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氯苯 N,N-二甲基苯胺 对甲苯酚 苯甲酸 苯甲醛 的分离

调皮的黑猫
长情的魔镜
2022-12-22 18:49:45

氯苯 N,N-二甲基苯胺 对甲苯酚 苯甲酸 苯甲醛 的分离

最佳答案
无情的百褶裙
简单的泥猴桃
2026-04-19 03:53:58

混合物中加入盐酸,只有N,N-二甲基苯胺能与盐酸中和,溶液分层,水层为N,N-二甲基苯胺的盐酸盐;其余物质在油层.分液,在水层中加入氢氧化钠溶液,析出N,N-二甲基苯胺油层中加入氢氧化钠溶液,分层;油层中为氯苯和苯甲醛,...

最新回答
聪明的发箍
醉熏的飞机
2026-04-19 03:53:58

物理性质

氯单质由两个氯原子构成,化学式为Cl2。气态氯单质俗称氯气,液态氯单质俗称液氯。

在常温下,氯气是一种黄绿色、刺激性气味、有毒的气体。压强为1.01×105Pa时,氯单质的沸点为−34.4℃,熔点为−101.5℃。氯气可溶于水和碱性溶液,易溶于二硫化碳和四氯化碳等有机溶剂,饱和时1体积水溶解2体积氯气。

氯气具有强烈的刺激性、窒息气味,可以刺激人体呼吸道黏膜,轻则引起胸部灼热、疼痛和咳嗽,严重者可导致死亡。

[编辑] 化学性质

氯气的化学性质很活泼,它是一种活泼的非金属单质。

氯原子的最外电子层有7个电子,在化学反应中容易结合一个电子,使最外电子层达到8个电子的稳定状态,因此氯气具有强氧化性。

物理属性

熔点 171.6 K(−101.5 °C)

沸点 239.11 K(−34.04 °C)

摩尔体积 17.39 × 10−6 m3/mol

汽化热 10.2 kJ/mol

熔化热 3.203 kJ/mol

蒸气压 1300 帕

声速 无数据

其他性质

电负性 3.16 (鲍林标度)

比热 480 J/(kg·K)

电导率 无数据

热导率 0.0089 W/(m·K)

第一电离能 1251.2 kJ/mol

第二电离能 2298 kJ/mol

第三电离能 3822 kJ/mol

第四电离能 5158.6 kJ/mol

第五电离能 6542 kJ/mol

第六电离能 9362 kJ/mol

第七电离能 11018 kJ/mol

第八电离能 33604 kJ/mol

第九电离能 38600 kJ/mol

第十电离能 43961 kJ/mol

碘在常温下是紫色的固体,并会释放出紫色的气体。碘会升华,即是说碘在常压下并没有液态,会直接由固体转化为气体。 碘是生物必须的一种微量元素。

物理属性

物质状态 固态

熔点 386.85 K(113.70 °C)

沸点 457.4 K(184.2 °C)

摩尔体积 25.72×10−6m3/mol

汽化热 20.752 kJ/mol

熔化热 7.824 kJ/mol

蒸气压 无数据

声速 无数据

其他性质

电负性 2.66 (鲍林标度)

比热 145 J/(kg•K)

电导率 8.0×10−8/(米欧姆)

热导率 0.449 W/(m•K)

第一电离能 1008.4 kJ/mol

第二电离能 1845.9 kJ/mol

第三电离能 3180 kJ/mol

溴是唯一在室温下是液态的非金属元素,并且是周期表上在室温或接近室温下为液体的六个元素之一。溴的熔点是-7.2°C,而沸点是 58.8°C。元素单质的形式是双原子分子:Br2。它是黏稠,可流动的,红棕色的液体,并在标准温度和压力下容易挥发,形成红色的蒸气(颜色近似于二氧化氮)并且有一股与氯气相似的恶臭。溴是一种卤素,它的活性小于氯氮大于碘。溴微溶于水,但对二硫化碳,有机醇类(像甲醇)与有机酸的溶解度佳。它很容易与其他原子键结并有强烈的漂白作用。溴像氯一样,也有用在游泳池的维护。

一些特定的溴化合物被认为是有可能破坏臭氧层的或是具有生物累积性的。所以许多工业用的溴化合物不再被生产,被限制,或逐渐的淘汰。蒙特利尔公约提到了一些有机溴化物是需要被逐渐淘汰的

物理属性

物质状态 液态

熔点 265.8 K(-7.2 °C)

沸点 332 K(59 °C)

摩尔体积 19.78×10−6m3/mol

汽化热 15.438 kJ/mol

熔化热 5.286 kJ/mol

蒸气压 5800 帕(280.1K)

声速 206 m/s(293.15K)

其他性质

电负性 2.96 (鲍林标度)

比热 480 J/(kg·K)

电导率 无数据

热导率 0.122 W/(m·K)

第一电离能 1139.9 kJ/mol

第二电离能 2103 kJ/mol

第三电离能 3470 kJ/mol

第四电离能 4560 kJ/mol

第五电离能 5760 kJ/mol

第六电离能 8550 kJ/mol

第七电离能 9940 kJ/mol

第八电离能 18600 kJ/mol

化学性质

[编辑] 有机化学

N-溴代琥珀酰亚胺有机化合物要被溴化有加成反应与取代反应两种途径。溴对烯的双键进行电加成,中途产生一个环状含溴的中间产物。在像二硫化碳之类的无水溶剂里,反应将产生二溴的产物。举例来说,它跟乙烯反应将会产生1,2-二溴乙烷,溴也可以对苯酚与苯胺进行加成反应。当用来反应的是溴水时,除了本来会出现的二溴化物外,有少部分的烯会被反应成卤代醇。由于溴的反应是非常的可靠的,所以溴水被拿来做检测烯类、苯酚与苯胺的检测试剂。就像其他的卤素一样,溴也可以进行自由基反应,举例来说,烃类在光照下可被溴溴化。

溴,在有催化量的的磷的情况下,可以轻易的以溴化羧酸中的α-氢。这个方法被称做赫尔-乌尔哈-泽林斯基反应,是商业制溴乙酸法的基础。人们通常使用N-溴代琥珀酰亚胺来代替元素态的溴,因为它比较好处理,而且反应也比较温和且更具选择性。有机溴化物相对于活性较弱的有机氯化物与较贵的有机碘化物而言,是比较好的选择。因此,格氏试剂与有机锂化物通常使用相对应的有机溴化物来制造。

英俊的夏天
冷静的发箍
2026-04-19 03:53:58
对乙酰氨基酚的合成方法

1合成方法

方法1[1]:以对硝基苯酚为原料

以对硝基苯酚为原料,用铁粉还原,滤除铁泥,滤液冷却结晶,再经重结晶、干燥等步骤制得成品PAP,再在含对氨基酚硫酸盐和苯胺硫酸盐的水溶液中,用氨水调节pH到5,用蒸馏法除去苯胺后在20℃用醋酐酰化,同时用氨水维持pH在5,可得含量为95%的APAP。文献报道,用醋酸乙酯或醋酸代替水介质,可提高酰化率到92.2%,且溶剂易回收,废水污染降低。

优缺点:此法工艺简单,技术成熟,但收率低,产品质量不稳定,产生大量废铁泥和废水,严重污染环境,国外许多国家已淘汰此法。

方法2[3]:以苯酚为原料

OH的衍生以苯酚为原料,以聚磷酸为催化剂,与冰醋酸和NH

2

物或盐,在80℃反应后用冰水处理,再用10%NaOH调节pH值到4,经回流、冷却、萃取等步骤得APAP,纯度可达98%。反应式为:

方法3[3]:以PNP为原料

以PNP为原料,在醋酸和醋酐混合液中,用5%Pd/C作催化剂,催化氢化继而乙酰化,一步合成APAP,总收率为80%。美国专利采用5%Pd/C催化剂将PNP还原一半后加入乙酐,使加氢与酰化同时进行,总收率为81.2%。反应式为:

采用Pd-La/C催化加氢一步合成的最佳工艺条件为:温度140℃,

压力0.7Mpa,时间2h,收率97%。

方法4[4]:以对羟基苯乙酮为原料

以对羟基苯乙酮为原料,在KI、醋酸酯存在下,经Beckmann重排可得APAP。进行Beckmann重排反应时,常用氯化亚砜、三氯氧磷、甲磺酸、硫酸、五氯化磷作催化剂,文献报道对羟基苯乙酮于液体二氧化硫中用氯化亚砜作催化剂,收率88.7%,但需-50℃低温。用氯化亚砜在回流下通氮气进行重排,并加入少量碘化钾以防止3-氯-4-羟乙酰苯胺副产物的生成,收率99%。

