甲苯法能不能使用水浴锅或电炉加热

1、取三种溶液液体少许于三支试管中，加入少量液溴，褪色的是环己烯。

2、用KMnO₄(H⁺)溶液，苯不与其反应，没有明显现象，甲苯会被氧化为苯甲酸，溶液褪色。

苯的产量和生产的技术水平是一个国家石油化工发展水平的标志之一。苯具有的环系叫苯环，是最简单的芳环。

甲苯是芳香族碳氢化合物的一员，它的很多性质与苯很相像，在现今实际应用中常常替代有相当毒性的苯作为有机溶剂使用，还是一种常用的化工原料。

扩展资料：

环己烷作用与用途：

1、该品用作橡胶、涂料、清漆的溶剂，胶粘剂的稀释剂、油脂萃取剂。因本品的毒性小，故常代替苯用于脱油脂、脱润滑脂和脱漆。本品主要用于制造尼龙的单体己二酸、己二胺和己内酰胺，也用作制造环己醇、环己酮的原料。

2、用作分析试剂，如作溶剂，色谱分析标准物质。还用于有机合成。

3、络合滴定铜、铁、硅、铝、钙、镁等。色谱分析标准物。

4、用作光刻胶溶剂。

5、用于精油的萃取。

6、环己烷为清洗去油剂，MOS级主要用于分立器件，中、大规模集成电路，BV-Ⅲ级主要用于超大规模集成电路。

参考资料来源：百度百科-苯

参考资料来源：百度百科-甲苯

参考资料来源：百度百科-环己烷

酸值(acidnumber)每克原油被中和到滴定终点时氢氧化钾的用量，用mg/g(KOH)表示。

碱值(basenumber，也称为总碱值，TBN)滴定1g试样到滴定终点时酸的用量，用mg/g(KOH)表示。

强碱值(strongbasenumber，SBN)中和1g试样中的强碱性组分时酸的用量，用mg/g(KOH)表示。

方法提要

试样溶解在滴定溶剂中，在电位滴定仪上用氢氧化钾或盐酸的异丙醇溶液滴定。以电位计读数对滴定体积作图，取曲线的突跃点为滴定终点。

仪器和设备

电位滴定仪手动、自动均可，具有定时、定量滴加功能。

玻璃电极。

甘汞电极。

试剂

滴定溶剂 (测酸值用) 将 500mL 甲苯，250mL 四氢吠喃，5mL 水加到 245mL 异丙醇中，混合均匀。应在每天使用前测定空白值。

滴定溶剂 (测碱值用) 在一个棕色试剂瓶中，将 30mL 水加入到 1L 异丙醇中，充分混合后加入甲苯和三氯甲烷各 1L，再充分混匀。

氢氧化钾异丙醇标准溶液 0.1mol/L 和 0.2mol/L，需准确标定浓度。

盐酸异丙醇标准溶液 0.1mol/L 和 0.2mol/L，需准确标定浓度。

氯化钾电解液 饱和氯化钾水溶液。

缓冲溶液 (pH 4.00) 称取 10.21g 邻苯二钾酸氢钾，溶于新鲜蒸馏水中，稀释至 1L。

缓冲溶液 (pH 9.18) 称取 3.80g 硼砂，溶于蒸馏水，并稀释至 1L。

缓冲溶液母液 A 称取 24.20g 2，4，6-三甲基吡啶至已加有 100mL 异丙醇的 1L 容量瓶中。再量取 盐酸异丙醇标准溶液(c1是已标定的物质的量浓度)，在不断摇动中加入该容量瓶中，并用异丙醇稀释至容量瓶刻度，混合均匀，备用(有效期两周)。

缓冲溶液母液B称取27.8g±0.1g的间硝基苯酚，并加到已加有100mL异丙醇的1L容量瓶中。用250mL量筒量取 氢氧化钾异丙醇标准溶液(c2是已标定好的氢氧化钾异丙醇标准溶液的准确浓度)，在不断摇动下加入容量瓶中，再用异丙醇稀释至刻度，混合均匀。使用期为两周。

