“家具污染检测”该怎么检测呢

如果你指的是国家标准检测方法，那可以参照GB18584

《室内装饰装修材料木家具中有害物质限量》里面有详细的检测试验方法与步骤。

GB18584-2001

1、范围 本标准规定了室内使用的木家具产品中有害物质的限量要求、试验方法和检验规则。本标准适用于室内使用的各类木家具产品。

2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682-1992 分析试验室用水规格和试验方法（neq ISO 3696:1987）GB/T 9758.1-1988 色漆和清漆 “可溶性”金属含量的测定

第1部分：铅含量的测定

火焰原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法（idt ISO 3856.1:1984）GB/T 9758.4-1988 色漆和清漆 “可溶性”金属含量的测定 第4部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法和极谱法（idt ISO 3856.4:1984）GB/T 9758.6-1988 色漆和清漆 “可溶性”金属含量的测定

第6部分：色漆的液体部分中铬总含量的测定

火焰原子吸收光谱法（idt ISO 3856.6:1984）GB/T 9758.7-1988 色漆和清漆 “可溶性”金属含量的测定

第7部分：色漆的颜料部分和水可稀释漆的液体部分的汞含量的测定 无焰原子吸收光谱法（idt ISO 3856.7:1984）GB/T 17657-1999 人造板及饰面人造板理化性能试验方法

3、术语和定义本标准采用下列术语和定义。

3.1、甲醛释放量家具的人造板试件通过GB/T 17657-1999中4.12规定的24h干燥器法试验测得的甲醛释放量。

3.2、可溶性重金属含量家具表面色漆涂层中通过GB/T 9758-1988中规定的试验方法测得可溶性铅、镉、铬、汞重金属的含量。

4、要求木家具产品应符合表1规定的有害物质限量要求。

表1 有害物质限量要求

项目 限量值

甲醛释放量（mg/L） ≤1.5

重金属含量（限色漆）

mg/kg 可溶性铅 ≤90

可溶性镉 ≤75

可溶性铬 ≤60

可溶性汞 ≤60

5、试验方法

5.1、甲醛释放量的测定

5.1.1、原理利用干燥器法测定甲醛释放量基于下面两个步骤：第一步：收集甲醛：在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿，在其上方固定的金属支架上放置试件，释放出的甲醛被蒸馏水吸收，作为试样溶液。第二步：测定甲醛浓度：用分光光度计测定试样溶液的吸光度，由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度

5.1.2、仪器

5.1.2.1、金属支架。

5.1.2.2、水槽。

5.1.2.3、分光光度计。

5.1.2.4、天平——感量0.01g；——感量0.0001g。

5.1.2.5、玻璃器皿——典价瓶：500mL；——单标线移液管：0.1 mL，2.0 mL，25mL，50 mL，100 mL；——棕色酸式滴定管：50 mL；——棕色碱式滴定管：50 mL；——量筒：10 mL，50 mL，100 mL，50 mL，500 mL；——干燥器：直径240mm，容积（9~11）L；——表面皿：直径为（120~150）mm；——白色容量瓶：100 mL，1000 mL，2000 mL；——棕色容量瓶：1000 mL；——带塞三角烧杯：50 mL，100 mL；——烧杯：100 mL，250 mL，500 mL，1000 mL；——棕色细口瓶：1000 mL；——滴瓶：60 mL；——玻璃研体：直径（100~120）mm；——结晶皿：直径120mm，高度60mm。

5.1.2.6、小口塑料瓶：500 mL，1000 mL。

5.1.3、试剂——碘化钾（KI）：分析纯；——重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯；——硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）：分析纯；——碘化汞（HgI2）：分析纯；——无水碳酸钠（Na2CO3）：分析纯；——硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/mL，分析纯；——盐酸（HCL）：ρ=1.19g/mL，分析纯；——氢氧化钠（NaOH）：分析纯；——碘（I2）：分析纯；——可溶性淀粉：分析纯；——乙酰丙酮（CH3COCH2COCH3）：优级纯；——乙酸铵（CH3COONH4）：优级纯；——甲醛（CH2O）：浓度35%~40%。

5.1.4、试件制备

5.1.4.1、试件取样试件应在满足试验规定的出厂合格产品上取样。若产品中使用数种木质材料则分别在每种材料的部件上取样。

5.1.4.2、试件应在距家具部件边沿50mm内制备。

5.1.4.3、试件规格：长（150±1）mm，宽（50±1）mm。

5.1.4.4、试件数量试件数量共10块。制备试件时应考虑每种木质材料与产品中使用面积的比例，确定每种材料部件上的试件数量。

5.1.4.5、试件封边试件锯完后其端面应立即采用熔点为65℃的石蜡或不含甲醛的胶纸条封闭。试件端面的封边数量应为部件的原实际封边数量，至少保留50mm一处不封边。

5.1.4.6、试件存放应在实验室内制备试件。试件制备后应在2h内开始试验，否则应重新制作试件。

5.1.5、试验步骤

5.1.5.1、溶液配置

5.1.5.1.1、硫酸溶液（1mol/L）：配制方法见GB/T17657-1999中的4.11.5.2。

5.1.5.1.2、氢氧化钠溶液（0.1mol/L）：配制方法见GB/T17657-1999中的4.11.5.2。

5.1.5.1.3、淀粉溶液（1%）：配制方法见GB/T17657-1999中的4.11.5.2。

5.1.5.1.4、硫带硫酸钠标准溶液（1mol/L）：配制方法见GB/T17657-1999中的4.11.5.2。

5.1.5.1.5、碘标准溶液（0.5mol/L）：配制方法见GB/T17657-1999中的4.11.5.2。

5.1.5.1.6、 乙酰丙酮溶液（体积分数为0.4%）：配制方法见GB/T17657-1999中的4.11.5.2。

5.1.5.1.7、乙酸铵溶液（质量分数为20%）：配制方法见GB/T17657-1999中的4.11.5.2。

5.1.5.2、甲醛的收集在直径为240m、容积为（9~11）L的干燥器底部放置直径为120mm、高度为60mm的结晶皿，在结晶皿内加入300mL蒸馏水。在干燥器上部放置金属支架。金属支架上固定试件，试件之间互不接触。测定装置在（20±2）℃下放置24h，蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛，此溶液作为待测液。

5.1.5.3、甲醛浓度的定量方法量取10mL乙酰丙酮溶液（体积分数为0.4%）和10mL乙酸铵溶液（质量分数为20%）于50mL带塞三角烧杯中，再从结晶皿中移取10mL待测液到该烧瓶中。塞上瓶塞，摇匀，再放到（40±2）℃的水槽中加热15min，然后把这种黄绿色的反应溶液静置暗处，冷却至室温（18℃~28℃，约1h）。在分光光度计上412nm处，以蒸馏水作为对比溶液，调零。用厚度为5mm的比色皿测定该反应溶液的吸光度As。同时用蒸馏水代替反应溶液作空白试验，确定空白值为Ab。

5.1.5.4、标准曲线的绘制按GB/T17657-1999中的4.11.5.5.2绘制标准曲线。

5.1.5.5、结果表示

5.1.5.5.1、甲醛溶液的浓度按式（1）计算，精确至0.1mg/L。c = f ×（As—Ab）…………………………（1）式中：c ——甲醛浓度，单位为毫克每升（mg/L）；f ——标准曲线斜率，单位为毫克每升（mg/L）；As——反应溶液的吸光度；Ab——蒸馏水的吸光度。5.2、可溶性重金属含量的测定5.2.1、原理采用一定浓度的稀盐酸溶液处理制成的涂层粉末，用火焰原子吸收光谱法或无焰原子吸收光谱法测定该溶液中的重金属元素。5.2.2、仪器5.2.2.1、不锈钢金属筛：孔径0.5mm。

5.2.2.2、酸度计：精确度为±0.2pH单位。

5.2.2.3、滤膜器：孔径为0.45µm。

5.2.2.4、磁力搅拌器：搅拌器外层应为塑料或玻璃。

5.2.2.5、单刻度移液管：25mL.

