫红色，加乙酸乙酯2ml，紫红色溶入乙酸乙酯中，放置不变色。

(4）该品的红外光吸收图谱所显的各主要吸收峰应与对照品一致。

【检 查】氯化物取该品50mg加水25ml，强力振摇15min，滤过，取滤液依法检查（中国药典1977年版一部附录4页），如发生浑浊，与标准氯化钠溶液7ml成的对照液比较，不得更浓（0.14%）。

有关杂质取该品，加等量的乙醇，氯仿制成每lml中含lmg的溶液，照薄层层析法（中国药典1977年版一部附录38页）试验，吸取上述溶液l0ml，点于硅胶G薄层板上，以氯仿：丙酮（10:1）为展开剂。展开后，取出挥散溶剂，喷以5%磷钼酸乙醇液显色，置120℃加热数分钟，除主斑点外，不得显其他斑点。

干燥失重取该品约0.5g，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（中国药典1977年版一部附录44页）。

炽灼残渣不得过0.1%（中国药典1977年版一部附录45页）。

【含量测定】取该品约0.15g，精密称定，加无水乙醇20ml、苯5ml，微热使溶解，加酚酞指示液8滴，用0.05mol/L乙醇制氢氧化钾液滴定，并做空白试验校正，即得（每lml0.05mol/L乙醇制氢氧化钾液相当于22.84mg的C30H48O3）。

分子式：C14H18N2O5

性状：白色粉末，无臭，有强烈甜味。

天冬甜素(Aspartame)，俗名甜味素，是由L-天冬氨酸和L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐缩合合成而得。化学名为天冬酰苯丙氨酸甲酯，其甜度为蔗糖的180倍，甜味与砂糖十分相似，并有清凉感，无苦味或金属味。0.8%的水溶液PH值为4.5—6。长时间加热或高温可致破坏。在水溶液中不稳定，易分解而失去甜味，低温时和PH值3~5较稳定。用时现配或在降冻食品中使用较为理想。

甜味素于1965年被发现。由美国Seark公司开发并取得专利，1974年美国食品药品管理局(FDA)批准用作食品添加剂，甜味素以其无毒、低热、高甜、不致肥胖、不引起龋齿，不致心血管疾病等优点而被广为使用，并被收入美国药典22版及美国食品化学药典（1983)。其合成路线简单明了。

制备方法

取13．38(0.1mol/l)天门冬氨酸．加入适量氧化镁、甲酸和乙酸酐，溶解搅拌5小时后加异丙醇，继续搅拌1小时后加入乙酸乙酯和冰醋酸、14．9g(0．09mo l/l)苯丙氨酸．搅拌6小时，得产品I 20．9g，收率75.2％。I中加入适量稀盐酸水解，在60℃反应4．5小时，用稀氢氧化钠中和，过滤水洗，得Ⅱ 16．2g，收率35．5％。将适量稀盐酸，甲醇和六水氯化镁加入Ⅱ中，室温下搅拌反应72小时，过滤，用lN盐酸洗．得Ⅲ 13．4g，收率79．2％。将Ⅲ加入适量水中溶解，用氨水调PH4．5，过滤水洗，干燥，得Ⅳ(甜味素)11.9g。将Ⅳ用50％甲醇重结晶得白色针状结晶11．7g，总收率为44．2％（以苯丙氨酸计)。所得甜味素经TLC及HPLC检测，确证结构，质量符合美国药典22版标准。 ”

毒性进入人体后能迅速代谢成天门冬氨酸和苯丙氨酸两种氨基酸而被吸收，不会积存于组织中。但对苯丙酮尿症患者不能使用，故需特别标明。中国每年约有1500~2000名苯丙酮尿症患儿出生，食用后可在体内异常蓄积而引起脑损伤，智力发育低下及癫痫等。

在烧瓶上加分馏装置，上面加上温度计，并用支管试管收集蒸馏出来的少量水和乙酸。电热套加热。

先控制温度保持烧瓶中液体微沸10分钟左右。再加大电压，升高温度，保持温度计温度在105度，大概50分钟。

这时，温度计的温度降低，说明反应基本完全。

趁热把烧瓶中的液体倒在冷水中搅拌，有沉淀后减压抽滤。

提纯

在生成物中加入热水。

注意：是热水，且不要太多，刚好溶解即可。

趁热用热水漏斗过滤。降温使结晶。用减压漏斗抽滤，干燥即可。

原理

阿司匹林，即乙酰水杨酸，通过以下反应合成，

浓硫酸

水杨酸+乙酸酐________乙酰水杨酸+甲酸

用乙醇和水（混合溶剂）析晶，并进行重结晶。

器具

100mL锥形瓶、温度计、水浴器、酒精灯、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶（布氏漏斗）、漏斗、滤纸、烧杯、天平及砝码、结晶皿、量筒、和试管。

试剂

水杨酸（固体）、乙酸酐（密度1.08g/mL）、15mol/L磷酸（或浓硫酸）、乙醚、石油醚、和三氯化铁溶液。

实验步骤

称取2.67g水杨酸置于50mL磨口锥形瓶中，加入5.10g乙酸酐，5~7滴浓磷酸，小心振摇混匀。加入1~2粒沸石，装上球型冷凝管，在80℃左右的水浴中加热并保温15分钟。取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷蒸馏水。快速加入20mL冷蒸馏水，立即进入冰浴冷却。若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰蒸馏水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。

晶体放入原磨口锥形瓶中，加入10mL 95%乙醇及1~2颗沸石，接上冷凝管在水浴中加热溶解后，移去火源，取下锥形瓶，滴入冷蒸馏水至沉淀析出，再加入2ml冷蒸馏水。析出完全后，抽滤，以少量冷蒸馏水洗涤晶体二次，抽干，取出晶体，用滤纸压干，移入干的表面皿中，于80℃干燥箱中干燥40分钟后，冷却，称重。测定熔点。

实验总结

⒈ 在乙酰水杨酸重结晶时，滴加水的标准是什么？为什么这样做？

在乙酰水杨酸重结晶时，滴加水的标准是：滴入冷蒸馏水至沉淀析出，再加入2ml冷蒸馏水，析出完全后，抽滤，以少量冷蒸馏水洗涤晶体二次。因为重结晶的目的之一是为了调节溶剂极性，并且阿司匹林易溶于水，若加入过多的水的话会使阿司匹林溶于水中变成滤液。从而使得产量降低。

⒉ 在该反应过程中可能发生的副反应和生成的副产物有哪些？

本实验中可能产生的：

①副产物

乙酰水杨酸酐，水杨酸，乙酸苯酯，水杨酸苯酯，乙酰水杨酸苯酯。

②可能的副反应

[2]原料水杨酸可能带入脱羧产物苯酚和水杨酸苯酯，与原料醋酸酐酸化，生成乙酸苯酯和水杨酸苯酯。另外苯酚和水杨酸苯酯有可反应生成乙酰水杨酸苯酯。三者不溶于碳酸钠，药典规定应检查碳酸钠中的不溶物。