优缺点:反应条件非常苛刻需,-50℃低温,但收率较高。

若对氨基酚乙酸酯在仲丁醇、磷酸、醋酸存在下加热到100℃,反应一定时间后,真空蒸除溶剂可得到含量95%的粗APAP。

方法5[5]:生化合成法

生化合成法是利用生物工程技术进行APAP的生产研究。通过在酿酒酵母中表达一个融合基因,可产生一个由鼠肝细胞色素P450和NADPH-细胞色素P450还原酶基因构成的融合酶。该酶同时具有氧化和还原能力,可提供比单一细胞色素P450更为有效的电子转移系统。借助转基因酵母可使乙酰苯胺对位羟化,其产率为33nmol·mL-1。

优缺点:生化合成法对环境污染小,选择性高,但产率低,尚处于研究阶段。

方法6[3]:以硝基苯为原料

以硝基苯为原料,在稀硫酸中,以铝粉或镁粉为催化剂将硝基苯一步还原为PAP。还可用锌粉为催化剂。该法主要反应机理为硝基苯被氢化生成苯基羟胺,然后进行Bamberg er重排制得PAP。将PAP 溶解在10%醋酸中,在85~90℃下,加Na2S2O4,在一定时间内加入醋酐,在85℃进行酰化可得纯度>99%的APAP。

优缺点:该法工艺简单,原料易得,工艺途径多,降低成本的潜力较大,是近年来研究的热点,但金属消耗量大,且存在回收利用等后处理问题,因此难于大规模生产。

方法7[6]:以对硝基苯酚为原料

以对硝基苯酚为原料,经催化加氢和酸化合成了对乙酞氨基苯酚.该法一般以Pt/C、Pd/C作催化剂,在大约0.2~0.5MPa,70~90℃加氢还原PNP制备PAP粗品。国外有报道用Ni-Al-Pd-Zn复合催化剂加氢还原PNP,收率达到90%~95%。催化剂活性稳定,运转500h,不用再生。

优缺点:催化剂昂贵,且该法催化剂制备复杂且损失率高达0. 81~1g/kg氢化产物。但收率较高。

方法8[7]:以磺酸基偶氮苯酚为原料

以磺酸基偶氮苯酚为原料,在60~80℃时,同时将硫酸亚铁稀溶液和氨水加入到Ⅰ(磺酸基也可在间位)的悬胶液中,然后用乙酸酐处理,得本品。与此同时,交替地将邻磺酸苯偶氮基对苯酚Ⅰ边搅拌边分批加入到50~60℃的含有粉末状的铁和盐酸的悬浮液中,然后将以上混合物用乙酸酐处理,如上进行反应,即得N-(4-羟基苯基)乙酰胺溶液,可用氯化钠盐析或从浓溶液中结晶出本品Ⅱ。

优缺点:反应条件友好,收率尚可。

方法9[8]:以对硝基苯酚、异丙醇为原料

将220g对硝基苯酚、80g异丙醇、140g水和0.22g3%的Pb/C

催化剂的混合物在压力585kPa,温度为110℃时热压处理8min并在59min内加入180g乙酸酐,然后再保持压力585kPa,温度110℃53 min,即可得本品,收率90%。

方法10[8]:以对亚硝基苯酚为原料

以对亚硝基苯酚为原料,将对亚硝基苯酚用硫化钠还原,所得对氨基苯酚进行乙酰基化,所得粗品用氧化剂(如:浓HNO3)的水溶液处理,并且加活性炭搅拌,用氧化铁除去活性炭。从脱色后的滤液中得85~95%的N-(4-羟基苯基)乙酰胺,即本品。

优缺点:反应条件温和,产品收率较高。

方法11[2]:以对羟基苯乙酮为原料

以对羟基苯乙酮为原料,于反应瓶中,加入对羟基苯乙酮(2.72g,0.02mol)、盐酸羟胺(1.53g,0.022mol)、三乙胺(2. 26g,0.022mol)和乙醇(20ml),回流2h后,蒸干,加乙酸乙酯(40ml)溶解,以水(20ml)洗涤,蒸干得白色固体2(2.85g,87.4%)。乙酸乙酯重结晶得白色粒状结晶,mp143~145℃。于反应瓶中加入粗品2(1.0g,0.0067mol)、乙酸乙酯(10ml),于

50~60℃,滴加三氯氧磷(1.2g,0.0082mol)的乙酸乙酯溶液,2. 5h后,冷却至室温,加乙酸乙酯(50ml),以水(50ml)洗涤,蒸干得粗品1(0.93,93%),用无水乙醇重结晶得白色结晶1(0.75g, 80.6%),mp166~168℃。

优缺点:产品收率比较高,但操作比较繁琐。

方法12[7]:以硝基苯为原料

以硝基苯为原料,在三口瓶中加入250ml蒸馏水,依次加浓硫酸36g,硝基苯60g,十六烷基三甲基氯化氨0.6g,催化剂(自制3%Pt/C催化剂)。通氮气置换空气3次,再通氢气置换氮气3次,再连续通氢气,升温至90℃,搅拌加快到300r/min,分别记录通入氢气的流量与尾气的流量,计算吸氢量。约反应3h结束,再加入56 g硝基苯,冷却至室温,静置分层。水层调节pH至4~4.5,用甲苯-苯胺(1:1)溶液30ml分3次萃取,合并有机层。调节母液pH=7. 5,加入Na2SO3s析出沉淀,用水蒸汽蒸馏蒸出剩余硝基苯、苯胺等杂质,趁热加入乙酐-乙酸(2B1)溶液25g,于100℃下反应3h。冷却结晶,过滤得粗品,经精制干燥得产品48.6g,熔点168~ 170℃,回收率64.3%。

优缺点:方应操作繁琐,且产率比较低。

方法13[3]:对苯二酚和乙酰胺为原料

对苯二酚和乙酰胺为原料,在ZSM5分子筛的催化下,在真空Carius管中,300℃反应1h可缩合得到APAP,转化率为93.6%,摩尔选择性为45.9%。若以硅酸钛为催化剂,则摩尔选择性为67.5%,转化率为90.8%。

优缺点:反应条件比较友好,产率较高。

反应式为:

方法14[7]:以苯酚为原料制得对氨基苯酚

以苯酚为原料制得对氨基苯酚,再在三口烧瓶中按配比加入物料(对氨基苯酚B乙酸酐=1:1.3),回流搅拌反应,温度升至120~ 140℃,保温15min,冷却结晶,抽滤,用少许冰水冲洗,得类白色晶体,为扑热息痛.产率为87%.方应方程式:

本实验最佳工艺条件是:

(1):NaNO2=1.0:1.36,t=-3℃.pH=1.5~0.3.

(2)亚硝基苯酚:Na2S=1.0:1.22,t=45℃,中和后pH为9.

(3)对氨基苯酚:乙酸酐=1:1.3,t=130~140℃.

优缺点:按本实验的最佳工艺条件作试验,得到的产品产率高,纯度也高,具有较高的实用价值。

2目前工业上主要采用的方法

用铁粉还原法生产,该法是以对硝基氯苯为原料,经水解、酸化、还原制得对氨基酚,再经酰化得到乙酰氨基酚。铁粉还原法虽技术成熟,工艺简单,但产品收率低、质量较差、毒性大、成本高,更严重的是,生产过程中会产生大量含酚、含胺的铁泥和污水,污染严重。因此,急需进行技术改进。

3将来在国内可能会采用的方法

采用加氢工艺代替铁屑还原。特别是用Pd/C催化剂,以对硝基酚为原料,一步合成对乙酰氨基酚的方法,具有生产工序少,产品收率高,节省能源,废液大大减少,环境污染小,生产成本低等特点。而且针对我国生产厂家现有设备,设备投资小,可大大降低技改

费用。如能实现此法的工业化生产,对增加企业经济效益,有效地减少化工厂的三废污染都有积极意义,而且必将进一步促进精细化工生产的发展。

4参考文献

[1]刘竹青,胡爱琳,王公应.对氨基苯酚的合成研究进[J].工业催化,1999,(2):11-16.

[2]谢剑华,李光华,鲁晟.扑热息痛的又一合成路线[J].中国医药工业杂志,1999(7).

[3]严焕新,许丹倩,怀哲明,等.扑热息痛合成工艺研究[J].中国现代应用医学杂志,2000,17(1):32-33.

[4]魏昭云,樊明月,陈自诚.合成扑热息痛新路线的研究Ⅰ.对羟基苯乙酮肟的合成研究[J].安庆师范学院学报(自然科学版), 1997,3(3):42-43.

[5]赵海,王纪康.对乙酰胺基苯酚的合成进展[J].化工技术与开发,2004(1)

[6]方岩雄,张维刚,刘春英等.Pd-La/C催化加氢酰化一步合成扑热息痛[J].现代化工,2000,20(8):37-39.