5.2.2.6、白色容量瓶：50mL。

5.2.5.7、刮刀：具有锋利刀刃的刀具。

5.2.3、试剂所用试剂均为分析纯，所用水均为符合GB/T6682-1992中三级水的要求。

5.2.3.1、盐酸溶液0.07mol/L、1 mol/L、2 mol/L。

5.2.3.2、硝酸溶液质量分数为65%~68%。

5.2.4、涂层粉末的制备在家具产品的涂层表面上用刮刀刮取适量涂层，在室温下通过磁力搅拌器粉碎，使其能通过0.5mm的金属筛网待处理。

5.2.5、试验步骤

5.2.5.1、样品处理将过筛的粉末样品称取0.5g（精确至0.0001g），放入白色容量瓶中，加入25mL0.07mol/L盐酸溶液，搅拌1min，测定其酸度，如果pH值大于1.5，应一面摇动一面滴入浓度为2mol/L的盐酸溶液直到pH下降到1.0~1.5为止。在室温下连续搅拌该混合液1h后，再精置1h，然后立刻用滤膜器过滤后避光保存。应在4h内完成样品处理。若4h内无法完成，则需加入1mol/L的盐酸溶液25mL对样品处理，处理方法同上。

5.2.5.2、可溶性重金属含量测定5.2.5.2.1、可溶性铅含量的测定按GB/T 9758.1-1988中第3章的要求进行。5.2.5.2.2、可溶性镉含量的测定按GB/T 9758.4-1988中第3章的要求进行。

5.2.5.2.3、可溶性铬含量的测定按GB/T 9758.6-1988进行。

5.2.5.2.4、可溶性汞含量的测定按GB/T 9758.7-1988进行。

5.2.5.3、结果计算可溶性重金属的含量用式（2）计算，精确至0.1mg/kg。 （a1—a0）×25×FC= ———————— …………………………（2） m式中：C ——（铅、铬、镉、汞）可溶性含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；a0 ——0.07mol或1mol盐酸溶液空白浓度，单位为微克每毫升（µm/mL）；a1 ——从标准曲线上测得试验溶液（铅、铬、镉、汞）的浓度，单位为微克每毫升（µm/mL）；F ——稀释因子；25——萃取的盐酸溶液，单位为毫升（mL）；m ——称取的样品量，单位为克（g）。

6、检验规则

6.1、本标准中第4章所列的全部内容均为型式检验项目。

6.1.1、在正常情况下，定期或累计一定产量后，应进行一次周期性型式检验。周期一般为一年。

6.1.2、有下列情况之一时，应进行型式检验：——新产品的试制定型时；——生产的工艺及其原材料有较大改变时；——产品长期停产后，恢复生产时；——客户提出要求时；——国家质量监督机构提出时。

6.2、检验结果的判定

6.2.1、所检验项目的结果

6.2.1、所有检验项目的结果均达到本标准规定要求时，判定该产品为合格；若有一项检验结果未达到本标准规定要求时，则判定该产品为不合格。

6.2.2、若对检验结果有异议要求复验时，应从原封存样品或备样中进行复验，应按6.2.1规定判定，在检验报告中注明“复验合格”或“复验不合格”。

6.3、检验报告检验报告应包括以下内容：

6.3.1、本国家标准编号及名称；

6.3.2、样品名称和其他说明；

6.3.3、检验结果和结论；

6.3.4、检验过程中出现的异常情况和其他有必要说明的事项。

——碘量法

任务描述

铜矿石中的铜，其含量变化幅度较大，涉及的测定方法也较广泛。目前对高、中含量的铜的测定多采用碘量法。碘量法已被列为铜精矿测定铜的国家标准方法（GB/T3884.1-2012 ）。铜精矿分析一般要求测定铜、金、银、硫、氧化镁、氟、铅、锌、镉、镍、砷、铋、锑、汞等项目。本任务旨在通过实际操作训练，学会碘量法测定铜精矿中铜含量，熟练运用酸分解法对试样进行分解；能真实、规范记录原始记录并按有效数字修约进行结果计算。

任务实施

一、仪器和试剂准备

（1）玻璃仪器：酸式滴定管、锥形瓶、容量瓶、烧杯。

（2）铜片（≥99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（ρ＝1.05g/mL）中，微沸1min，取出用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。

（3）溴水（AR）。

（4）氟化氢铵（AR）。

（5）盐酸（ρ＝1.19g/mL）。

（6）硝酸（ρ＝1.42g/mL）。

（7）硫酸（ρ＝1.84g/mL）。

（8）高氯酸（ρ＝1.67g/mL）。

（9）冰乙酸（1＋3）（ρ＝1.05g/mL）。

（10）硝酸（1＋1）。

（11）氟化氢铵饱和溶液（贮存在乙烯瓶中）。

（12）乙酸铵溶液（300g/L）：称取90g乙酸铵，置于400mL烧杯中，加入150mL蒸馏水和100mL冰乙酸，溶解后用水稀释至300mL，混匀，此溶液pH值为5。

（13）硫氰酸钾（100g/L）：称取 10g 硫氰酸钾溶于 400mL 烧杯中，加 100mL 水溶解。

（14）淀粉溶液称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的蒸馏水稀释至100mL，加热煮沸，冷却备用。

（15）三氯化铁（100g/L）。

（16）碘化钾（AR）

（17）硫代硫酸钠（约0.04mol/L）：

——制备：称取100g 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）置于1000mL 烧杯中，加入500mL无水碳酸钠（4g/L）溶液，移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，加入10mL三氯甲烷，静置两周，使用时过滤，补加1mL三氯甲烷，摇匀，静置2h。

——标定：称取0.080 g（精确至0.0001 g ）处理过的纯铜三份，分别置于500mL锥形瓶中，加10mL硝酸（1＋1），于电热板上低温加热至溶解，取下，用水吹洗杯壁。加入5mL硫酸（1＋1），继续加热蒸至近干，取下稍冷，用约40mL蒸馏水冲洗杯壁，加热煮沸，使盐类完全溶解，取下，冷至室温。加1mL冰醋酸（1 ＋3），加3mL氟化氢铵饱和溶液，加入2～3g碘化钾摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液继续滴定至浅蓝色，加5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点。随同标定做空白试验。

按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的滴定度：

岩石矿物分析

式中：T为硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL；m为称取纯铜的质量，g；V为滴定纯铜所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V0为滴定空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。

二、分析步骤

精确称取0.2000 g铜精矿置于300mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入10mL浓盐酸置于电热板上低温加热3～5min取下稍冷，加入5mL硝酸和0.5～1mL溴，盖上表皿，混匀，低温加热（若试料中含硅、碳较高时加5～10mL高氯酸）待试样完全分解，取下稍冷，用少量蒸馏水冲洗表皿，继续加热蒸至近干，冷却。