非水酸性缓冲溶液取10mL缓冲溶液母液A加入到100mL滴定溶剂中，使用期为lh。

非水碱性缓冲溶液取10mL缓冲溶液母液B加入到100mL滴定溶剂中，使用期为lh。

分析步骤

1)校准仪器。接通仪器电源，稳定1/2h。用pH4.00和pH9.18缓冲溶液，按电位滴定仪器说明书进行仪器校准。

2)非水缓冲溶液电位测定。将电极依次放在非水酸性和碱性缓冲溶液中，搅拌5min。该溶液温度与滴定试样的温度差不能大于2℃，读取各溶液电位值作为无拐点滴定曲线的滴定终点。

3)试样酸值的测定。根据试样酸值或碱值的强弱称取适量试样于150mL烧杯中，加入100mL滴定溶剂，放在电位滴定仪器上，搅拌至试样完全溶解。记录电位计最初的读数，在搅拌下以0.2mL/min的速度用0.1mol/L氢氧化钾异丙醇标准溶液进行滴定，当每滴定0.1mL电位值变化在30mV(相当于0.6pH)时，滴定速度要减慢至0.05mL/min，以此速度滴定至电位突跃或在步骤2)所测得的非水碱性缓冲溶液的电位值。滴定完毕，用溶剂将电极洗净，浸泡在蒸馏水中备用。按试样测定步骤，滴定100mL滴定溶剂的空白值。

4) 试样总碱值和强碱值的测定。按步骤 3) 操作，用 0.1mol / L 盐酸异丙醇标准溶液进行滴定至电位突跃或在步骤 2) 所测得的非水酸性缓冲溶液的电位值。

5) 试样的总酸值 (mg / g，KOH) 的计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:A为滴定试样到终点或非水碱性缓冲溶液电位值时，所用的0.1mol/L氢氧化钾异丙醇标准溶液体积，mLB为空白试验所用的0.1mol/L氢氧化钾异丙醇标准溶液体积，mLc2为氢氧化钾异丙醇标准溶液浓度，mol/Lm为试样的质量，g56.1为氢氧化钾的摩尔质量数值，单位用g/mol。

6)试样的总碱值或强碱值(mg/g，KOH)的计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:A为滴定试样至终点或非水酸性缓冲溶液电位值时，所消耗盐酸异丙醇标准溶液的体积，mLB为相应于A的空白值，mLc1为盐酸异丙醇标准溶液的浓度，mol/Lm为试样的质量，gC为滴定试样至非水碱性缓冲溶液电位时所消耗盐酸异丙醇标准溶液的体积，mLD为相应于C的终点进行空白滴定时所消耗氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积，mLc2为氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度，mol/L。