[7]关燕琼,杨辉荣,陈文庆等.扑热息痛合成工艺的研究[J].广东工业大学学报,1997(2).

[8]陈光勇,陈旭冰,刘光明.对乙酰氨基酚的合成进展[J].西南国防医药,2007,17(1):114-117.

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对乙酰氨基酚的合成方法

对乙酰氨基酚的合成方法

1合成方法

方法1[1]:以对硝基苯酚为原料

以对硝基苯酚为原料,用铁粉还原,滤除铁泥,滤液冷却结晶,再经重结晶、干燥等步骤制得成品PAP,再在含对氨基酚硫酸盐和苯胺硫酸盐的水溶液中,用氨水调节pH到5,用蒸馏法除去苯胺后在20℃用醋酐酰化,同时用氨水维持pH在5,可得含量为95%的APAP。文献报道,用醋酸乙酯或醋酸代替水介质,可提高酰化率到92.2%,且溶剂易回收,废水污染降低。

优缺点:此法工艺简单,技术成熟,但收率低,产品质量不稳定,产生大量废铁泥和废水,严重污染环境,国外许多国家已淘汰此法。

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方法2[3]:以苯酚为原料

OH的衍生以苯酚为原料,以聚磷酸为催化剂,与冰醋酸和NH

2

物或盐,在80℃反应后用冰水处理,再用10%NaOH调节pH值到4,经回流、冷却、萃取等步骤得APAP,纯度可达98%。反应式为:

悦耳的绿草
羞涩的汉堡
2026-04-19 03:53:58

按我国目前已公布的法规、标准,有三个国标:GB6944-86《危险货物分类和品名编号》、GB12268-90《危险货物品名表》、GB13690-92《常用危险化学品分类及标志》、将危险化学品分为八大类,每一类又分为若干项。即

第一类:爆炸品,爆炸品指在外界作用下(如受热、摩擦、撞击等)能发生剧烈的化学反应,瞬间产生大量的气体和热量,使周围的压力急剧上升,发生爆炸,对周围环境、设备、人员造成破坏和伤害的物品。爆炸品在国家标准中分5项,其中有3项包含危险化学品,另外2项专指弹药等。

第1项:具有整体爆炸危险的物质和物品,如高氯酸。

第3项:具有燃烧危险和较小爆炸危险的物质和物品,如二亚硝基苯。

第4项:无重大危险的爆炸物质和物品,如四唑并-1-乙酸。

第二类:压缩气体和液化气体,指压缩的、液化的或加压溶解的气体。这类物品当受热、撞击或强烈震动时,容器内压力急剧增大,致使容器破裂,物质泄漏、爆炸等。它分3项。

第1项:易燃气体,如氨气、一氧化碳、甲烷等。

第2项:不燃气体(包括助燃气体),如氮气、氧气等。

第3项:有毒气体,如氯(液化的)、氨(液化的)等。

第三类:易燃液体,本类物质在常温下易挥发,其蒸气与空气混合能形成爆炸性混合物。它分3项。

第1项:低闪点液体,即闪点低于-18℃的液体,如乙醛、丙酮等。

第2项:中闪点液体,即闪点在-18℃—<23℃的液体,如苯、甲醇等。

第3项,高闪点液体,即闪点在23℃以上的液体,如环辛烷、氯苯、苯甲醚等。

第四类:易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品,这类物品易于引起火灾,按它的燃烧特性分为3项。

第1项:易燃固体,指燃点低,对热、撞击、摩擦敏感,易被外部火源点燃,迅速燃烧,能散发有毒烟雾或有毒气体的固体。如红磷、硫磺等。

第2项:自燃物品,指自燃点低,在空气中易于发生氧化反应放出热量,而自行燃烧的物品。如黄磷、三氯化钛等。

第3项:遇湿易燃物品,指遇水或受潮时,发生剧烈反应,放出大量易燃气体和热量的物品,有的不需明火,就能燃烧或爆炸。如金属钠、氢化钾等

第五类:氧化剂和有机过氧化物,这类物品具有强氧化性,易引起燃烧、爆炸,按其组成分为2项。

第1项:氧化剂,指具有强氧化性,易分解放出氧和热量的物质,对热、震动和摩擦比较敏感。如氯酸铵、高锰酸钾等。

第2项:有机过氧化物,指分子结构中含有过氧键的有机物,其本身是易燃易爆、极易分解,对热、震动和摩擦极为敏感。如过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮等。

第六类:毒害品,指进入人(动物)肌体后,累积达到一定的量能与体液和组织发生生物化学作用或生物物理作用,扰乱或破坏肌体的正常生理功能,引起暂时或持久性的病理改变,甚至危及生命的物品。如各种氰化物、砷化物、化学农药等等。

第七类:放射性物品,它属于危险化学品,但不属于《危险化学品安全管理条例》的管理范围,国家还另外有专门的“条例”来管理。

第八类:腐蚀品,指能灼伤人体组织并对金属等物品造成损伤的固体或液体。这类物质按化学性质分3项。

第1项:酸性腐蚀品,如硫酸、硝酸、盐酸等

第2项:碱性腐蚀品,如氢氧化钠、硫氢化钙等。

第3项:其它腐蚀品,如二氯乙醛、苯酚钠等。

扩展阅读:【保险】怎么买,哪个好,手把手教你避开保险的这些"坑"

懵懂的导师
忧伤的冰淇淋
2026-04-19 03:53:58
液化气爆炸是由于液化石油气与空气混合达到一定比例(浓度),遇火、热、电火花等引燃,形成的气体爆炸!其威力相当巨大!

爆炸一般是由于灶具存在问题、操作失误或者钢瓶未及时进行年检、使用不合格钢瓶所致。

液化气基本常识可以咨询消防部门!钢瓶相关常识可以咨询当地技术与质量监督部门!供气站管理可以咨询住建部门!如果离安监局近当然也管的上!

满意吗?不满意欢迎追问!

过时的绿茶
直率的冬天
2026-04-19 03:53:58
这是一些关于如何策划一个水果超市的资料冷藏只是一小部分最大的想要的就是如何经营好这个超市获得更多的利润

一、消费者喜欢在水果超市购买水果的理由

水果超市是水果行业发展到一定阶段的产物,它是水果零售的专业场所,与水果批发及大型综合超市的经营特征有所不同。

1、价格优势、品种丰富

水果超市的出现对街头传统的水果店、小摊冲击会很大,水果超市在拿货上的渠道优势,进货的价位比一般路边小摊、水果店低,而且水果超市的种类也更加丰富,一般都达好几十种甚至上百种。

2、购买感觉较好、

从环境上说,水果超市的装修比较好,水果分隔排列整齐能够吸引人,水果标价牌上标明水果产地,给人公正诚信不欺骗的感觉,使用收银机和电子秤结账,不会短斤少两,配备标有水果店名称、联系方式的包装袋,工作人员统一着装,给消费者的感觉比较好。

3、够档次、有品位

年轻人特别是年轻女性大多都会从美容、健康的角度考虑多吃水果,但是很少有时间和精力单为买水果跑市场,在路边的摊贩买既不放心又放不下架子,水果超市的出现正好为他们解决了以上问题,下班后还可顺路选购,回家马上就可操作,方便省事又迅速。

4、便利、服务快捷

这些年轻人来到水果超市,他们往往是想买马上要吃的水果,既不愿花太多时间比较和挑选,也不会太计较价钱高低,他们就会觉得是一次满意的消费。也就是说,消费者在这种消费过程中,便宜、休闲等退居其次,而“便利”成为头等重要。

通过对竞争对手水果超市的考察以及以往对水果超市的所见所闻,我们还发现专业化经营、超市化服务、卫生干净自然清新的店堂(鲜又多为嫩绿色装修,给人的第一感觉比较好)、水果摆放合理整洁、精致(西瓜等大型占位较多的水果不多)等是水果超市与水果店区别最大的地方。

二、张氏建隆水果店东莞店目前存在的问题

通过我们对张氏建隆水果东莞分店的观察,我们发现该店铺存在以下问题:

一)店面招牌太过于花哨

一般来说,店铺的招牌都不宜过于花哨,应该简洁明了突出店铺的名称,而张氏建隆水果店的招牌图案复杂,这样就使得“张氏建隆水果”六个字不够突出。

二)店铺的色彩搭配缺乏自然健康色彩

人们吃水果是为健康自然,水果是绿色自然健康食品,自然水果店铺的用色也不能过于夸张,应该以绿色等和比较接近大自然的颜色为主。但是我们发现本店的门口的所用的颜色为蓝色和红色,这两种颜色很象一般的百货超市或火锅店(有种火辣的感觉),缺乏自然健康的感觉。