用30mL蒸馏水冲洗表皿及杯壁，盖上表皿，置于电热板上煮沸，使可溶性盐类完全溶解，取下冷却至室温滴加乙酸铵溶液至红色不再加深为止，并过量3～5mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并且过量1mL混匀。加入2～3 g碘化钾摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液继续滴定至浅蓝色，加5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点。随同试样做空白试验。

若铁含量极少时，需补加1mL三氯化铁溶液；如果铅铋含量较高，需提前加入2mL淀粉溶液。

三、结果计算

按下式计算铜质量的百分含量：

岩石矿物分析

式中：w（Cu）为铜的质量分数，%；T为硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度，g/mL；V为滴定试样溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V0为滴定空白试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；m为称取试样的质量，g。

四、质量表格填写

任务完成后，填写附录一质量表格3、4、5。

任务分析

一、碘量法测定铜的原理

碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中（pH＝3～4 ），Cu2＋与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。有关反应如下：

岩石矿物分析

Cu2＋与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2＋浓度减小（如形成配合物等）或引起CuI溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI，可使Cu2＋的还原趋于完全。但是，CuI沉淀强烈吸附 ，又会使结果偏低。通常使用的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（Ksp＝1.1×10-12）转化为溶解度更小的CuSCN沉淀（Ksp＝4.8×10-15）。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高。即：

CuI＋SCN-→CuSCN＋I-

硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的Cu2＋，致使测定结果偏低。溶液的pH值一般应控制在3.0～4.0之间。酸度过低，Cu2＋易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2＋催化此反应），使结果偏高。

Fe3＋能氧化I-，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2是一种很好的缓冲溶液，因HF的Kα＝6.6×10-4，故能使溶液的pH值保持在3.0～4.0之间。

二、Na2S2O3标准溶液的配制

由于Na2S2O3不是基准物，因此不能直接配制标准溶液。配制好的Na2S2O2溶液不稳定，容易分解，这是因为在水中的微生物、CO2、空气中的O2作用下，发生下列反应：

岩石矿物分析

岩石矿物分析

岩石矿物分析

此外，水中微量的Cu2＋或Fe3＋也能促进Na2S2O3溶液的分解。

因此，配制Na2S2O3溶液时，需要用新煮沸（为了除去CO2和杀死细菌）并冷却了的蒸馏水，加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性，以抑制细菌的生长。这样配制的溶液也不易长期保存，使用一段时间后要重新标定。如果发现溶液变浑浊或析出硫，也应该过滤后再标定或者另配溶液。

三、干扰元素及其消除办法

（1）三价铁离子：Fe3＋的存在有显著干扰，因为它能氧化I-，析出碘，使结果偏高。为使碘量法测定铜在有铁存在下也能够进行，常把铁转变为不与碘化钾作用的配合物，一般是加入氟化钾（铵），此时，Fe3＋结合成为不与碘化钾起反应的配离子 这是快速碘氟法的基础。

（2）亚砷酸、亚锑酸：在碘量法测定铜的条件下（pH＞3.5）， 等离子能被析出的I2氧化，使结果偏低，甚至不放出I2，因而干扰测定。其反应如下：

岩石矿物分析

五价的砷、锑在pH＞3.5的条件下对测定无干扰。因此可在分解试样时将三价砷和锑氧化为高价以消除其干扰。As（Ⅲ）和Sb加入溴水氧化。煮沸除去过量的溴。

（3）亚硝酸根有影响，可于溶液中加入尿素除去。

（4）碘化亚铜沉淀吸附碘，使测定结果偏低。加入硫氰酸铵和碘化亚铜作用，因硫氰化亚铜的溶解度比碘化亚铜的溶解度小，生成硫氰化亚铜，消除对碘的吸附。当铜含量很低时可不加硫氰酸铵。当铜的含量较高时，在滴定终点到达之前可加入适量的硫氰酸铵溶液，使碘化亚铜转变为硫氰化亚铜：

CuI＋SCN-→CuSCN＋I-

滴定时，体积不能太大，否则碘化亚铜又形成二价铜盐，使溶液变蓝，终点不明显。

实验指南与安全提示

/试样中碳含量较高时，需加2mL硫酸和2～5mL高氯酸，加热溶解至无黑色残渣，并蒸干。

试样中含硅、碳较高时，加0.5 g氟化氢铵和5～10mL高氯酸。

试样中含砷锑高时，需加入溴水，再加入硫酸冒烟处理。

碘化钾的用量：由于I-与Cu2＋的反应是一个可逆反应：

岩石矿物分析

故为使Cu2＋与I-定量地反应，I-（通常以KI形式加入）过量是十分必要的。实际分析中，一般加入2g左右的KI即可使Cu2＋与I-定量地反应。另外，由于过量I-的存在，反应生成的碘能形成I3-，可减少因碘的易挥发性所带来的误差。

硫氰酸盐的作用：在测定铜的溶液中加入硫氰酸盐，使碘化亚铜变为溶解度更小的硫氰酸亚铜，反应如下：

CuI＋SCN-→CuSCN＋I-

①可克服碘化亚铜对碘的吸附（铜含量高时，这种吸附是相当显著的），使终点清晰；

②可使I-与Cu2＋的反应进行得更完全；

③并可增加碘离子浓度，减少碘化钾（价格昂贵）的加入量。

硫氰酸盐的加入时间：当铜的含量较高时，可以接近终点时加入适量的硫氰酸钾应溶液。过早加入会使结果偏低，因为铜可被CNS-还原。反应如下：

岩石矿物分析

滴定时溶液的酸度：碘量法滴定铜可以在醋酸、硫酸或盐酸介质中进行，目前采用最多的还是在醋酸介质中进行，主要原因是在醋酸介质中比在硫酸或盐酸介质中较易控制测定所需的酸度。碘量法测定铜时，pH必须维持在3.5～4之间。

①在碱性溶液中 将发生下列反应： 5H2O，而且I2在碱性溶液中会发生歧化反应生成 也可能有水解副反应。

②在强酸性溶液中Na2S2O3溶液会发生分解： 酸度太大，碘化物易被空氧化而析出碘：4I-＋4H＋＋O2→2I2＋2H2O

③铜矿石中常含有Fe、As、Sb等金属，样品溶解后，溶液中的Fe3＋、As（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）等均能氧化I-为I2，干扰Cu2＋的测定。As（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）的氧化能力随酸度下降而下降，当pH＞3.5时，其不能氧化I-。Fe3＋的干扰可用F-掩蔽。

滴定时溶液的体积：体积不能太大。化学反应的速度与反应物的浓度有关。增大溶液体积，就相当于降低Cu2＋与I-的浓度，使反应速度变慢，碘化亚铜又形成二价铜盐，出现终点返回的现象，终点不明显。

若亚硝酸根未除尽，可加少许尿素，煮沸数分钟。

空白溶液和铁含量很低的试样，为了便于调节pH，可加入数滴100g/L NH4Fe（SO4）2溶液。

案例分析

1.鸿盛矿业公司化验室某员工在用碘量法测定一含铜矿石中的铜含量时，用盐酸、硝酸溶解样品后，加入NH4F消除Fe3＋的干扰，但其测定结果经过比较后发现偏高，请以你所学知识分析结果可能偏高的原因。