除杂的原则：

(1)不增：不增加新的杂质；

(2)不减：被提纯的物质不能减少；

(3)易分：操作简便，易于分离；

常见物质除杂总结

原物所含杂质除杂质试剂除杂质的方法

(1)N2(O2)-------灼热的铜丝网洗气

(2)CO2(H2S)-------硫酸铜溶液洗气

(3)CO(CO2)-------石灰水或烧碱液洗气

(4)CO2(HCl)-------饱和小苏打溶液洗气

(5)H2S(HCl)-------饱和NaHS溶液洗气

(6)SO2(HCl)-------饱和NaHSO3溶液洗气

(7)Cl2(HCl)-------饱和NaCl溶液洗气

(8)CO2(SO2)-------饱和小苏打溶液洗气

(9)碳粉(MnO2)-------浓盐酸加热后过滤

(10)MnO2(碳粉)-------加热灼烧

(11)碳粉(CuO)-------盐酸或硫酸过滤

(12)Al2O3(Fe2O3)-------NaOH溶液（过量），再通CO2过滤、加热固体

(13)Fe2O3(Al2O3)-------NaOH溶液过滤

(14)Al2O3(SiO2)-------盐酸NH3·H2O过滤、加热固体

(15)SiO2(ZnO)-------盐酸过滤

(16)CuO(ZnO)-------NaOH溶液过滤

(17)BaSO4(BaCO3)-------稀硫酸过滤

(18)NaOH(Na2CO3)-------Ba(OH)2溶液（适量）过滤

(19)NaHCO3(Na2CO3)-------通入过量CO2

(20)Na2CO3(NaHCO3)-------加热

(21)NaCl(NaHCO3)-------盐酸蒸发结晶

(22)NH4Cl[(NH4)2SO4]-------BaCl2溶液（适量）过滤

(23)FeCl3(FeCl2)-------通入过量Cl2

(24)FeCl3(CuCl2)-------铁粉、Cl2过滤

(25)FeCl2(FeCl3)-------铁粉过滤

(26)Fe(OH)3胶体(FeCl3)-------（半透膜）渗析

(27)CuS(FeS)-------稀盐酸或稀硫酸过滤

(28)I2(NaCl)------升华

(29)NaCl(NH4Cl)-------加热

(30)KNO3(NaCl)-------蒸馏水重结晶

(31)乙烯(SO2、H2O)碱石灰洗气

(32)乙烷(乙烯)-------溴水洗气

(33)溴苯(溴)-------稀NaOH溶液分液

(34)硝基苯(NO2)-------稀NaOH溶液分液

(35)甲苯(苯酚)-------NaOH溶液分液

(36)乙醛(乙酸)-------饱和Na2CO3溶液蒸馏

(37)乙醇(水)-------新制生石灰蒸馏

(38)苯酚(苯)-------NaOH溶液、CO2分液

(39)乙酸乙酯(乙酸)-------饱和Na2CO3溶液分液

(40)溴乙烷(乙醇)-------蒸馏水分液

(41)肥皂(甘油)-------食盐过滤

(42)葡萄糖(淀粉)-------（半透膜）渗析

气体除杂的原则：

(1)不引入新的杂质

(2)不减少被净化气体的量注意的问题：

①需净化的气体中含有多种杂质时，除杂顺序：一般先除去酸性气体，如：氯化氢气体，CO2、SO2等，水蒸气要在最后除去。

②除杂选用方法时要保证杂质完全除掉，如：除CO2最好用NaOH不用Ca(OH)2溶液，因为Ca(OH)2是微溶物，石灰水中Ca(OH)2浓度小，吸收CO2不易完全。

方法：

A. 杂质转化法：欲除去苯中的苯酚，可加入氢氧化钠，使苯酚转化为苯酚钠，利用苯酚钠易溶于水，使之与苯分开；

B. 吸收洗涤法；欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水，可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠溶液，再通过浓硫酸即可除去；

C. 沉淀过滤法：欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜，加入少量铁粉，待充分反应后，过滤除去不溶物即可；

D. 加热升华法：欲除去碘中的沙子，即可用此法；

E. 溶液萃取法：欲除去水中含有的少量溴，可采用此法；

F. 结晶和重结晶：欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠，可利用二者的溶解度不同，降低溶液温度，使硝酸钠结晶析出，可得到纯硝酸钠晶体；

G. 分馏蒸馏法：欲除去乙醚中少量的酒精，可采用多次蒸馏的方法；

H. 分液法：欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离，可采用此法，如将苯和水分离；

K. 渗析法：欲除去胶体中的离子，可采用此法。如除去氢氧化钠胶体中的氯离子。

格氏试剂分析方法综述1 jsys原创

格氏试剂简介

格氏试剂为卤化物与金属镁反应生成的有机金属化合物，属于亲核试剂，一般由卤代烃与镁粉在无水乙醚或四氢呋喃（THF）中反应制得。格氏试剂可与乙醚或四氢呋喃中的氧原子形成络合物。