三)对于收银台及烟酒柜

1、收银台

一般来说,收银台都设置在超市的出口处,便于消费者付款后直接走出;而本店铺的收银台却设置在拐角处,这样就显得不够专业。建议收银台设置在门口。

2、烟酒柜

本店内拐角处设置有烟酒柜,首先,它的颜色为冷色调,与本店的装修风格搭配不够得当;其次,这个烟酒柜本身显得很多余(根据我们的观察一般人很少到水果店买烟酒),而且占据了很大一大部分空间;建议将其撤掉并设置水果架等,这样就能增加新的水果摊位空间。

四)对于店内墙面的玻璃镜

一个人照镜子,他只会注意镜子中的“自己”,而不会注意现实中的自我;同样,一位消费者来到本店,只会注意玻璃镜子的事物,就不会注意店内的水果本身,可以说店铺中玻璃镜子分散了消费者对店铺内水果本身的注意力。

五)对于店铺内天顶的问题

一般来说,水果超市从天花板不宜过高,如果太高则显得空旷,显现不出气氛,而且店内的冷气也散发得快。建议将天顶全部装上天花板,然后悬挂一些橡胶制作的常青的绿叶、枝条和塑料制作的假水果等。

六)对于店铺内水果的摆放的问题

基于我们对鲜又多的考察,我们发现鲜又多的水果摆放比较能够体现出水果本身的色彩和光泽,并引起消费者的注意和购买。他们的西瓜都摆放在店内较靠近深处(西瓜的量也放得较少),而本店的西瓜有很多都摆放在进门处,而且放得量也很多,这和路边的西瓜摊没有什么区别,也体现不出什么品位。

七)清货区与卖场要分开

在东莞分店现场,我们发现有关人员在卖场清理荔枝,这样在有限的空间内就留给消费者的空间就小了。而且在清货时也没有将垃圾及时处理。

八)关于水果保鲜冷冻库

消费者是不会关心商家怎样对水果进行保鲜的,他们只要能买到新鲜优质的水果就足够了,所以墙面的红色“水果保鲜冷冻库”字样也建议换掉。而且冷冻库的墙面其实完全堆放着西瓜,完全可以利用起来摆放水果架。

三、店区规划

从以上与鲜又多的对比中,我们可以看出本店在用色及格调上有所不及;从对本店自身劣势的挖掘中,我们也发现了一些不足之处。因此,本规划力求解决以上问题,力求把张氏建隆水果店包装成为一个专业性强、服务优、有品位、有格调的专业化水果专卖店。

一)店面招牌广告规划

在规划设计张氏建隆水果店东莞分店的店面广告时,我们主要遵循以下原则:造型简练、设计醒目。

店面广告要想在繁杂热闹的过往十字路口中引起消费者及过往路人的注意,必须以简洁的形式、新颖的格调、和谐的色彩突出自己的形象,否则,就会被消费者忽视。

设计内容包括:1)广告招牌(打灯);2)门面海报。

二)店面出入口规划

水果店铺卖场入口要设在顾客流量大、交通方便的一边,通常入口较宽,出口相对窄一些,入口比出口大约宽1/3。根据出入口的位置来设计卖场通道,设计顾客流动方向。

1、入口设置

根据本店的实际情况,我们将有走廊一面的店门设置为入口,在入口处设置摆放方便消费者选购的提篮20个。

2、收银台及出口规划

零售店铺的卖场的出口必须与入口分开,出口通道宽应大于2米。水果专卖店收款台的数量应以满足顾客在购物高峰时能够迅速付款结算为出发点。顾客等待付款结算的时间不能超过5分钟,否则就会产生烦躁的情绪。由于本店的营业面积大致为140平方米左右,一般来说2台收银机应该足够。

但是根据本店的实际情况,我们应该考虑将本店的收银机设置在店门口方便出入的地方,方便客户在付款后直接走出店铺。结合本店冰柜摆放的位置,我们收银台设置在靠近冰箱处,这样方便收银员从冰箱里拿出冰好的新鲜水果拼盘给消费者,也可以仿照一般百货超市在收银台在摆放口香糖等。

具体设计内容:1)收银台标志牌;2)“张氏建隆水果”水果店吉祥物(摆在收银台赠送给消费者)。

三)关于天花板的规划

店内天顶太高,整个店面将会显得人气不够,而且天气比较热的情况下对冷气的浪费情况也比较大;因此,天花板不能过高和空洞。

针对目前本店的具体情况,我们提出以下规划建议:

1、全部安装天花板。

2、安装排气抽风系统。

3、设置绿色枝条装饰天花。

在天花板上面悬挂一些绿色的枝叶(塑料制成)和假的水果等,这样更能突出水果店的自然、绿色、健康概念。

4、灯光的布局设计。

卖场的灯光设计,主要突出水果的自然色泽,不能是水果的自然色泽有所改变,因此,选择高亮度的白光等比较好,这样在多盏邓的照耀下,各种水果的本来色彩就出现在消费者目前,而不会出现色泽偏差问题。

5、吊旗布置。

为了增加卖场的商业气氛,我们认为适当增加一些吊旗是有必要的,上面写着“多吃水果有益健康”、“绿色健康每一天”等。

四)关于店内墙面的设计

墙面设计是水果超市环境很重要的一个环节,墙面设计在很大程度上影响着顾客的购买行为,影响着水果店铺的销售业绩。好的卖场环境设计与商品陈列不仅体现了一定的艺术美,而且还能反映水果店铺老板独特的经营理念与风格。

从本店的实际情况出发并结合对鲜又多水果超市的考察结果,我们认为本店墙面规划应该从以下几个方面着手:

1、烟酒柜撤除

水果店的消费者人群大多为女性群体,而在店内设置烟酒柜,这不符合水果店的实际经营情况;而且烟酒柜又占据了很大的经营面积,实在不划算。因此,我们建议撤除烟酒柜。

2、墙面玻璃镜子撤除

店铺中玻璃镜子分散了消费者对店铺内水果本身的注意力,从而使店铺不能突出注意重心,还使得店铺显得次序很差。

3、墙面规划

墙面的规划风格应该以清新自然为主,所以用色应该以嫩绿色和香蕉黄为主,我们建议店内所有墙面都应该更换为绿色墙砖或KT板,这样色彩清新自然,更能引起消费者的关注,把镜子和水果冷冻库的墙面全部改造。在靠近墙角处可设置绿色家枝藤蔓等,增加自然色彩。

具体可分为四块:1)玻璃镜墙面;2)保鲜库墙面;3)烟酒柜墙面;4)以及其他墙面。

五)卖场规划布局

水果超市的卖场是企业与顾客以人民币和水果进行交换的场所。一般来说,超市卖场指的就是店铺内陈列商品供顾客选购的营业场所。超市卖场布局最终应达到两个效果:

第一,顾客与店员行动路线的有机结合。对顾客来说,应使其感到商品非常齐全并容易选择。对店员来说,应充分考虑到工作效率的提高;

第二,塑造即创造舒适的购物环境。

超市卖场布局的具体原则包括:

1、卖场通道的设计

超市的通道划分为主通道与副通道。主通道是诱导顾客行动的主线,而副通道是指顾客在店内移动的支流。以下各项是设置超市内通道时所要遵循的原则:(1)足够的宽;(2)笔直;(3)平坦;(4)少拐角;(5)通道上的照度比卖场明亮;(6)没有障碍物。工程人员在具体执行过程中应该注意到以上问题。

2、卖场的功能性布局技巧

水果店卖场中要有能够吸引顾客眼光注意力的地方,要创造这种吸引力是依靠水果的配置技巧及布局来完成的。

一般来说水果超市中,吸引人的地方应该有四、五个。

(1)第一吸引人点:入口——主打货区

卖场入口,是顾客必经之地,也是水果店最能吸引人的地方。此处配置的商品主要是:

①流行水果;

②色泽鲜艳、引人注目的水果;

③季节性强的水果。

这类商品大多是消费者随时需要,又时常要购买的。例如,苹果、李子、桃子、葡萄、黑布丁以及季节性比较强的商品。

(2)第二吸引人点:柱子处——主力货区

这主要设置在入口处靠近室内柱子处,这个点摆的位置比较靠近室内:

①主力水果;

②购买频率高的水果;

③采购力强的水果;

这个地方主要摆一些店内的主打水果,如西瓜、苹果、香蕉等。

(3)第三吸引人点:靠近保鲜库与楼梯处——特价货区

这个地点就是要刺激顾客,留住顾客,所以可配置下列商品:

①特价水果;

②高利润水果;

③季节性水果;