2.赣州钴钨公司购进了一批含铁铜矿石，对方出具的检验报告表明该批次铜含量为11.26%，实验室某员工在使用碘量法测定铜含量时，将样品溶解后，用NaAc溶液调节溶液的pH值3.5～5.0左右，加入KI还原Cu2＋，滴定完毕，计算结果后发现结果比对方检验更高。技术主管在查找原因时发现该员工忘记加入NH4F，请分析此次测定失败的原因。

阅读材料

铜精矿知识简介

1.概述

自然界中含铜矿物有200多种，其中具有经济价值的只有十几种，最常见的铜矿是硫化铜矿，例如：黄铜矿（CuFeS2）、辉铜矿（Cu2S）、铜蓝（CuS）等，目前世界上80% 的铜来自此类矿石。铜精矿是将矿石粉碎球磨后，用药剂浮选分离捕集含铜矿物，使品位大大提高，供冶炼铜用。少数铜矿中（如湖北大冶铜绿山矿），常常夹杂有孔雀石，这是一种含铜的碳酸盐矿物，色泽优美，经琢磨雕刻，可做成佩饰或项链等装饰品，属稀有宝石类，深受人们喜爱。

我国开采冶炼铜矿的历史悠久，可追溯到春秋时代，距今有2700多年。大冶有色金属公司铜绿山矿在生产过程中发现的古铜矿遗址，经考古发掘，已清理出从西周至西汉千余年间不同结构、不同支护方式的竖井、斜井、盲井数百座，平巷百余条，以及一批春秋早期的炼铜鼓风竖炉，随同出土还有大量的用于采矿、选矿和冶炼的生产工具，在遗址旁近2km2的地表堆积着约40 万吨以上的古代炼渣，渣样分析，其铜含量小于0.7%，它表明了我国古代采冶的规模和高超的技术水平。

我国现代化的大型炼铜采冶企业有：江西铜业有限公司、大冶有色金属公司（湖北）、铜陵有色金属公司（江苏）、白银有色金属公司（甘肃）、中条山有色金属公司（山西）以及云南冶炼厂、沈阳冶炼厂、葫芦岛锌厂等。由于自采铜矿的品位和数量有限，不能满足生产的需要，因而对进口铜精矿的需求日益增大，与我国有过贸易往来的铜精矿生产国有：巴布亚新几内亚、菲律宾、印尼、澳大利亚、蒙古、摩洛哥、莫桑比克、南非、波兰、秘鲁、智利、墨西哥、美国、加拿大等。

2.特性

进口硫化铜精矿一般为墨绿色到黄绿色，也有灰黑色，其中时有夹杂少许蓝色粉末。铜精矿是浮选产物，粒度较细，接近干燥的铜精矿在储运过程中易扬尘散失，也不适宜远洋运输，因此生产过程中常保持10% 左右的水分。气温高时，硫化铜精矿易氧化，特别是远洋运输时间长，或在夏季交接货物时，氧化现象更为严重。验收这种铜精矿时，往往铜品位降低，收货重量增加。正是由于这种原因，铜精矿在贸易的交接过程中，是以总金属量来衡量的。用于品质分析的样品，应密封于铝箔袋中存放。实验证明，封存于纸袋或聚乙烯袋中的样品，放置干燥器中保存一个月，铜的百分含量明显降低，随着保存时间的延长，铜品位还会继续下降，而封存在铝箔袋中的样品，即使存放半年，铜含量也无明显变化。

从冶炼的角度来说，铜精矿中硫和铁的含量高些好，一般要求铜/硫比为1∶1 左右，Fe＞20%，Si＜10%，这种矿在反射炉中造渣性能和流动性能都较好。对杂质元素Cr、Hg、Pb、Zn、Bi、As、F、Cl等含量要求愈低愈好，主要是为了满足冶炼的要求和对环境的保护。

3.用途

铜精矿供炼铜用。从矿石冶炼得到的“羊角铜”即粗铜，经电解可得到纯度很高的电解铜。在冶炼和电解过程中，还可以从阳极泥、电解液、烟道灰和尾气中分别回收金、银、钯、铂、镉、铅、锌、铋、硒、碲、硫等元素或化合物，余热可发电。综合利用不仅可减少废液、废渣、废气对环境和空气的污染，同时变废为宝，提高了铜精矿的利用价值。

4.化学成分

硫化铜精矿的主要成分是铜、铁、硫，主要的贵金属有金、银，其他成分有硅、钙、镁、铅、锌、铝、锰、铋、锑、氟、氯等，因原矿产地和选矿水平不同，品质差异较大。

5.进口规格

进口铜精矿以成交批中铜、金、银的纯金属量作为结算依据，一般铜含量为25%～45%，金含量为1～35g/t，银含量在30～350g/t范围内，当金含量小于1g/t，银含量小于30 g/t时，金、银二项不计价。经多年进口铜精矿实践，从价格和回收率来考虑，企业喜欢进口含铜量在30% 左右，金银含量在不计价范围之铜精矿。对冶炼和环境有害的元素F、Cl、Pb＋Zn、As、Sb、Hg要求在限量之下，超过限量则按规定罚款，超过最高限量时，该批货拒收。

6.检验标准

铜精矿的检验，一般按500 t作为一个副批，在衡重的同时扦取代表性样品，制备水分测定样品和品质分析样品，按规定进行分析测定，以全部副批检验结果的加权平均值作为最终结果。发货人和收货人品质检验结果在误差范围内，该批货可顺利交接，若双方结果超出0.3%，金的结果超出0.5g/t，银的结果超出10～15g/t，有可能需要仲裁。

我国铜精矿的技术条件标准和检验标准较为完整。YS/T318 -2007 是铜精矿技术条件标准，该标准将铜精矿原有的15个品级修订为五个品级；取制样方法和水分含量测定按GB/T14263-2010进行，根据工作实践，有的铜精矿中金银含量特别高，GB/T3884规定了Cu、Au、Ag、S、As、MgO、F、Pb、Zn、Cd的检验方法。

食品添加剂糖化酶制剂的发酵制取技术

作者:| 来源:中国食品科技网| 编辑:王治华|2006-6-23| 点击:242

本标准适用于由发酵法生产,经提纯制取,供食品生产作添加剂用的糖化酶制剂。

1、技术要求

1.1外观:固体时,粉状,无结块。液体时,黄褐色,允许有少量凝集物。

1.2项目和指标表1

项目 指标

固体 30000,40000,20000,30000

液体 50000,60000,40000,50000

酶活力,u/g(ml)80000,100000,60000,80000

150000,200000,

水分,％不小于8.0

细度(通过40目铜网筛)％不小于80

酶活力保存率(室温,半年),％不小于80

重金属(以pb计),％不超过0.004

铅,％不超过0.001

砷(以as计),％不超过0.0003

黄曲霉毒素b1,％不超过0.0000005

大肠菌群,个/100g(ml)不超过30

沙门氏菌不得检出

2、试验方法

2.1外观:用目视判定。

2.2酶活力测定

2.2.1试剂

2.2.1.10.1n乙酸-乙酸钠缓冲溶液(ph4.6):称取6.7g乙酸钠(ch3coona·3h2o),吸取冰乙酸2.6ml,用蒸馏水溶解定容至1000ml,上述缓冲溶液应以酸度计校正ph值。