格氏试剂性质

1.与含活泼H的化合物反应

2.与活泼卤代烷发生偶联反应

3.与氧、二氧化碳反应

检测现状

格氏试剂在有机合成中被大量使用，由于格氏试剂非常活泼且不稳定，极易与含有活泼氢的化合物或空气中氧、二氧化碳等发生反应而发生失效，因此准确测定其含量，以便于准确投料变得十分重要。目前针对格氏试剂含量的分析方法较多，综合目前国内和国外文献及网络资料，检测手段有如下几种：重量分析方法、滴定分析方法、气体分析方法、光度分析方法等。

l、重量法：

以异氰酸苯酯等作沉淀剂：

通过对生成的沉淀进行称量，进而推算格氏试剂中有效成分含量。

重量法的可行性分析

1.从反应过程看，需有专用的沉淀剂，而且所用的试剂需要无水无氧条件。

2.格氏试剂与沉淀剂的反应速度和转化率未知，如果格氏试剂有部分变质，已经坏掉的物质同样也有沉淀生成，分析结果会有一定的偏差。

3重量分析方法操作繁琐，耗时较长。

2、滴定法

滴定法在格氏试剂的分析检测中是最为广泛使用的，主要因为其操作一般较为简单，结果重现性好，而且所需试剂易得。

格氏试剂滴定法目前有以下几种：酸滴定法、碱返滴定法、双酸滴定法、EDTA络合滴定法、4，5-二氮杂菲络合滴定法、银量法，碘量法等。

The acidimetric titration procedure, already referred to, has the advantages of being quick and simple, but clearly a correction must be made for non-Grignard basicity inorder to obtain a reliable estimate of the concentration of active Grignard compound

方法简介：

用经过标定的盐酸（硫酸）滴定格氏试剂水解产生的碱：Mg（OH）、Mg（OH）X，通过消耗的酸的量，进行计算。

酸滴定法可行性分析

1.操作简单，但有时终点有反色现象。2.对一部分已经坏掉的格氏试剂同样被滴定，造成结果的偏差

jsys原创

3，碱返滴定法

方法简介：

水和格氏试剂反应，得到烃和碱式卤化镁，后者和过量的酸反应后，用碱标准溶液滴定剩余的酸，通过消耗的碱量，进行计算

This present paper reports work which was carried out in order to develop a double titration method for the determination of Grignard compounds. The Grignard compound was reacted with an organic halide to give a neutral product.An acidimetric titration of this reaction product was performed thus giving the amount of non

碱返滴定法可行性分析

2.对一部分已经坏掉的格氏试剂同样被滴定，造成结果的偏差1.通过这样间接滴定法，基本解决滴定过程中有时终点反色现象，操作也较为简单

4，双酸滴定法

方法简介：

1.测总碱含量

加入过量的水直到样品全部水解完毕,以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定到终点。

2.碱性杂质含量

无水干燥的具塞锥形瓶，用氩气保护下，加入绝对无水的乙醚和定量的严格除水的氯苄试剂（保证过量氯苄与格氏试剂完全反应）混合均匀, 在氩气保护的情况下小心吸取定量的格氏试剂，移入锥形瓶内,不停摇动锥形瓶数分钟,并用红外灯照射30-50分钟，使其反应完全。再以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。

3.结果计算，以二者消耗的酸量之差进行计算

可行性分析

1.此方法能通过格氏试剂与苄氯的反应前后碱量的差可以对有效的格氏试剂进行滴定。2.在操作过程中要求非常高，而且耗时，有一定的危险性。

⑴要求乙醚要绝对无水，为保证结果可靠，无水乙醚要严格脱水，氯苄也要严格除水，在中间过程中操作都要用氩气进行保护。

⑵为保证反应完全，要用红外灯照射三十分钟（有文献报导最好一个小时），耗时较长。

⑶乙醚本身沸点低，在红外灯照射下，更容易挥发，有相当的危险性。

⑷有时终点有反色现象。各种误差因素导致平行度不高。

5，EDTA络合滴定法

方法简介：

格氏试剂水解后，调PH值7-8，加氨-氯化铵缓冲液至PH为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定到终点，通过测定镁含量来推算格氏试剂含量

可行性分析

1.操作简便。2.同酸滴定法相同，对可能已经部分坏掉的格氏试剂也被滴定

6，4，5-二氮杂菲络合滴定法

方法简介：

格氏试剂与4，5-二氮杂菲（phenanthroline）在无水苯溶液中形成紫色的电荷转移络合物，用仲丁醇二甲苯的标准溶液滴定到紫色消失，通过消耗的标准溶液的量，可用来计算格氏试剂的量

