酒精用什么检测
酒精用蒸馏、扩散等技术将生物材料中的乙醇分离出来,然后采用磺酸盐、碘仿、重铬酸钾反应进行检验。
其中重铬酸钾法使用比较普遍,主要原理是根据乙醇的挥发性和还原作用,在微量孔威(Conwag)扩散池中,外室试样中的乙醇从试样中扩散出来,与内室的重铬酸钾反应,根据还原的程度进行定性、半定量析。但这些显色方法并非对乙醇专一,因为检材中的丙酮、乙醛、甲醇、丙醇等其它挥发性物质干扰乙醇的测定。因此,在许多情况下,解决对乙醇的定性和定量问题都存在困难。
由于气相色谱技术的高分离效能和高的灵敏度,近10多年来,检验乙醇中毒已广泛采用了气相色谱法。根据其进样技术可分为两种方法:液上气体分析法和直接进样分析法。
1、液上气体分析法(GCHeadspaceAnalysis)。指对液体或固体中挥发性成份的蒸汽相进行气相色谱分析的一种间接手段,它是在热力平衡的蒸汽相与被分析样品共存于同一密闭系统中进行的。对于乙醇的分析,是将含乙醇的检材(血液、玻璃体液、尿、胆汁或捣碎成匀浆状的组织检材)置于一密闭的小瓶中或试管中,经一定时间的恒温加热,乙醇即从液相扩散到液上空间,并在液相和气相两相间达到平衡,然后抽取液上气体注人色谱仪中进行测定,并将已知浓度的标准乙醇溶液加人空白检材中,在完全相同的条件下测定,根据保留时间和峰高或峰面积进行定性、定量。
2、直接注人法。是将血液样品或其它体液检材进行稀释(组织样品匀浆)后,加适量的内标溶液,于具塞离心试管中,充分混匀后离心,取上清液注人气相色谱仪中分析测定。
气相色谱条件:乙醇分析色谱检测器大多采用氢火焰离子化检测器(FID),填充物通常使用Carbowax固定液或PorapakQ固定相,Carbowax为聚乙二醇,特别适合于分析分离醇类物质,而PorapakQ等高分子多孔微球,无需涂固定液,使用方便,基线稳定,适用范围宽,被广为采用。
http://bbs.foodmate.net/thread-172769-1-1.html
测量酒精酒度通常用酒精表,酒精表又称酒精比重计。酒精表是根据酒精浓度不同,比重不同,浮体沉入酒液中排开
酒液的体积不同的原理而制造的。当酒精计放入酒液中时,酒的浓度越高,酒精计下沉也越多,比重也越小;反之,酒的浓度越低,酒精计下沉也越少,比重也越大。
测量浓度时,将部分酒精倒入量筒中,注意不要倒得过满,再把温度表和酒精表放入量筒里不要贴筒壁,稍等片刻,目光平视看准温度与酒度,通过《酒度、温度换算表》,然后查出标准(20℃的酒度)。使用酒精计测量酒度时,应注意:由于表面张力的原因,酒精表面与酒精计长轴的接触处会出现弯月面。因此,我们在读数时,应以水平面为准
每种液体在固定的温度下都有固定的折光率,这是液体物质的特征常数之一。当乙醇(或甲醇)溶于水中,其折光率与密度一样会发生变化。不同含量的乙醇(或甲醇)水溶液有不同的折光率,通过测定溶液的折光率就可以检测出乙醇(或甲醇)的含量。这也是美国AOAC标准方法。
当然还有,比如色谱法也应该行。
一、简便检验工业酒精纯度方法有(1)比重法,通过测定液体比重,可查得待测工业酒精的纯度·(2)挂壁法,用干燥烧杯或试管装满待测工业酒精,然后再倒去.看器壁有无液体挂壁,如有则表示纯度在72%以上,挂壁越多,纯度越高.(3)燃烧法,用待测工业酒精进行燃烧试验;能大概了解其纯度.首先取一种知浓度的无水乙醇作为参照样板,如:样板浓度为%。2、再取一块A4纸大小的玻璃块或者光滑的地砖,保持面表干净。3、用滴管吸取同等量的已知浓度的无水乙醇和需测量的无水乙醇并直接将二种无水乙醇分开滴在玻璃或地砖表面上(一般情况下,取的份量越多测量的准确越高)。然后同时将二份无水乙醇点燃。4、息灭后可根据二份同量无水乙醇遗留下的水份多少来判两种无水乙醇的浓度高底!则根据已知浓度的无水乙醇可得出测量无水乙醇的浓度范围!如需测无水乙醇遗留水份多于样板的水份,则其浓度小于%。(4)燃烧声音法,用该酒精燃烧,听燃烧声音,若无声表示纯度很高,如有声音表示该酒精中含有多余水(未能与乙醇形成恒沸物的水);声音越大,纯度越低.