2.2.1.20.05n硫代硫酸钠溶液:按gb601《化学试剂标准溶液制备方法》中2.7执行。

2.2.1.30.1n碘液:按gb601《化学试剂标准溶液制备方法》中2.10执行。

2.2.1.40.1n氢氧化钠溶液:按gb601《化学试剂标准溶液制备方法》中2.2执行。

2.2.1.52n硫酸溶液:量取分析纯浓硫酸(比重1.84)5.6ml缓缓加入适量蒸馏水中,冷却后用蒸馏水定容至100ml,摇匀。

2.2.1.620％氢氧化钠溶液:称取20g分析纯氢氧化钠,用蒸馏水溶解定容至100ml。

2.2.1.72％可溶性淀粉溶液:称取可溶性淀粉2.00g,然后用少量蒸馏水调匀,徐徐倾入已沸的蒸馏水中,煮沸至透明,冷却,用蒸馏水定容至100ml,此溶液需当天配制。注:可溶性淀粉应符合hg3-3095质量标准要求。

2.2.2测定程序

2.2.2.1待测酶液的制备:称取酶粉2.0000g(或1.00ml酶液),倒入50ml烧杯中,用少量的乙酸-乙酸钠缓冲溶液(ph4.6)溶解,并用玻璃棒捣碎,将上层清液小心倾入适当的容量瓶中,沉渣再加入少量上述缓冲溶液,如此反复捣研3～4次,最后全部移入容量瓶中,用缓冲溶液定容至刻度,摇匀,通过4层纱布过滤。再用滤纸滤清,滤液供测定用。浓缩酶液可直接吸取一定量于容量瓶中,用缓冲溶液稀释定容至刻度。注:制备酶液时,酶液浓度最好控制在消耗0.05n硫代硫酸钠(空白-样品)的差数为3～6ml左右(以每毫升酶活力约50～90单位为宜)。

2.2.2.2测定:于甲、乙两支50ml比色管中,分别加入2％可溶性淀粉溶液25ml,0.1m乙酸-乙酸钠缓冲溶液(ph4.6)5ml,摇匀。于40±0.2℃的恒温水浴中预热5～10min。在甲管中加入酶制备液2.0ml(酶的总活力约110～170单位)立即记时,摇匀。在此温度下准确反应1h后,立即在甲、乙两管各加20％氢氧化钠溶液0.2ml,摇匀,将两管取出迅速用水冷却,并于乙管中补加酶制备液2.0ml(作为对照)取两管中上述反应液各5ml放入碘量瓶中,准确加入0.1n碘液10ml,再加0.1n氢氧化钠溶液15ml(边加边摇晃),放置暗处15min,加入2n硫酸2ml,用0.05n硫代硫酸钠溶液滴定至无色为终点。

2.2.2.3计算1g酶粉或1ml酶液在40℃、ph4.6的条件下,1h分解可溶性淀粉产生1mg葡萄糖的酶量为一个酶活力单位。

132.2

x＝(a-b)×n×90.05×━━×━━×n………………(1)

25

式中:x--酶活力单位,μ/g(ml)a--空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数b--样品消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数n--硫代硫酸钠溶液的当量浓度n--稀释倍数90.05--1ml1n硫代硫酸钠相当葡萄糖毫克数1/2--折算成1ml酶液的量32.2--反应液总体积,毫升数5--吸取反应液的毫升数。为计算方便,可按稀释倍数参考表计算,系数乘以滴定空白和样品所消耗0.05n硫代硫酸钠溶液的差值(a-b)为酶活力单位。稀释倍数参考表2。

表2 稀释倍数参考表

稀释倍数 系数 稀释倍数 系数

原数 14.5 35 507.5

2 29 40 580

5 72.5 45 625.5

1014550725

15 217.5 100 1450

20 290 200 2900

25 362.5 250 3625

30 435

2.3 水分

2.3.1 测定程序于已知恒重的40mm×25mm称量皿中,称取酶粉约2.0000g,在105～110℃恒温干燥箱内烘2h,移至干燥器中冷却,称重,再在干燥箱内烘干,直至恒重。

2.3.2 计算

w1－w2

x1＝━━━━×100………………………………………(2)

w1－w

式中:x1--样品中水分的含量,％w--称量皿质量,gw1--烘干前皿加样品质量,gw2--烘干后皿加样品质量,g。

2.4 细度

2.4.1 测定程序称取100g酶粉用40目标准分样筛(铜网)筛分,称其未通过的酶粉质量。

2.4.2 计算

m－m

x2＝━━━━×100………………………………………(3)

m

式中:x2--酶粉样品细度,％m--原酶粉质量,gm--筛后留存酶粉质量,g。

2.5 酶活力保存率

e1

x3＝━━━━×100………………………………………(4)

e

式中:x3--酶活力保存率,％e--原酶粉(液)活力e1--检测酶活力。

2.6 重金属

2.6.1 试剂

2.6.1.1 硝酸:分析纯。

2.6.1.2 硫酸:分析纯。

2.6.1.3 盐酸:分析纯。

2.6.1.3.1 6n盐酸:量取500ml盐酸,用蒸馏水稀释至1000ml。

2.6.1.3.2 1n盐酸:量取83ml盐酸,用蒸馏水稀释至1000ml。

2.6.1.4 氨水:分析纯。

2.6.1.4.1 5n氨水:量取333ml氨水,用蒸馏水稀释至1000ml。

2.6.1.4.2 1n氨水:量取66ml氨水,用蒸馏水稀释至1000ml。

2.6.1.5 ph3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵溶于25ml蒸馏水中,加6n盐酸45ml,用稀盐酸或稀氨水调节ph至3.5,用蒸馏水稀释至100ml。

2.6.1.61％酚酞指示液:按gb603配制。

2.6.1.7饱和硫化氢水:按gb603配制(此溶液于使用前制备)。

2.6.1.8铅标准溶液(每毫升含0.01mg铅):按gb602配制,临用前用蒸馏水稀释10倍。

2.6.2测定程序

2.6.2.1样品处理称取5.0g样品置于250ml凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15ml硝酸浸润样品放置片刻(或过夜)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5ml硫酸再缓缓加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸)至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾。最后溶液应呈无色或微带黄色。冷却后将溶液移入50ml容量瓶中,用水洗涤三角烧瓶,将洗液并入容量瓶中,加蒸馏水至刻度,混匀,每10ml该溶液相当于1g样品。取同样重的硝酸、硫酸按上述方法作试剂空白试验。

2.6.2.2样品测定

2.6.2.2.1溶液a:吸取含铅标准液1ml于50ml纳氏比色管中,加水至25ml混匀,加1滴1％酚酞指示液；用稀盐酸或稀氨水调节ph至中性(酚酞红色褪去)。加入ph3.5的乙酸盐缓冲液5ml,用蒸馏水稀释至40ml,混匀备用。

2.6.2.2.2溶液b:取一支与溶液a所配套的纳氏比色管,加入20ml样品液,加蒸馏水至25ml混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水调节ph至中性(酚酞红色褪去),加入ph3.5的乙酸盐缓冲液5ml,用蒸馏水稀释至40ml,混匀备用。

2.6.2.2.3溶液c:取一支与溶液a、b所配套的纳氏比色管,加入与溶液b相同量的样品液,再加入与溶液a相同量的铅标准液,加蒸馏水至25ml,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水调节ph至中性(酚酞红色刚褪去),加入ph3.5的乙酸盐缓冲液5ml,用蒸馏水稀释至40ml,混匀备用。

2.6.2.2.4向各管中加入10ml新鲜制备的硫化氢饱和液,混匀,放置10min后在白色背景下观察,溶液b的色度不得深于溶液a的色度,溶液c的色度应与溶液a的色度相当或深于溶液a的色度。