7，银量法

方法简介：

针对格氏试剂中含有的卤素，以硝酸银为滴定液，测定能与Ag+生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的毫升数，可计算出被测物质的含量。

银量法可行性分析

1.操作简便。

2.对已经部分坏掉的格氏试剂可能同样被滴定，造成结果的偏差

格氏试剂分析方法综述3 jsys原创，请勿转载

8，碘量法

方法简介：

在绝对无水乙醚中，碘和格氏试剂反应，用碘量法测定余量的碘，进行计算。

9，气体分析法

方法简介：

对格氏试剂水解时放出的气体的进行体积测定，通过烷烃体积量来进行计算

a gasometric method based on the measurement of the volume of hydrocarbon produced when the Grignard reagent is decomposed by a compound containing “active hydrogen”,particularly water. This method is restricted to those RMgX compounds giving a hydrocarbon that is gaseous at ordinary temperatures.

1.通过测定的气体就是格氏试剂有效成分反应生成的气体，准确度较好。

2.仅适用于能生成易挥发气体的格氏试剂。

3.操作需要配备专用的气体测量设备设施。

10，分光光度法

方法简介：

格氏试剂与过量的二苯甲酮反应，测定在333nm的二苯甲酮的余量，来计算格氏试剂的量。

The other method they reported involves the reaction of the Grignard compound with an excess of benzophenone and the determination of this

excess quantity spectrophotometrically. the spectrophotometric method is limited to aliphatic non-tertiary derivatives.

One is based on the reaction of the Grignard compound with excess acetone, followed by the determination of the unreacted acetone with hydroxyammonium formate。The acetone method is lengthy

.分光光度法可行性分析

1能确定有效成分

2.测定过程中所用试剂要无水无氧，操作要求较高。

格氏试剂分析方法适用性总结：

分析方法选择要求：

准确度高

速度快，成本低

操作安全与简便

通用性高，重现性好。

1.如果新制备格氏试剂（或丁基锂），一般用酸碱滴定法，快速，简便是最大的优势，同时准确度也能达到要求，这也是目前使用最为广泛的最常见的一种方法。

2.如果是已经放置一段时间的格氏试剂，适合用双酸滴定法检测，但要提前准备好无水乙醚、脱水氯苄及相关氩气、红外灯等设备、设施，耗时较长，对操作要求非常高。

3.碘量法与4，5-二氮杂杂菲络合滴定法可以成为今后待进一步验证以确定是否适用的新的方法

首先这不是四相，甲苯和二甲苯是一相（只不过是两组分），甲醇和乙醇是一相（只不过是两组分）

其次这两相是不互溶的，完全分开的，首先你可以通过静置分液来将两相分开，然后分别用色谱法进行测定，由于这几个沸点都较低，一般使用气相色谱。

两点需要注意的：1.如果这个混合液出现乳化现象无法分液，可是适当加入抗乳化剂

2.两相的分析在气相色谱上使用的柱子可以不一样，需要极性大些的和小些的，所以如果是连续检测最好有两台仪器。用同一根柱子也可以做，但是如果一相测定很方便，另一相两个组分的保留时间会很大。

如果只是想定性分析四个东西，一口气分析四个的话，GC-MS联用即可

当溶液本身是类似于缓冲溶液一样的情况时，当到达终点的时候，它的pH值突变不明显。那就会导致变色不明显。

另外一种情况是指示剂加的太少或者指示剂本身的变色不明显。例如酸色和碱色颜色接近。

故答案为：分液漏斗；蒸馏；

（2）依据流程和推断可知，无色液体A为甲苯，检验试剂可以用酸性高锰酸钾溶液，甲苯被氧化为苯甲酸，高锰酸钾溶液紫色褪去；

故答案为：甲苯；酸性KMnO4溶液；

（3）通过测定白色固体B的熔点，达到130℃时仍有少量不熔，推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，

故答案为：苯甲酸与KCl；    

（4）称取1.220g产品，配成100mL溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1：1反应，25.00ml溶液中含有2.40×10-3mol苯甲酸，100mL溶液溶液中含有9.6×10-3mol苯甲酸，则样品中苯甲酸质量分数

故答案为：96%；