④促销水果。

这个区域主要摆放一些受损的水果和降价水果,以吸引更多人走进里面。

(4)第四引人点——热门货区

这个位置主要靠近原先的玻璃镜子那一墙面,由于位置比较大,摆放的位置比较大,可以设置为主力水果区

①热门水果;

②有意大量陈列的水果;

(5)其他区域点的规划:

①保鲜库门口改成优之良品专卖区;

②烟酒柜区域改成饮料销售区、水果扎汁区及礼品包装区;

③靠近走廊处玻璃镜墙面摆放水果架;

④靠近玻璃镜墙面处墙面设置水果架。

⑤秤量处设置在靠近店内深处,以吸引消费者向店里面走。

⑥清货区最好设置在仓库内。

四、水果架及水果柜设计要点

摆放水果的水果架在设置时应该遵循以下几个要点:

1) 防水性能好。水果需要保鲜,需要经常洒水,如果是木架子就会腐烂。

2) 不能有棱角。水果容易碰伤,所以装水果的架子不能有棱角。

3) 盛装水果的边沿不能太高,以刚好盛放下一层苹果的高度为宜,在周围靠近过道处设置栏杆(仿照鲜又多)。

4) 水果架两头堆头处设计应该灵活多变。

五、设计制作

1、水果名称标志牌

2、价格牌

3、各个区域标志牌:如优之良品、主力货区、主打货区、特价区等、热门货区、礼品包装区、收银台等。

4、招牌灯箱设计

5、门面设计

6、墙面色彩运用设计

7、天花设计(吊旗及绿色自然装饰)

8、吉祥物礼品设计

六、关于水果摆放

针对张氏建隆水果目前在水果摆放和管理方面存在的一些不足之处,我们提出以下解决方法,以改善本店在经营中存在的困难:

一)水果摆放的基本动作

水果陈列的五项基本动作分别是排列、放置、堆积、交叠与装置。

(1)排列

将水果很有规则的并排在一起,谓之“排列”。这时的重点在于将边与前面排列整齐,绝不可杂乱而松散。

(2)放置

将水果散开来放进箱子或笼子等容器里,谓之“放置”。由于边面或前面有了隔物板支撑之故,因此不容易松散或杂乱。“放置”与后面要谈的“堆积”和“交叠”不同,其商品本身的陈列只要将最上面摆平了即可,并不需要特殊的技能。

(3)堆积

将水果由下往上按顺序堆砌,谓之“堆积”。虽然只是堆积的动作而已,但最重要的却是必须要制造出“立体感”,故堆积时,前面和边面要保持一定的幅度。

(4)交叠

将水果交错的组合、堆积,渭之“交叠”。把形状不一或圆体状大小不一的水果组合起来,或将这些水果放入包装过的袋子里组合堆积起来等等,都属于交叠式的陈列。

(5)装饰

就像借着点缀、装饰可提高水果的可视率一样,如有些水果为了强调其新鲜,故意插上一些绿的枝叶一样。

以上这5项基本动作,实际上仍须配合商品的陈列条件来做各种变化。

二)水果陈列的型态与顺序

水果陈列的型态可分为以下若干种,各种陈列型态及陈列顺序如下:

(一)圆积型

常使用于葡萄、柚、苹果等圆形的水果陈列,陈列的顺序

1.首先要决定底面最下层的前面部分,接下来排边面而后才排中央面第一层的部分。

2.第二层要排在第一层商品与商品的中心点。

3.接下来再排第三层、第四层。

(二)圆排型

在并排或堆积圆形水果时,可用隔物板等来支撑邻接的商品,将容易松垮的圆形商品叠成不容易松垮的型态。

.陈列的顺序

使用于凤梨的陈列型态上。

1.排好前面的部分,决定底面的第一层。

2.因为有隔物板等来固定边面,所以商品与商品间不需留有空间。

※务必记住,凤梨的叶子要朝内侧。

(三)段积型

水果陈列完成后,顶面的线会呈现阶梯状的一种陈列型态。可应用于包装品或装入保丽龙纸盒的商品,及零散的商品等形状较安定的水果陈列。

.陈列的顺序:

1.决定好前面和底面后,接着排中央面的部分,做好第一层的陈列。

2.陈列第二层的商品时,要比第一层的商品后退约一个或1/2个,从前面的部分陈列起(随着商品软硬程度的不同,第二层以上的位置也会随着改变)。

(四)堆积型

将包装过或未包装过的水果非圆形的水果先排好前面和边面的部分,然后往上堆到一定的程度,即为堆积型。

.陈列的顺序

1.前面的部分要排列整齐,边面的部分则可利用隔物板或水果本身来固定、堆积。

(五)散置型

形状不一致的水果或香蕉等,只要在前面和底面的部分排列整齐,至于中央面的部分,则可任意的排列,谓之“散置型”。

.陈列的顺序

1.在底面的前面部分排好,接着再排边面的部分。

2.在陈列第二、三层时,前面和边面的部分都要注意到水果的面必须排列整齐。

3.中央面的部分,不论在上段或底面,只要没有不必要的空间的话,就可任意的堆积。

(六)围绕型

将某种水果以别的水果来围绕,或利用隔物板、容器等围起来的一种陈列方式。

.陈列的顺序

1.一面排列前面和边面的部分,一面决定底面的商品(包围商品)。

2.将被包围的水果并排堆高。

3.最重要的是,选择商品时,要考虑到色彩的效果。

(七)搭配型

利用两种以上的水果来提高对比色彩的效果,以特殊的组合方式来加以陈列的型态,谓之“搭配型”。

所谓对比色彩的效果——指的是将两种以上的颜色互相调和,让彼此的色彩能显得更鲜明、更引人注目。

.陈列的顺序

1.配合目的来决定商品的配置。

2.决定每种商品的最佳陈列型态。

3.从前面的部分开始检查是否有按计划陈列出特殊的效果来。

4.也可利用隔物板来求边面的整齐排列。

(十八)阶梯型

事先准备好呈阶梯式的陈列架,将不可以堆积的柔软水果陈列在架上的方式,称之为“阶梯型”。

此种型态可见于一般常设的情况与配合盛产期大量展示的情况时使用。

.陈列的顺序

1.以适合商品的尺寸、形状的阶梯式陈列架来陈列商品,陈列前应决定好商品的展示面。

2.铺上与商品呈对比色彩的垫底物,可制造出鲜明的效果。例:红—黄 绿—黄

七、质检原则及超市管理原则

一)质检原则

(1)新鲜原则

水果在销售区域进行陈列之前,必须进行质检程序,确保所有货架上的水果符合优良品质的标准,体现出水果经营的“新鲜”宗旨;营业期间,对销售区域上陈列的水果进行质检,一旦发现腐烂、变质的水果等,要第一时间挑拣出来;

(2)丰满原则

水果的陈列要丰满、货多,起到吸引顾客、货优价平的作用,坚决杜绝缺货、少货。

(3)色彩搭配原则

水果的颜色丰富、色彩鲜艳,陈列的颜色适当组合、搭配,能充分体现出蔬果的丰富性、变化性,既能给顾客赏心悦目、不停变化的新鲜感,又能较好地促销所陈列的水果,这一点是水果陈列的技巧所在。如:紫色的葡萄,红色的苹果、金黄色的橙子、绿色的啤梨的搭配将产生五彩缤纷的色彩效果。

(4)防损耗原则

(ⅰ)水果在陈列时必须考虑不同商品的特性,选择正确的道具、方法、陈列温度,否则将因不当的陈列而造成损耗,如桃子比较怕压且容易生热,所以陈列时不能堆放。

(ⅱ)水果的陈列面积必须与周转量成正比例,且比例适当。若比例过大,则水果在货架的滞留时间长;若比例过小,则每日补货的次数频繁。

(ⅲ)水果的陈列的时间必须小于该品种当前温度、湿度下,当前品质状态所能维持的生命期。

(5)先进先出原则

先进先出是指先进的水果先陈列销售,特别是同一品种在不同时间分几批进货时,先进先出是判断哪一批商品先陈列销售的原则。水果的周转期短、质量变化快,坚持这一原则至关重要。它是新鲜商品经营的普遍性、一般性的原则。

(6)季节性原则

水果的经营具有非常强的季节性,不同的季节有相应的水果上市,因此水果的陈列应因时而变,将新上市的品种陈列在明显的地方,更好满足顾客的新需求。

(7)清洁卫生原则

(1)清洁卫生主要是指水果要干净整洁。一般水果在采后都已经进行了处理,部分国产的大宗产量的水果处理不彻底的,要进行处理后再陈列;(2)陈列区域、设备、陈列用的器具是否清洁卫生。

(8)标识清楚正确原则

(1)标识牌与陈列的设备相匹配;

(2)标识牌变价的方式满足蔬果的频繁变价的特性;