2.7铅按gb5009.12《食品中铅的测定方法》中的双硫腙单色法执行。样品处理采用硝酸－硫酸法。

2.8砷按gb5009.11《食品中总砷的测定方法》中的银盐法执行。样品处理采用硝酸－硫酸法。

2.9黄曲霉毒素b1按gb5009.22《食品中黄曲霉毒素b1的测定方法》执行。

2.10大肠菌群按gb4789.3《食品卫生微生物学检验大肠菌群测定》执行。

2.11沙门氏菌按gb4789.3《食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验》执行。

3检验规则

3.1产品需经生产厂技术部门检验,并签发合格证方可出厂。生产厂以每一生产班次或每一罐进库的量为同一批次的产品。

3.2订货单位若需抽样检验,应从该酶制剂中提取两份,按本标准规定的试验方法进行检验。若有一个样品或一项指标不符合标准的要求,应与生产厂协商。再取一倍量的同批样品共同进行复验,如仍不合格时,则全批产品作为不合格品,退交生产厂处理。若产品经复验合格,订货方应承担试验费用。如不合格,应由生产厂家承担试验费用。

4标志、包装、运输、贮存

4.1酶制剂的外包装箱,除注明品名、生产厂名、规格、注册商标外,还应注明食品添加剂。箱里并应附有产品检验合格证,合格证上印有品名、批号、数量、规格、生产日期、检验员等。

4.2内包装为食品用塑料袋,包装分为2kg、3kg,应印有注册商标、产品名称、规格、重量、生产厂名。

4.3本品含有生物活性物质,对光线、温度、湿度易引起失活。在运输途中应避免日光曝晒和雨淋。贮存仓库应保持清洁、阴凉、干燥、通风。

附加说明:

本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出。

本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所、卫生部食品卫生监督检验所归口。

本标准由无锡酶制剂厂、轻工业部食品发酵工业科学研究所、天津市卫生防病中心、无锡市卫生防疫站负责起草。

http://engine.cqvip.com/content/tq/91583x/1995/000/003/gc15_tq12_1860539.pdf

表面上看，糖化酶生产的发酵技术，后提取工艺及设备等较其它发酵制品简单，再加上我国糖化酶用量大，生产糖化酶设备投资 ... 食品袅或工业袅) 包装(食品袅) (工业级) 匣1 冀化蘸成品制备流翟五、结论1．采用正交试验法进行摇瓶发酵试验，确定了最佳摇

http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/spyfx/spyf99/spyf9902/990211.htm

精制液体糖化酶的开发研制*

曾 辉 何新民 张新武 刘仲敏

摘 要 根据高转化率糖化酶发酵成熟醪的特性，对生产液体酶的絮凝剂和絮凝方法进行了筛选研究，形成了一套独特且适用于工业化生产的絮凝工艺。采用先进的板框预涂工艺和超滤膜浓缩分离技术，高效回收了产品，使单罐回收率达到80%，综合平均回收率达75%以上，比传统盐析工艺平均提高7%。

关键词 糖化酶 絮凝 回收率

通常，在发酵行业中人们往往注重于提高菌种发酵活力而忽视提高产品的回收率，其结果是丰产不丰收。本研究采用独特的絮凝工艺，以板框预涂、超滤膜浓缩法生产精制液体糖化酶，提高了产品质量档次(由工业级跨入食品级)，减少了滤液对环境的污染，比传统盐析工艺回收率平均提高7％，综合平均回收率达到75％以上。产品各项技术指标完全符合QB1805.2-93工业用糖化酶制剂优等品标准，3个月酶活力保存率大于95%。

1 材料与设备

(1)絮疑剂：APAM、苯甲酸钠、硅藻土、硫酸锌、黄血盐等。

(2)防腐剂：醋酸钙、青霉素、山梨酸钾、苯甲酸钠等。

(3)絮凝罐：V=20 m3，转速：50～70 r/min。

(4)聚丙烯板框压滤机：60 m2。

(5)滤布洗涤机。

(6)预涂罐：V=3 m3，转速：80 r/min。

(7)进口UF809型卷式膜超滤机。

(8)贮罐：V=20 m3。

(9)成品处理罐：V=3 m3，转速：50 r/min。

2 精制浓缩液体糖化酶提取工艺研究

2.1 工艺路线的确定

确定本工艺的核心是选择浓缩方法和确定絮凝工艺。目前国内同类产品采用的浓缩方法有2种，一种为依靠热源来蒸发产品中的水分；另一种为利用渗透膜超滤除去产品中的水分。比较上述2种方法，前者设备投资大、耗能多；而后者投资少、耗能低，且操作简单、清洗方便、维修及更换成本低，产品收率高。因此，我们选择了先进的渗透膜超滤浓缩方法。絮凝工艺是提取工艺中最关键的一步，直接决定板框过滤等工序的工作与产品的质量。近年来，对絮凝工艺的研究都集中在絮凝剂的选取上，我们根据实际情况选取了几乎不含无机金属离子的絮凝剂和高效的过滤方法。

2.2 工艺流程

酶发酵液 → 絮凝 → 板框压滤 → 滤液

↓↓

滤饼 超滤浓缩

↓↓

干燥后作填充剂或饲料 防腐和标准化处理

↓

成品

2.3 酶发酵液的质量

酶发酵液的质量直接决定产品的质量和收率。我们对发酵液质量制订的指标见表1。

表1 酶发酵液质量指标

项目 镜检情况 酶活力(u/ml) pH DE值

指标 镜检正常

无杂菌 ＞2.5×104 4.2～4.6 ＜10

对于个别批次发酵液达不到上述指标要求的，均改为生产固体粉剂。

2.4 絮凝工艺的研究

精制浓缩液体糖化酶的生产过程中，絮凝工艺是最关键的一步。如果絮凝效果不好，将导致处理时间长，增加染菌的可能性。

采用絮凝工艺对发酵液进行预处理可除去发酵液中的菌体和其它不溶性粒子，从而大大改善了发酵液的过滤性，提高了澄清度。对于絮凝的作用机理有如下解释：

(1)絮凝剂中和了悬浮粒子表面上的电荷(菌体细胞表面上亦存在着羧基和氨基，故带有电荷)，最终导致了这些粒子的絮凝。

(2)絮凝剂的包埋或吸附作用，把菌体及其它不溶性粒子机械地吸附并包埋在其中。

2.4.1 絮凝小试对比试验

每次取100 ml样品按下述絮凝方法进行絮凝，然后用漏斗内衬滤纸进行常压过滤。

方法1：取原样直接用滤纸过滤。

方法2：加水1/3、麸皮1％、硅藻土2％。

方法3：加水1/3、APAM适量。

方法4：加水30%～40%、加膨润土、硅藻土、苯甲酸钠、APAM适量。

方法5：加水1/3、木屑1%、依次加入适量硫酸锌、黄血盐、APAM。其结果见表2。

从表2可知，方法4、5为最理想的絮凝方法,其滤液清澈透亮，滤速快，滤饼水分少，可应用于大规模生产。方法4更符合食品卫生标准。方法1、2、3存在不同程度的问题，应淘汰。

