利用气相色谱分析乙醇催化脱水产物时应注意哪些问题
为保证气相色谱仪能够正常运行,确保分析数据的准确性、及时性,需要对气相色谱仪进行定期维护。
1、气源检查检:查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态;检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器,定期更换其中的填料。
2、管线泄漏:检查定期检查管线是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口处检查。
3、气化室的维护:气化室包括:进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气入口、分流气出口、进样衬管。不同的部件有不同的维护方式:
1)进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气入口及分流气出口4个部件需按厂家要求定期清洗:把这几个部件从气化室上拆卸下来,放在盛有丙酮溶液的烧杯中浸泡并超声2小时,晾干后使用;若有损坏应及时更换。
2)进样衬管必须定期进行清洗,先用洗液清洗,然后用丙酮溶液浸泡,再用电吹风吹干备用,及时添加石英棉。
4、若有损坏应及时更换。
5、检测器的维护:检测器的收集器、检测器接收塔、火焰喷嘴、检测器基部、色谱柱螺帽等处,须用丙酮溶液清洗,一般超声2小时,至清洗干净,清洗后用电吹风吹干备用。
6、柱温箱的维护:柱温箱的外壳、容积区间,可用脱脂棉蘸乙醇擦洗。
反应动力学描述了化学反应速度与各种因素(如浓度、温度、压力、催化剂等)之间的定量关系。动力学在反应过程开发和反应器设计过程中起着重要的作用。它也是反应工程学科的重要组成部分。
在实验室中,乙醇脱水是制备纯净乙烯的最简单方法。常用的催化剂有:
浓硫酸 液相反应,反应温度约170℃。
三氧化二铝 气-固相反应,反应温度约360℃。
(2) ---46--------------------28---------------18---------根据!
化学反应脱水、分子分离脱水、三无共沸混合物蒸馏脱水、萃馏脱水方法。分述如下:
(1) 化学反应脱水,Merek法是用生石灰、氯化钙为脱水剂,每公升酒精加0.55公斤氯化钙,经6小时或加压反应让脱水剂吸掉酒精的水,再精馏而制得,此法酒精损耗较大.过去我国湖南、山东一些小型厂用此法。
Hiag法是用醋酸钠混合液具有脱水性,在脱水精馏塔中逆向交换吸收脱水。可制得99.8%无水酒精,损耗0.1~0.5%,每100升无水酒精汽耗65~80公斤,电0.5度,水1.2~1.6吨。
(2)分子分离脱水:用A4型分子筛将96%的酒精通过后,分子筛可把酒精的水份吸附,使酒精统一纯度提高到99%以上。离子交换树脂脱水一般用732型树脂脱水落,每吨无水酒精需96%酒精1。25吨、电350度,树脂3.5公斤。武汉、江西一些厂用此法。国外现用气相过分子筛,据说较省能耗。巴西的usina da pedza 糖厂已采用了此法,是目前世界上最大的气相分子筛脱水制无水酒精。
(3)三元共沸物蒸馏脱水(称Melle法)是大规模生产无水酒精最通用的方法。作工业或燃料用的无水酒精,一般用苯作脱带剂,酒精与水如加入第三种组份一苯,构成三元共沸物,其沸点比三种组分的沸点都低,当在苯脱水塔加热至64.85℃时,逐步蒸馏出带了水的苯、酒精液,塔底得到的便是无水酒精。纯度可达99.8~99.95%。再由苯回收塔回收苯,循环再作脱带剂。若用于医药、化妆品、香精等的无水酒精因苯有毒,则改用环已烷、乙二醇醋酸钾为脱带剂。生产消耗,每百升无水酒精耗汽53~175公斤,苯0.1%,酒精0.45%,冷却水375公斤/百升吨酒精。
(4)萃取蒸馏 常用萃取剂有甘油、乙二醇、醋酸钾乙二醇等。在蒸馏塔中酒精气向上升,而溶剂向下降的逆流萃提:溶剂把酒精水份带走,无水酒精在塔顶逸出,塔底排出的为有水份的溶剂,溶剂再生后可复用。
近年来,工业上也使用强酸性阳离子交换树脂(具有极性基团,能强烈吸水)来制取无水酒精我的详细