(3)标识位置与商品的位置一一对应;

(4)标识的品名与陈列商品一致; ’

(5)标识的价格、销售单位要正确无误,与系统一致。

二)超市日常管理

(1)质检:按质量要求对进货进行挑拣,将次质商品剔除;

(2)打包:将质检后的商品,用规格一样的包装盒或包装袋进行分装,用打包机进行热膜包装;

(3)打价:用电子秤打价,并把标签贴在统一的位置上,如贴在包装袋的正中间或包装盒的右上角;

(4)清洁:清洁设备、清除水果垃圾、清理店面工作区域

忐忑的微笑
炙热的雨
2026-04-19 03:53:58

古代人认识的元素,非金属元素有碳和硫,金属元素中有铜、银、金、铁、铅、锡和汞。

分析化学这一名称虽创自R.玻意耳,但其实践应与化学工艺同样古老。不能想象古代冶炼、酿造等工艺的高度发展,没有简单的鉴定、分析、制作过程的控制等手段。随后在东、西方兴起的炼丹术、炼金术可视为分析化学的前驱。

公元前3000年,埃及人已知称量的技术。最早出现的分析用仪器当推等臂天平,它记载在《莎草纸卷》(公元前1300)上。巴比伦的祭司所保管的石制标准砝码(约公元前2600)尚存于世。不过等臂天平用于分析,当在中世纪用于烤钵试金法(火试金法之一)中。

公元前4世纪,已知使用试金石以鉴定金的成色。

公元前3世纪,阿基米德在解决叙拉古王喜朗二世的金冕的纯度问题时,即利用了金和银密度之差,这是无伤损分析之先驱。

公元60年左右,老普林尼将五倍子浸液涂在莎草纸上,用以检出硫酸铜的掺杂物铁(Ⅲ),这是最早使用的有机试剂,也是最早的试纸。

1751年,J.T.埃勒尔·冯·布罗克豪森用同一方法检出血渣(经灰化)中的含铁量。 1663年,玻意耳报道了用植物色素作酸碱指示剂。但真正的容量分析应归功于法国J.-L.盖-吕萨克。

1824年,他发表漂白粉中有效氯的测定,用磺化靛青作指示剂。随后他用硫酸滴定草木灰,又用氯化钠滴定硝酸银。这三项工作分别代表氧化还原滴定法、酸碱滴定法和沉淀滴定法。络合滴定法创自J.von李比希,他用银(Ⅰ)滴定氰离子。另一位对容量分析作出卓越贡献的是德国K.F.莫尔,他设计的可盛强碱溶液的滴定管至今仍在沿用。他推荐草酸作碱量法的基准物质,硫酸亚铁铵(也称莫尔盐)作氧化还原滴定法的基准物质。 最早的微量分析是化学显微术,即在显微镜下观察样品或反应物的晶态、光学性质、颗粒尺寸和圆球直径等。

17世纪中叶,R.胡克从事显微镜术的研究,并于1665年出版《显微图谱》。法国药剂师F.A.H.德卡罗齐耶在1784年用显微镜以氯铂酸盐形式区别钾、钠。

1747年,德意志化学家A.S.马格拉夫用显微镜证实蔗糖和甜菜糖实为同一物质;

1756年,用显微镜检验铂族金属。

1865年,A.黑尔维希著《毒物学中之显微镜》。

1877年,S.A.博里基著《以化学/显微镜法作矿物与岩石分析》,并使用气体试剂(如氟化氢、氯)、氟硅酸和硫化铵与矿物及其切片作用。T.H.贝仑斯不仅从事无机物的晶体检验,还扩充到有机晶体。

1891年,O.莱尔曼提出热显微术,即在显微镜下观察晶体遇热时的变化。L.科夫勒及其夫人设计了两种显微镜加热台,便于研究药物及有机化合物的鉴定。热显微术只需一粒晶体。后来又发展到电子显微镜,分辨率可达1埃。

不用显微镜的最早的微量分析者应推德国J.W.德贝赖纳。他从事湿法微量分析,还有吹管法和火焰反应,并发表了《微量化学实验技术》一书。公认的近代微量分析奠基人是F.埃米希。他设计和改进微量化学天平,使其灵敏度达到微量化学分析的要求,改进和提出新的操作方法,实现毫克级无机样品的测定,并证实纳克级样品测定的精确度不亚于毫克级测定。有机微量定量分析奠基人是F.普雷格尔,他曾从胆汁中离析一降解产物,其量尚不足作一次常量碳氢分析,在听了埃米希于1909年所作的有关微量定量分析的讲演并参观其实验室后,他决意将常量燃烧法改为微量法(样品数毫克),并获得成功;1917年出版《有机微量定量分析》一书,并在1923年获诺贝尔化学奖。

常量操作如不适用于微量分析则需改进。例如,常量过滤是将沉淀定量移入滤纸锥中或过滤坩埚中。若用此法于微量沉淀过滤,则在原进行沉淀的烧杯壁所粘附的物质就不能再忽略不计了,所以必须改变办法。微量过滤采用滤棒吸出母液,而留全部沉淀于容器中。容器可用25毫升瓷坩埚,它兼用作称量器皿;还可在其内洗涤沉淀,然后再用滤棒吸出洗液。这样既可避免沉淀损失,又可简化操作手续。

无机化合物在滤纸上的行为在19世纪中已引起注意。德意志化学家F.F.龙格在1850年将染料混合液滴在吸墨纸上使之分离。更早些时候他用染有淀粉和碘化钾溶液的滤纸或花布块作漂白液的点滴试验。他又用浸过硫酸铁(Ⅲ)和铜(Ⅱ)溶液的纸,在其中部滴加黄血盐,等每滴吸入后再加第二滴,因此获得自行产生的美丽图案。1861年出现C.F.舍恩拜因的毛细管分析,他将滤纸条浸入含数种无机盐的水中,水携带“盐类”沿纸条上升,以水升得最高,其他离子依其“迁移率”而分离成为连接的带。这与“纸层析”极为相近。他的学生研究于“滤纸上分离有机化合物”获得成功,能明显而完全分离“有机染料”。

用滤纸或瓷板进行无机、有机物的检出是普雷格尔的贡献。方法简单而易行,选择性和灵敏度均高,点滴试验属微量分析范围。所著《点滴试验》和《专一、选择和灵敏反应的化学》两书,为从事分析者所必读。1921年后奥地利F.法伊格尔系统地发展了点滴试验法。

20世纪60年代,H.魏斯提出环炉技术。仅用微克量样品置滤纸中心,继用溶剂淋洗,而在滤纸外沿加热以蒸发溶剂,遂分离为若干同心环。如离子无色可喷以灵敏的显色剂或荧光剂。既能检出,又能得半定量结果。 色谱法也称层析法,基本上是分离方法。

1906年,俄国М.С.茨维特将绿叶提取汁加在碳酸钙沉淀柱顶部,继用纯溶剂淋洗,从而分离了叶绿素。此项研究发表在德国《植物学》杂志上,故未能引起人们注意。

1931年,德国R.库恩和E.莱德尔再次发现本法并显示其效能,人们才从文献中追溯到茨维特的研究和更早的有关研究,如1850年J.T.韦曾利用土壤柱进行分离;1893年L.里德用高岭土柱分离无机盐和有机盐。四年后D.T.戴用漂白土分离石油。

气体吸附层析始于20世纪30年代的P.舒夫坦和A.尤肯。40年代,德国Y.黑塞利用气体吸附以分离挥发性有机酸。英国E.格卢考夫也用同一原理在1946年分离空气中的氦和氖,并在1951年制成气相色谱仪(见气相色谱法)。第一台现代气相色谱仪研制成功应归功于E.克里默。

气体分配层析法根据液液分配原理,由英国A.J.P.马丁和R.L.M.辛格于1941年提出。由于此工作之重要,他们获得1952年诺贝尔化学奖。M.J.E.戈莱提出用长毛细管柱,是另一创新。

色谱-质谱联用法中将色谱法所得之淋出流体移入质谱仪,可使复杂的有机混合物在数小时内得到分离和鉴定,是最有效的分析方法之一。

液相色谱法包括液-液和液-固色谱,后两个名称之第一物态代表流动相,第二物态代表固定相。在大气压力下,液相色谱流速太低,因此须增加压强。这方面的先驱工作是P.B.哈密顿在1960年用高压液相色谱分离氨基酸。