二、最准确的方法是用气象色谱仪和酒精含量测定仪。
三、买一些无水硫酸铜(白色),加入到无水乙醇或不变色则为无水乙醇,变蓝说明有水。无水硫酸铜遇水生成五水硫酸铜是蓝色的。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器: 1 1 0 2 型气相色谱仪配 有氢火焰检测器( F I D) 和数据处理机,C 18小柱用专
用注射器;
色谱柱:大口径白酒常规分析专用毛细管柱,无水乙醇( 色谱纯) .
1.2 样品前处理
直接用专用注射器吸取样液,待装配好C18小柱后推动注射器使样液经过 C 1 8 小柱后流出,得到清亮的滤液,供C,C分析用.
1.3 色谱条件
柱温:程序升温65℃(3min)l30℃(2min) ,
检测器温度 :200.进样器温度:200
载气: 高纯氮,流速4.0rnL/min:氢气流速:22.5mL/min:空气:160mE/rain.
尾吹:39.0rnL/min
你好,医用酒精浓度检测方法主要有以下几点;使用中消毒剂75%酒精浓度的2种测定方法,并考察2种方法测定结果的差异性和实际应用问题。方法利用气相色谱法和比重法直接测定乙醇浓度,用统计学方法分析处理数据。结果气相色谱法测定的RSD为1.09%,加标回收率为99.3%比重法测定的RSD为0.06%,加标回收率为101.0%。2法测定结果经t检验,可认为差异有统计学意义(t=5.74>t0.05(25)=2.06,P<0.05)。结论使用中消毒剂酒精浓度的范围较宽(65%~75%)之间,2法均可用于测定,比重法与气相色谱法相比具有分析速度快、重现性好、操作简单、无消耗等特点,更适合于基层单位和医院检测使用,但结果粗略,精确度较高,望采纳。
乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项有:
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,且沸程极小(1~2℃),但是,具有固定沸点的液体不一定是纯粹的化合物,因此沸点测定不能作为液体有机化合物纯度的唯一标准;
沸石必须在加热前加入,如加热前忘记加入,补加时必须先停止加热,待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石,会引起猛烈的暴沸,部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾,如果沸腾中途停止过,在重新加热前应加入新的沸石;
蒸馏时的速度不能太快,否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全,使由温度计读得的沸点偏高;同时蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
实验现象是:78度左右出现恒沸物,瓶内有无色液体 。
实验原理:将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
想要准确的测定乙醇的含量,就要把乙醇中可能含有的所有杂质峰都与乙醇峰尽量达到分离(分离度大于1.5)。而乙醇中具体会含有何种物质,应该参考乙醇的生产工艺来推断在生产过程中引入了何种物质,可能会生成何种物质等等。
那么想要使各种物质都与乙醇达到分离,就要通过调整色谱条件来做到。在不同的色谱条件下,同一物质的保留情况会发生变化。而当色谱条件变化时,不同物质的保留时间变化情况也是不一致的。也就是说,变化一个色谱条件,就会引起一系列连锁反应,导致各物质的相对保留时间出现变化,峰型也会有变化,直接影响就是各个峰之间出现分离度的变化。所以我们不能断言某种物质一定会干扰乙醇测定,因为这种物质在不同色谱条件下的与乙醇峰的分离度是不一样的。
以上所说的是用外标法测定含量。如果用面积归一化法来计算乙醇含量的话,就要考虑可能含有的杂质在该检测器下的响应值问题,因为某些物质在FID下响应值是很小的(四氯化碳,氯仿等等),这样的话,就无法得知该杂质的量,导致计算结果的不准确。就要更换检测器针对性的对该杂质进行定量检测,并在含量计算中进行扣除。同时也要注意各物质的分离度问题。