内标法选用甲苯作为内标物是否合适,为什么
内标法选用甲苯作为内标物是否合适
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括:
1、内标物在样品里混合不好;
2、内标物和样品组分之间发生反应,
3、内标物纯度可变等。
对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定在制作内标标准曲线时应注意什么?在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。
我觉得选择 苯或者甲苯 作为内部好
选择样品中不含有的纯物质作为对照物质(内标物)加入待测样品溶液内,以待测组分和对照物质的响应信号比,测定待测组分含量的方法称为内标法。
优点:不需要所有组分都能出峰或只需测定混合物中某几个组分的含量时采用。
即:在样品中,所添加的内标物的质量是已知的,比如说,在30ml样品中加入了内标物为20g,混合均匀后开始进样,获得样品中的面积知道了,当然也包括内标物的面积,这个只是第一步。
选定一定量的已知样品,比如是3g的甲苯,内标物为任烷,质量也为3g,混合均匀后,进样,这样,所得到的各组分的面积的比例作为校正因子,利用这个校正因子和第一步中内标物和个组分的面积就可以计算出第一步中各组分的质量了。
扩展资料:
内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。
使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。
参考资料来源:百度百科-峰面积
内加法需要除了和内标法一样进行一份添加样品的处理和分析外,还需要对原始样品进行分析,并根据两次分析结果计算得到待测组分含量。和内标法一样,内加法对进样量并不敏感,不同之处在于至少需要两次分析。下面我们用一个实际应用的例子来说明内加法是如何工作的:
题:在分析某混合芳烃样品时,测得样品中苯的面积为1100,甲苯的面积为2000,(其它组分面积略)。称取40.00g该样品,加入0.40g甲苯后混合均匀,在同一色谱仪上进混合后样品测到苯的面积为1200,甲苯的面积为2400,试计算甲苯的含量。
分析:本题的分析过程是一个典型的内加法操作,其中内加物为甲苯,待测组分为甲苯和苯。
解:1. 由于进样量并不准确,因此两次分析的谱图很难直接进行对比。为了取得可以对比的一致性,我们通过数字计算调整两次分析苯的峰面积相等。此时由于两次分析苯峰面积相等,因此可以断定两次分析待测样品的进样量是相等的。需要注意的是:此时两次分析的总的进样量并不相等,添加后样品比原始样品调整后的进样量中,多了添加的内标物的量。
调整可以用原始样品谱图为依据,也可以用添加后样品谱图为依据。但是通常采用原始样品作为依据以便计算zui终结果时比较简单。注意:选用的依据不同,中间计算结果会产生差异,但不会影响zui终结果。依据的谱图一旦选定,计算就应该围绕此依据进行。
在以原始样品谱图为依据的情况下,调整添加后样品谱图中甲苯的峰面积如下:
对比两次分析,甲苯的面积增加为2200-2000=200。在两次分析待测样品量相同的情况下,内加物面积的增加来自于内加量。也就是说,由于内加物的加入,导致了内加物峰面积的增加。因此内加物的加入量与峰面积的增加量符合外标法的线性关系。
为此,计算混合样品中内加物的加入量,也就是甲苯相对于原进样量下浓度的增加量值:
据此可以计算得到在以原始样品谱图为依据的条件下甲苯的校正因子g:
此时,可以根据外标法,以原始样品谱图为依据,计算得到甲苯的含量为
答:此样品中甲苯的含量为10%。
另:通过相对校正因子,容易得到苯的校正因子并计算得到苯的含量。根据标准样品在色谱定量过程中的使用情况,色谱定量分析方法可以分为外标法、内标
1、苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和应≤300mg/kg
2、水性墙面涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量≤120g/L
3、水性墙面腻子中挥发性有机化合物(VOC)含量≤15g/kg
4、游离甲醛≤100mg/kg
5、可溶性铅≤90mg/kg
6、可溶性镉≤75mg/kg
7、可溶性铬≤60mg/kg
8、可溶性汞≤60mg/kg
标准中也对各污染物对应的检测方式做出相关规定,内容如下:
1、挥发性有机化合物(VOC)、苯、甲苯、乙苯、二甲苯等含量的测试应采用气相色谱法,试样经稀释后,通过气相色谱分析技术使样品中各种有机化合物分离,定性鉴定被测化合物后,用内标法测试其含量。
2、游离甲醛的测试采用蒸馏的方法将样品中的游离甲醛蒸出,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,馏分出的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下反应生成稳定的黄色络合物,冷却后在波长412nm处进行吸光度测试,根据标准工作曲线计算试样中游离甲醛的含量。
3、可溶性铅、镉、铬、 汞元素含量的测试,用0.07mol/L盐酸溶液处理制定的涂料干膜,用火焰原子吸收光谱法测试实验溶液中可溶性铅、镉、铬元素的含量,用氢化物发生原子吸收光谱法测试实验溶液中汞元素的含量。
挥发性有机物(VOCs)是指特定条件下具有挥发性的有机化合物的统称。主要包括非甲烷总烃(烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃)、含氧有机化合物(醛、酮、醇、醚等)、卤代烃、含氮化合物、含硫化合物等。
石油化工行业试点包括:原油加工及石油制品制造、有机化学原料制造、初级形态塑料及合成树脂制造、合成橡胶制造、合成纤维单(聚合)体制造和仓储业。
办法规定直接向大气排放VOCs的试点行业应当缴纳VOCs排污费。每一排放口排放的VOCs均征收VOCs排污费。
VOCs排污费按VOCs排放量折合的污染当量数计征。VOCs污染当量数=VOCs排放量(千克)/VOCs污染当量值(千克),VOCs污染当量值暂定为0.95千克。
石油化工行业排污者的VOCs排放量,应区分生产过程的VOCs污染源项,分别采取实测、物料衡算和模型等方法进行计算。包装印刷行业排污者的VOCs排放量,应根据生产工艺过程中投用原辅料及回收有机溶剂量,按物料衡算法进行计算。
对VOCs中的苯、甲苯、二甲苯等污染物已征收排污费的,应当将其排放量从VOCs排放量中扣除。
有关VOCs排污费征收标准的规定,由国家发展改革委、财政部、环境保护部确定。
财政部、国家发展改革委、环境保护部近日联合发布了《挥发性有机物排污收费试点办法》。试点行业包括石油化工行业和包装印刷行业,自2015年10月1日起施行。
内标...这个得确定知道其中杂质是什么才行,外标也差不多,也要求对已知物质有一定了解。
标准曲线法也不适合,因为甲苯的含量太高了,可能超出标准曲线范围,而且标准溶液也不好配...
具体实例:
就将溶剂打到进样口里面,步骤什么的都一样,最后做好后,不是要积分吗?
你在最上面一栏里面,有浓度的报告,你调出来看就可以了。
希望能帮到你。