1963年,J.C.吉丁斯指出,液相色谱法的柱效要赶上气相色谱法,则前者填充物颗粒应小于后者颗粒甚多,因此需要大压强,所用的泵应无脉冲。

1966年,R.詹特福特和T.H.高制成这种无脉冲泵。

1969年,J.J.柯克兰改进填充物,使之具有规定的表面孔度,再将固定相(如正十六烷基)键合在载体上,使之能抗热和抗溶剂分解。载体可用二氧化硅,键合通过Si-O-C或Si-C键。 薄层层析采用薄层硅胶等代替滤纸进行层析。由于硅胶颗粒均匀而细微,分离的速度和程度一般优于纸层析,分离无机物和有机物时与纸层析一样有效。

荷兰生物学家M.W.拜尔因克在1889年滴一滴盐酸和硫酸的混合液于动物胶薄层中部,盐酸扩散远些,在硫酸环之外另成一环,相继用硝酸银和氯化钡显示这两个环的存在。

9年后H.P.维伊斯曼用同样方法证明麦芽的淀粉酶中实含两种酶。

直至1956年联邦德国E.施塔尔改善涂布方法和操作,采用细颗粒(0.5~5微米)硅胶等措施,才使该法得到广泛使用。定量薄层层析始于J.G.基施纳等(1954)。他们最先测定橙柑属及其加工品中的联苯(见薄层层析)。 希腊哲学家泰奥弗拉斯图斯曾记录各种岩石矿物及其他物质遇热所发生的影响。法国H.-L.勒夏忒列和英国W.C.罗伯茨-奥斯汀同称为差热分析的鼻祖。

20世纪60年代,出现精细的差热分析仪和M.J.奥尼尔提出的差示扫描量热法,它能测定化合物的纯度及其他参数,如熔点和玻璃化、聚合、热降解、氧化等温度(见热分析)。

20世纪初,提出的热重量法是研究物质,如钢铁、沉淀等遇热时重量之变化。本多光太郎创制第一架热天平,它最初只用于解决冶金方面的问题。将它用于分析方面的当推 C.杜瓦尔。他曾研究过 1000多种沉淀的热行为。例如草酸钙用高温可灼烧为氧化钙,也可在约550°C灼烧为碳酸钙。二者作为称量形式,则以后者为佳,因灼烧时既省能量,换算因子值较大(因此误差较小),又免氧化钙在称量时吸潮。

电解时,铜(Ⅱ)在阴极还原而以单质(零价)析出,再进行称量,应归入重量法。此时可认为电子是沉淀剂。还有铅(Ⅱ)在阳极氧化,以二氧化铅形式附于阳极。前法在19世纪60年代分别由德意志C.卢科和美国J.W.吉布斯独立提出。 19世纪初,用于无机重量分析的有机试剂只有草酸及其铵盐和琥珀酸铵两种。前者用于钙、镁分离和钙的测定。后者用于沉淀三价铁使它与二价金属离子分离。

1885年,M.A.伊林斯基和G.von克诺雷提出1-亚硝基-2-萘酚作为镍存在时钴的沉淀剂,同时也是第一个螯合剂。至于阴离子测定,在20世纪初,W.米勒提出4,4-联苯胺作为硫酸根的沉淀剂。

1950年,中国梁树权等将有机试剂用于重量分析,测定钨酸根。

1950年,M.布希引入4,5-二氢-1,4-二苯基-3,5-苯亚氨基-1,2,4-三氮杂茂(简称硝酸根试剂)作为硝酸根沉淀剂。1975年后,它又成为高铼酸根的良好沉淀剂。

1950年,Л.A.楚加耶夫合成了丁二肟,并观察到它与镍(Ⅱ)形成红色沉淀。两年后,联邦德国O.E.布龙克把丁二肟试剂应用于钢中镍的测定。嗣后灵敏的和选择性高的新有机试剂不断出现。中国曾云鹗等合成3-(2-胂酸基苯偶氮)-6-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸,用此试剂时,稀土元素的摩尔吸光系数可以高达0.98~1.2×10升/(摩·厘米)。 它是基于被测物质的分子对光具有选择性吸收的特性而建立起来的分析方法。包括比色分析法和紫外、可见分光光度法。测量某溶液对不同波长单色光的吸收程度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图,可得到吸收光谱。根据各种物质所有的特殊吸收光谱,可进行定性分析和定量分析。

比色法以日光为光源,靠目视比较颜色深浅。最早的记录是1838年W.A.兰帕迪乌斯在玻璃量筒中测定钴矿中的铁和镍,用标准参比溶液与试样溶液相比较。

1846年,A.雅克兰提出根据铜氨溶液的蓝色测定铜。随后有T.J.赫罗帕思的硫氰酸根法测定铁(1852);奈斯勒法测定氨;苯酚二磺酸法测定硝酸根(1864);过氧化氢法测定钛(1870);亚甲基蓝法测定硫化氢(1883);磷硅酸法测定二氧化硅(1898)。分光光度计使用单色光和光电倍增管,波长范围为 220~1000纳米,比目视范围(400~700纳米)更宽。

用光照射悬浮液,从顶部观察,当视线与光线成直角时,称为比雾法;如果视线与光线在一条直线上时,称为比浊法。

18世纪50年代,G.J.马尔德在原子量测定中,利用了目测上层液体中氯化银悬浮液的亮度。随后,J.-S.斯塔改用一标准悬浮液作参比。

1894年,美国T.W.理查兹设计出第一台比雾计。比雾法最初用于观测原子量测定中母液中的氯(或溴)离子和银离子浓度是否达到当量。随后此法用于定量测定,其灵敏度很高,可测定一升水所含的3微克磷,或一升水所含的10微克丙酮。 红外光谱是有机化学家鉴别未知化合物的有力手段。红外光谱在20年代开始应用于汽油爆震研究,继用于鉴定天然和合成橡胶以及其他有机化合物中的未知物和杂质。70 年代,在电子计算机蓬勃发展的基础上,傅立叶变换红外光谱 (FTIR) 实验技术进入现代化学家的实验室,成为结构分析的重要工具。远红外光谱(200~10厘米)和微波谱(10~0.1厘米)是研究分子旋转的光谱法。

拉曼光谱(见拉曼光谱学是研究分子振动的另一种方法。早期拉曼光谱的信号太弱,使用困难,直至用激光作为单色光源后,才促进其在分析化学中的应用。拉曼光谱发展到现今已有采用傅立叶变换技术的FT-Raman光谱分析技术,共聚焦显微拉曼光谱分析技术,表面增强拉曼效应分析技术等,在生物医学分析、 文物分析、宝石鉴定、矿物分析等领域有重要的作用。 1672年,I.牛顿在暗室中用棱镜分日光为七色,这就是原子发射光谱法的始祖。

1800年,F.W.赫歇耳发现红外线。次年J.W.里特用氯化银还原现象发现紫外区。又次年W.H.渥拉斯顿观察到日光光谱的暗线。

1815年, J.von夫琅和费经过研究,命名暗线为夫琅和费线。文献中称钠线为D线,也是夫琅和费规定的。R.W.本生发明了名为本生灯的煤气灯,灯的火焰近于透明而不发光,便于光谱研究。

1859年,本生和他的同事物理学家G.R.基尔霍夫研究各元素在火焰中呈示的特征发射和吸收光谱,并指出日光光谱中的夫琅和费线是原子吸收线,因为太阳的大气中存在各种元素。他们用的仪器已具备现代分光镜的要素。他们可称为发射光谱法的创始人。 化学分析包括滴定分析和称量分析,它是根据物质的化学性质来测定物质的组成及相对含量。

光谱学

质谱学

分光度和比色法

层析和电泳法

结晶学

显微术

电化学分析

古典分析

虽说当代分析方法绝大部分为仪器分析,但有些仪器最初的设计目的,是为了简化古典方法的不便,基本原理仍来自於古典分析。另外,样品配置等前置处理,仍需要藉由古典分析手法的协助。以下举一些古典分析方法:

滴定法

重量分析

无机定性分析 分析仪器:当代分析化学著重仪器分析,常用的分析仪器有几大类,包括原子与分子光谱仪,电化学分析仪器,核磁共振,X光,以及质谱仪。仪器分析之外的分析化学方法,统称为古典分析化学。

分析化学是化学的一个重要分支,它主要研究物质中有哪些元素或基团(定性分析);每种成分的数量或物质纯度如何(定量分析);原子如何联结成分子,以及在空间如何排列等等。

仪器分析的方法:它是根据物质的物理性质或物质的物理化学性质来测定物质的组成及相对含量。仪器分析根据测定的方法原理不同,可分为电化学分析、光学分析、色谱分析、其他分析法等4大类。如右图。

主要分析仪器:

原子吸收光谱法(Atomic absorption spectroscopy, AAS)

原子荧光光谱法(Atomic fluorescence spectroscopy, AFS)

α质子-X射线光谱仪(Alpha particle X-ray spectrometer, APXS)

毛细管电泳分析仪(Capillary electrophoresis, CE)

