用乙醇进行蒸馏及沸点的测定，实验现象是什么啊

因为制取超过95%的乙醇，常规的做法不存在，【需要用到化学手段】

而使用物理的蒸发方式，本来就只能得到95%的乙醇，事实上当浓度95%这个状态下，乙醇和水形成了共沸物关系，二者将同时沸腾

将任意浓度的乙醇沸腾蒸发，然后收集蒸汽，冷凝，所得的乙醇只会趋近于95%

故而乙醇蒸馏实验，当然只会使用95%这个浓度的乙醇进行。即便花钱制取超过这个浓度的乙醇，做完实验马上浓度跌回95%。

一、实验目的：

⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。

⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。

⑶了解沸点测定的方法和意义。

二、实验原理（参照本章）2.2.1.1

三、仪器与药品

⑴仪器

100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等

⑵药品

乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］

四、实验步骤：

⑴仪器的安装

安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端，完整的仪器装置图见2－5。

安装过程中要特别注意：各仪器接口要用凡士林密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。

⑵蒸馏操作

①加料

将60％乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2－3粒沸石，按图2－5安好装置，接通冷凝水［2］。

若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质，加热时易发生局部过热和暴沸，此时沸石失效。可选用油浴加热。

②加热

开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴馏出液进入接收器时的温度［3］。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。

③收集馏出液

在液体达到沸点时，控制加热，使流出液滴的速度为每秒钟1－2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95％乙醇馏分最多应为77－79℃。在保持加热程度的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水，计算产率。

要求：a.测定所给乙醇的浓度。

b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。

c.记录乙醇的沸程。

d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。

本实验约需要4小时

五、附 注

[1]蒸馏法只能提纯到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。

[2]接通冷凝水应从下口入水，上口出水，方可达到最好的冷凝效果。

[3]加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象，使温度计读数偏高；太低，温度及水银球周围蒸汽短时中断，使温度计读数偏低或不规则。

浓度的测定使用酒精计进行。使用时要依估计的溶液浓度选用不同量程的酒精计(有两支酒精计，一支量程为0~50%，一支量程为50~100%)。在将酒精计放入溶液中时，要等酒精计上所估计的浓度刻度值接近或浸入液面时再松手(切记不要过早松手，以免酒精计冲到量筒底部而被碰碎)，然后轻微旋转酒精计使其离开量筒壁，让其自由浮动，稳定后读数。若读数时酒精计靠到量筒壁上，可再次轻微旋转酒精计使其离开量筒壁，待稳定后读数。读数时以量筒中溶液的弯月面下缘所对应的刻度来读取。

采用精馏-分子筛膜耦合工艺技术，将酸碱中和装置、精馏脱水除盐装置与分子筛膜装备耦合，塔顶蒸气可以直接进入膜分离系统。由于乙醇易与水形成共沸，使得普通精馏无法获得高浓度乙醇（如无水乙醇）。经普通蒸馏工段脱除大部分水、醛和杂醇油等杂质后的乙醇最高浓度达到95%时和水形成恒沸物，难以用普通蒸馏的方法进行分离。新型渗透汽化膜脱水技术是热驱动的蒸馏法与膜法相结合的一种分离方法，有机溶剂和水的混合物在组分蒸汽分压差的推动下，利用组分通过渗透汽化膜吸附和扩散速度的不同实现物质的分离过程。

分子筛渗透汽化膜分离法通常采用选择性和通量性能更好的NaA型分子筛膜对乙醇-水体系进行选择性筛分分离水分子，达到提高乙醇浓度的目的。分子筛渗透汽化膜分离法能够打破乙醇-水之间共沸，不引入第三组分、具有占地小和能耗更低、不污染环境、高效节能等特点。

乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项有：

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，且沸程极小（1～2℃），但是，具有固定沸点的液体不一定是纯粹的化合物，因此沸点测定不能作为液体有机化合物纯度的唯一标准；

沸石必须在加热前加入，如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾，如果沸腾中途停止过，在重新加热前应加入新的沸石；

蒸馏时的速度不能太快，否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全，使由温度计读得的沸点偏高；同时蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

实验现象是：78度左右出现恒沸物，瓶内有无色液体 。

实验原理：将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。

因为76°以下的不是乙醇，是杂质。

因为76°以下的不是乙醇，是杂质。76-83是乙醇（含水）。83-94是水和乙醇的混合物。94°以上的都是水。由于仪器简单，所以不能完全分开两种馏分。将各段馏分倒入蒸馏烧瓶时，必须先停止加热，否则容易因乙醇蒸汽外逸而造成损失，分馏效率下降。所以要分4个馏段来收集。