表2 絮凝方法小试结果

方法 滤速(s/10滴) 滤液颜色 滤液亮度 滤饼状况 结果分析

1 40 深红棕色 透 亮 滤饼未挤前不分离，成糊状。 难过滤型，此方法不采纳。

2 14 浅黄色 亮度不够 滤饼未挤前成疏松状,分离好。用纱布包滤饼进行挤压,饼成块状,易挤干,水分少。 易过滤型, 此法加快滤速后可采纳。

3 8 浅黄色清液 透 亮 未挤前滤纸上无糊状,外观分离程度不如方法2。用纱布包滤饼进行挤压,用力大,水分多,饼成软团状。 过滤效果好,但饼难挤干,不疏松，饼水分大。

4 6 浅黄色清液 透 亮 滤饼未挤前成疏松状,分离好。用纱布包滤饼进行挤压,饼成块状，易挤干，水分少。 较好的一种过滤方法,应采纳。

5 7 浅黄色清液 清澈透亮 同 4

较好的一种过滤方法,应采纳。

2.4.2 工业化生产

在小试基础上，我们又采用4种方法对4批次发酵液进行了工业化絮凝过滤处理 (按6m3发酵液计算加量)。

方法1：发酵液不经任何处理，直接过滤。

方法2: 加入1％的木屑和2％的硅藻土后进行过滤。

方法3: 加入1/3的纯净水，1％的木屑，依次加入适量的硫酸锌 、黄血盐、APAM后进行过滤。

方法4: 加入1/3的纯净水，1％的硅藻土，适量膨润土、苯甲酸钠、APAM。加入絮凝剂后搅拌30 min(转速50～80 r/min)后进行过滤。其结果见表3。

从表3可以看出，方法1、方法2处理时间长，滤液也没有后两种方法清亮，而且滤饼含水量高。方法3、方法4的处理效果基本相同，但考虑到方法3的滤液由于含有黄血盐等

表3 絮凝方法工业化试验结果

项目 方法1

9602018批 方法2

9602007批 方法3

9603001批 方法4

9602025批

放罐酶活力(u/ml) 28 466 30 428 29 214 29 018

絮凝后直接观察 稀、稍粘 稀、有粗颗粒 稀、有明显絮状物 同方法3

过滤液时间(h) 22 16 6 5

滤液酶活力(u/ml) 22 772 23 646 24 540 24 566

滤饼酶活力(u/g) 7 759 6 432 5 648 5 489

滤饼水分(％) 62 58 53 52

滤液颜色 棕红色、较亮 棕红色、亮 浅棕红色、亮 浅棕红透亮

得滤液体积(m3) 5.2 6.2 5.7 5.7

得成品体积(m3) 1.00 1.10 1.21 1.20

成品酶活力(u/ml) 104 170 106 437 105 448 104 766

成品感官鉴别 褐色、粘度大 棕色、稍粘 棕色、稍粘 棕色、稍粘

化合物，可能对成品质量有影响，因而我们选用方法4进行生产。

在絮凝处理的试验研究和工艺操作中，我们的经验是：

(1)絮凝剂的使用效果与多种因素有关，其中最重要的是絮凝剂的浓度，搅拌转速和搅拌时间。

(2)絮凝剂的添加量从零开始增加时，被絮凝的悬浮粒子的量相应增加，但超过一定浓度后，已絮凝的粒子又发生分散。因此，要通过试验确定絮凝剂的最佳添加量。

(3)添加的絮凝剂与悬浮液中的粒子接触是发生絮凝的前提条件，因此需要进行搅拌。但是，生成的絮凝物是很脆弱的，过分的搅拌会使絮状物破碎倾向大于生成倾向，因此，又必须控制搅拌转速和时间。我们根据实际生产情况，采用了搅拌30 min，转速50～80 r/min的操作，取得了良好的絮凝结果。

2.5 板框过滤工序的工艺操作

液体酶的生产，需要的是滤液,因此，滤液的清浊直接影响液体酶的品质及超滤设备的使用。开始进料时，由于滤布比较干净，应靠罐内的压差自然进料。如果一开始就加压进料，会造成滤液的浑浊。待一段时间，当滤液很清，且滤速恒定时，缓缓加压进料。在此特别强调，板框的接收槽的放液口要有一个使浑浊液重回絮凝罐的装置，一旦发现滤液浑浊，便能及时打回。每批滤完后，要把滤布洗净，安放整齐，以待下次再用。

板框过滤出的滤饼，各厂家应根据实际情况进行处理。我们厂由于还生产固体酶，在其生产过程中，需要一部分填充料进行标准化处理,因此，我们将滤饼烘干处理后做填料。烘干物还有2万余单位的酶活力，这样处理比较理想。

2.6 超滤浓缩工艺的研究

超滤是加压膜过滤方法的一种，其工作原理是在一定压力下，把大溶质分子阻留在膜的一侧(留在原来溶液中)；而小溶质分子透过至膜的另一侧，从而达到分离纯化、浓缩产物的目的。超滤法适用于生物大分子发酵产品(如糖化酶、α－淀粉酶)等的提取纯化和浓缩。该工艺具有成本低、操作方便、条件温和、较好地保持酶活力、产品回收率高等优点。

我们选用了进口UF809型卷式超滤膜，并根据产品质量和工艺要求，采用了每组3支、3组并联的形式安装超滤机。超滤器的进口压力为4×9.8×104 Pa左右，出口压力2～4×9.8×104 Pa左右，进出料口之压差以1×9.8×104 Pa左右为宜。操作温度在40℃以下。酶液的浓缩倍数根据需要而定，一般在4～5倍左右。运行过程中定时测定超滤液的流量及酶活力，以确认超滤器运行是否正常。超滤浓缩结果见表4。

表4 超滤浓缩统计结果

批

号 发酵液

酶活力

(u/ml) 取发酵

液体积

(m3) 滤液

体积

(m3) 超滤

时间

(h) 超 滤 浓 缩 结 果 对发

酵液

收率

(%)

成品酶

活力

(u/ml) 成品

体积

(m3) 浓缩

倍数

(v/v) 浓缩

倍数

(u/u) 酶活力

收率

(%)

9507-01 29 871 8 5.8 2.5 120 301 1.54 3.76 4.00 98 77.5

9507-02 27 232 8 6.0 2.3 110 380 1.50 4.00 4.05 97 76.0

9503-04 28 431 8 6.1 2.2 115 182 1.56 3.80 4.05 97 79.0

9508-10 30 781 8 5.5 2.0 123 124 1.60 3.44 4.00 98 80.0

9509-07 31 232 8 6.0 2.1 128 429 1.50 4.00 4.10 99 77.0

9509-09 30 231 8 5.9 2.0 111 718 1.60 3.70 3.75 98 75.0

从表4可看出，每处理8t左右清液所需时间基本在2.3 h左右，浓缩酶总收率在75％以上。

2.7 精制浓缩液体酶的保存实验

将浓缩酶(10万u/ml)加入适量的防腐剂,于常温保存3个月后，测定酶活残存率，其结果见表5。

表5 精制浓缩液体酶的保存实验

添加防腐剂量(％) 残存酶活力(％)

不 加 一星期后出现霉变、有恶臭味

醋酸钙0.1、青霉素180万单位/m3 97

苯甲酸钠0.2、青霉素180万单位/m3 96

苯甲酸钠0.2、山梨酸钾0.1 98

由表5可知，3个月酶活力保存率均高于95％。由山梨酸钾和苯甲酸钠组成的防腐剂，酶活残存率为98%，为上述3种防腐剂中最理想的，适合工业化生产。

作者单位：曾 辉 何新民 张新武 三门峡发酵厂，卢氏，472200

刘仲敏 河南省科学院生物研究所，郑州，450008

参考文献

[1] 张树政主编.酶制剂工业.北京:科学出版社,1984

[2] 曹友声、刘仲敏主编.现代工业微生物学.长沙:湖南科学技术出版社，1998

段湘生 曾宪泽 王洪成 王楚萍 文献来自:精细化工 1996年 第05期

1合成路线的选择乙酰磺胺酸钾的合成路线主要有四条:(1)氨基磺酰氟—双乙烯酮法(2)乙酰乙酰胺—三氧化硫法 ... 即乙酰磺胺酸钾2�2原料规格氨基磺酸,化学纯,含量≥98%双乙烯酮,工业品,含量≥95%三乙胺,化学纯,含量≥98% ... 2�3�2乙酰磺胺酸钾的制备在第一台玻璃管式反应器内,将上述乙酰乙酰胺�N�磺酸盐0.2mol及1 ...