色谱法(Chromatography)

比色法(Colorimetry)

循环伏安法(Cyclic Voltammetry, CV)

差示扫描量热法(Differential scanning calorimetry, DSC)

电子顺旋共振仪(Electron paramagnetic resonance, EPR)

电子自旋共振(Electron spin resonance, ESR)

椭圆偏振技术(Ellipsometry)

场流分离法(Field flow fractionation, FFF)

传式转换红外线光谱术(Fourier Transform Infrared Spectroscopy, FTIR)

气相色谱法(Gas chromatography, GC)

气相色谱-质谱法(Gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)

高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)

离子微探针(Ion Microprobe, IM)

感应耦合电浆(Inductively coupled plasma, ICP)

Instrumental mass fractionation (IMF)

选择性电极(Ion selective electrode, ISE)

激光诱导击穿光谱仪(Laser Induced Breakdown Spectroscopy, LIBS)

质谱仪(Mass spectrometry, MS)

穆斯堡尔光谱仪系统(Mossbauer spectroscopy)

核磁共振(Nuclear magnetic resonance, NMR)

粒子诱发X-射线产生(Particle induced X-ray emission spectroscopy,PIXE)

热裂解-气相色谱-质谱仪(Pyrolysis-Gas Chromatography-Mass Spectrometry, PY-GC-MS)

拉曼光谱(Raman spectroscopy)

折射率

共振增强多光子电离谱(Resonance enhanced multi-photon ionization, REMPI)

扫瞄穿透X射线显微镜(Scanning transmission X-ray microscopy,STXM)

薄板层析(Thin layer chromatography,TLC)

穿透式电子显微镜(Transmission electron microscopy,TEM)

X射线荧光光谱仪(X-ray fluorescence spectroscopy,XRF)

X射线显微镜(X-ray microscopy,XRM) 化学分析和仪器分析

凡主要利用化学原理进行分析的方法称为化学分析法;而主要利用物理学原理进行分析的方法则称为仪器分析法。当然这两者的界限难以截然划清,也有介乎二者之间的方法。

仪器一般指大型仪器,如核磁共振仪(见核磁共振谱)、X射线荧光仪 (见X射线荧光光谱分析法)、X射线衍射仪、质谱仪(见质谱法)、电子能谱仪等。原子发射光谱法和原子吸收光谱法基本上采用湿法预处理,然后在相应仪器中测定,可认为是介于二者之间的方法,也可看作是化学法与仪器法的联合使用。不能认为用到仪器就是仪器分析。例如,重量分析开始于用天平称量样品,末一步再用天平称沉淀重量。

天平是物理仪器,称量是物理过程,但重量分析却是公认的典型化学分析法,原因是重量分析主要靠欲测离子与沉淀剂作用而定量析出沉淀。至于经典法一词,专指重量分析法和容量分析。其范围远狭于化学法。所以经典法仅是化学分析法的一部分,而不是全部。 粗分为无机分析和有机分析两大类

天然产物和工业制品中的无机物,如岩石、矿物、陶瓷、钢铁、合金、矿物酸、烧碱等的分析属无机分析;石油、染料、塑料、食品、合成药物、中草药等的分析属有机分析。简言之,凡碳氢化合物及其衍生物的分析属有机分析,而除上述物质外的分析统属无机分析。不过,无机物中有时夹杂一些有机物质,而有机物也含有无机物质。例如,河水、海水中含有有机物,有些锰矿夹杂有机物,煤含有灰分,石油含有以络合物形式存在的金属,纸张中有无机填充物等。这类物品既用到无机分析,也用到有机分析。

还有一些方法对无机物质和有机物质同样有效,如气相色谱法便是其中之一。样品中一氧化碳、二氧化碳、氢、氮、氧、甲烷、乙烯、水气等在同一柱中,在选择的条件下可逐一分离或分组分离。奥萨特气体分析器也是如此,只是分离的原理不同。

痕量分析是指样品所含的量极为微少。一般在样品中含量多的为主要成分,含量少的为次要成分。E.B.桑德尔认为含量在1%~0.01%的为次要成分。有人认为在10%~0.01%的为次要成分。含量在万分之一(0.01%)以下称为痕量。痕量分析的动向趋于测定愈来愈低的含量,因此出现了超痕量分析,即含量接近或低于一般痕量下限。这名称只是定性的。定量或更明确的名称见下列规定:

痕量 10~10微克/克

微痕量10~10微克/克

纳痕量 10~10微克/克

沙痕量 10~10

微克/克微痕量分析尚另有一种意义,即使用微量分析的称样,而测定其中痕量元素(例如<10微克/克)。为与前述一词区分,后一词应称为微样痕量分析。 ①选择性最高,以至具有专一性,即干扰极少,这样就可以减少或省略分离步骤;

②精密度和准确度最高;

③灵敏度最高,从而少量或痕量组分即可检定和测定;

④测定范围最广,大量和痕量均能测定;

⑤能测定的元素种类和物种最多;

⑥方法简便,即最易操作而不需高度技巧;

⑦经济实惠,即要求费用少而收益大。但汇集所有优点于一法是办不到的,例如,在重量分析中,如要提高准确度,需要延长分析时间(如用重沉淀法纯化沉淀)。因为化学法测定原子量要求准确到十万分之一,所以最费时间。 分析方法要力求简便,不仅野外工作(诸如地质普查、化学探矿、环境监测、土壤检测等)需要简便、有效的化学分析方法,室内例行分析工作也如此。

因为在不损失所要求之准确度和精密度的前提下,方法简便,步骤少,这就意味着节省时间、人力和费用。例如,金店收购金首饰时,是将其在试金石板上划一道(科学名称是条纹),然后从条纹的颜色来鉴定金的成色。这种条纹法在矿物鉴定中仍然采用。

当然,该法不及火试金法或原子吸收光谱法准确,但已能达到鉴定金器之目的。又如,糖尿病人的尿糖量可用特制的含酶试纸进行检验,从试纸的颜色变化估计含糖量的多寡,其方法之简便连患者本人也会使用。另一方面,用原子吸收光谱法虽然也能间接测定尿样中含糖量,但因为不经济而没有被采用。 虽然有不少灵敏的和选择性强(甚至专一)的方法,但是如果欲测元素的浓度接近或低于方法的测定下限,则富集仍不可避免。富集方法很多,如升华、挥发、蒸馏、泡沫浮选(见痕量富集)、吸附(用分子筛、活性炭等)、色谱法、共沉淀、共结晶、汞齐作用、选择溶解、溶剂萃取、离子交换等。

在检出或测定之前,常常需要使欲测(或检出)物质与干扰物质彼此分离。重要的分离方法有蒸馏、溶剂萃取、离子交换、电渗析、沉淀、电泳等,大都与富集方法相同。富集可认为是提高浓度的分离方法。

隐蔽作用(见隐蔽和解蔽)虽不是分离,但其作用使离子失去其正常性质,即令该离子以另一形式存于反应体系中。然而在分析化学中分离之目的无非使干扰离子不再干扰,因此就广义而言,隐蔽及其相反作用解蔽应包括在分离范畴中。在分析化学中采用隐蔽和解蔽作用由来已久。重量分析、光度法、极谱法中均已应用,特别在点滴试验和络合滴定法中使用得更频繁。 取样最重要的要求是有代表性,即取来欲分析的样品须能代表全体。均匀或容易混匀的物质取样自不成问题,气态和液态样品属于这一类。不均匀的固态物质,如矿石和煤炭等应按规定手续取样。否则,分析结果不能代表原物质,徒然浪费人力物力。野外矿石取样多由地质人员进行。所得大样在试验室中由分析人员按一定手续粉碎和缩分到小样。另一方面,有机元素燃烧法分析合成的纯样品则无此问题。

样品溶熔是第二步。溶熔包括溶解和熔融,也称分解。有些样品能溶解于水、酸或混合酸、碱,以及有机溶剂中。上述办法不能溶解的,可改用熔剂熔融。熔剂可分碱性(如碳酸钠)、酸性(如硫酸氢钾)、氧化性(如过氧化钠)和还原性的(如硫代硫酸钠)。如果欲分析的成分较易挥发或熔融温度高,对坩埚腐蚀严重,则可改用烧结,即将颗粒表面部分熔化。史密斯法用氯化铵和碳酸钙(1:8~12)与硅酸盐岩石混合和烧结,以测定其中的碱金属便是一例。有机化合物和生物样品可采用干法或湿法灰化。干法灰化为在充分氧气存在下加热至炭化并逐渐燃烧,或在较低温度用原子氧氧化(低温灰化)。湿法灰化利用氧化性酸(如硝酸、高氯酸、浓硫酸)氧化样品。干法、湿法各有其优缺点,须视样品而定。