我给你下了 63600028

化纤面料有甲醛吗

化纤面料有甲醛吗，随着现代科技的发展我们的衣物也是不再局限于棉麻两种的，竹炭是纤维的、化纤的、蚕丝的、皮革的等等的，下面看看化纤面料有甲醛吗及相关资料。

有。

化纤加工过程会有甲醛等有害成分，会释放出对人体有害的气体。 同时化纤很容易起静电，静电对皮肤肯定是不好的。 化纤被子吸汗性比较差，长时间使用的人最容易得风湿并引起关节炎。化纤被子对身体有害，在加工过程中有甲醛等有害物质，并且吸汗性差，都对身体造成一定的危害。

此外化纤容易起静电，静电对皮肤肯定不好了。再有化纤不吸汗透气性差，这样皮肤呼吸不顺畅，健康自然受影响了。化纤加工过程会有甲醛等有害成分，每天晚上呼吸这些东西，肯定也不好。

购买化纤被注意事项：

在购买化纤被的时候，应该要学会鉴别化纤被的好坏。挑选化纤被的时候，可以用手摸一下化纤被的面料，优质纤维填充的，纤维含量高的被子，面料是很柔滑紧密的。如果摸上去会有异物感，那样的.化纤被尽量不要购买。因为被子是跟肌肤亲密接触的，这一点很重要。

纺织类衣物里含有甲醛的。由于甲醛防腐能力特别强，服装在树脂整理的过程中都要涉及甲醛的使用。在面料生产中，为了达到防皱、防缩等作用，或为了保持印花、染色的耐久性，或为了改善手感，就需在助剂中添加甲醛。

蒸馏水或三级水符合GB/T 6682的规定。

乙酰丙酮试剂（纳氏试剂）在1000mL容量瓶中加入150g乙酸铵，用800mL水溶解，然后加3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶储存。

规范性引用文件：

下列文件中的条款通过GB/T 2912的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分。

然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T 6529纺织品调湿和试验用标准大气（GB/T 6529—2008，ISO 139：2005，MOD）。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008，ISO 3696：1987，MOD）。

化纤面料是一种合成纤维、再生纤维、富强纤维，它是由化学纤维合成的，具有使用材质的各类优点，比如说它很结实而且耐磨，也很好清洗和保养，成本还比较低价格便宜，所以在现在很多地方里都会用到化纤面料，比如说需要较强耐磨又不容易起皱的棉服外可以使用这种面料。但是它也有一些缺点，比如说可能胡起球而且还会有静电出现，上色也不太容易，制作的工艺还比较复杂。

化纤面料是什么,穿着热吗

1、化纤面料是什么面料？简单的说就是用化学纤维制作的面料，它可以是混纺的，也可以是纯纺的，还可以是交织物，分为再生纤维和合成纤维，另外还有富强纤维，在涤纶卡其、锦纶丝袜以及地毯里就会油腻感到化纤面料。

2、化纤面料是什么材质？它所用的材质有很多种，比如再生纤维会使用天然纤维素作为原料，而合成纤维则会用到一些高分子化合物，比如锦纶和涤纶就是很常见的化纤面料里的合成纤维，所用现在大部分的化纤面料都是合成的。

3、化纤面料穿上热吗？有些化纤面料穿上会比较热，比如是涤纶就是其中之一，因为它的透气性比较差，所以导致它在穿在身上时湿气无法排出，热气就会积累，所以在夏天一般不推荐穿涤纶的衣服，但也不是所有的化纤面料都会热。

化纤面料的优缺点

化纤面料的优点主要是三种：一是很结实而且耐磨耐用，它比普通的面料要更坚固而不容易磨损；二是它不容易起皱而且不需要太多精力去打理；三是它成分很低比较便宜。而它的缺点是比较容易起球，如果出现了起球的问题还不是很好解决，例外强度比较大导致韧性不够，上色也不是很容易。

化纤面料好还是纯棉好

纯棉和化纤面料各有各的好处，从来都不能简单的说它们两个就是绝对碾压对方的存在，既然都有优势那么用在合适的位置就可以了，比如是化纤面料做外套的面料，而纯棉做贴身衣服的面料，就能各司其职发挥它们各自的优势了。

一、化纤面料是什么材质

1、是近代随着科技进步，发展起来的新型衣料，种类较多，这里主要是指由化学纤维加工成的纯纺、以及混纺或交织物，也就是说由纯化纤织成的织物，不包括与天然纤维间的混纺、交织物，化纤织物的特性由织成它的化学纤维本身的特性决定。

二、化纤面料的优点

1、生产出来以后结实耐用，因为化纤面料为高分子织物，所以面料的密度大，相对牢度也比较大，也就是人们常说的非常结实。

2、易打理，平时也比较的省心抗皱免烫，化纤面料即使被揉为一团后，打开来褶皱也是很少的，或者没有褶皱。

3、生产成本低，所以不少人在选择它，可以进行工业化大规模生产，而且原料价格也是相对天然纤维的原料价格更低。

4、仿真性也比较高，模仿天然纤维，已具有比较好的吸湿性和舒适性，甚至舒适度超过某些天然纤维。

5、更具有个性，它的生产属于现代纺织加工技术，让化纤面料具有难燃性、耐高温、耐辐射、耐磨性、高弹性、抗菌性等独特个性。

1、食用盐是比较纯净的氯化钠，工业盐不仅有氯化钠，同时还有很高含量的亚硝酸钠。

2、食盐融水之后是中性的，工业盐融化之后是碱性。

3、食盐是比较稳定的，不会随意发生变化，工业盐在干燥的时候比较稳定，不过会逐渐吸收掉空气中的氧分最终成为硝酸。

4、工业盐是硫酸盐、硝酸盐，危害大，食用盐吃了对身体是无害的。

纺织类衣物里含有甲醛的。由于甲醛防腐能力特别强，服装在树脂整理的过程中都要涉及甲醛的使用。在面料生产中，为了达到防皱、防缩等作用，或为了保持印花、染色的耐久性，或为了改善手感，就需在助剂中添加甲醛。

蒸馏水或三级水符合GB/T 6682的规定。

乙酰丙酮试剂（纳氏试剂）在1000mL容量瓶中加入150g乙酸铵，用800mL水溶解，然后加3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶储存。

规范性引用文件：

下列文件中的条款通过GB/T 2912的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分。

然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T 6529纺织品调湿和试验用标准大气（GB/T 6529—2008，ISO 139：2005，MOD）。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008，ISO 3696：1987，MOD）。

以上内容参考：百度百科-纺织品甲醛的测定