锅炉水处理化验方法
低压锅炉水质检验方法
1、溶解固形物的测定
1.1 取一定量已过滤充分摇匀的澄清水样(水样体积应使蒸干残留物的重量在100mg左右),逐次注入经烘干至恒重的瓷蒸发皿中,在水浴锅上蒸干(在蒸干过程中防止落入杂物)。
1.2 将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105~110℃烘箱中烘2h。
1.3 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温,迅速称量。
1.4 在相同条件下烘30min,冷却后称量,如此反复操作直至恒重。
1.5 计算
RG= ×1000
式中:RG——溶解固形物含量,mg/L;
¬ G1 ——蒸干残留物与蒸发皿的总重量,mg;
G2 ——蒸发皿的重量,mg;
V ——水样的体积,mL。
2 总碱度的测定
2.1 试剂及配制
2.1.1 10g/L酚酞指示剂:称取1.0g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。
2.1.2 1g/L甲基橙指示剂:称取0.10g甲基橙,溶于70℃的水中,冷却,稀释
至100mL。
2.1.3 甲基红—亚甲基蓝混合指示剂:准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基
蓝,在研钵中研磨均匀后,溶于100mL95%乙醇中。
2.1.4 C(1/2H2SO4)= 0.1mol/L硫酸标准溶液的配制与标定
2.1.4.1 配制
量取3ml浓硫酸(密度1.84克/厘米3),缓缓注入1000ml蒸馏水(或除盐水)中,冷却、摇匀。
2.1.4.2 标定
称取0.2g(精确到0.0002g)于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,溶于50mL水中,加2滴甲基红—亚甲基蓝指示剂,用待标定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变紫色,同时应作空白试验。
2.1.4. 3 计算
C=
式中: C¬¬¬¬——硫酸标准溶液的浓度,mol/L(1/2H2SO4);
m——基准无水碳酸钠的质量,g;
V1——滴定碳酸钠消耗硫酸标准溶液的体积,mL;
V2——空白试验消耗硫酸标准溶液的体积,mL;
52.99——1/2Na2CO3的摩尔质量,g/mol。
2.2 测定方法
取100mL透明水样注入锥形瓶中,加入2~3滴10g/L酚酞指示剂,此时若溶液变成红色,则用0.1000mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至恰无色,记录耗酸体积V1,然后再加入2滴甲基橙指示剂,继续用硫酸(1/2H2SO4)标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止,记录第二次耗酸体积V2(不包括V1)。
2.3 计算
JD=
式中: JD——总碱度含量,mmol/L;
C——硫酸标准溶液的浓度,mol/L;
V1、 V2 ——两次滴定所耗硫酸标准溶液的体积,mL;
Vs——水样体积,mL。
3 总硬度的测定
3.1 试剂及配制
3.1.1 0.5%铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺,在研钵中磨匀,
混合后溶于100mL95%乙醇中,将此溶液转入棕色瓶中备用。
3.1.2 C(1/2EDTA)= 0.001mol/L标准溶液
3.1.2.1 C(1/2EDTA)=0.0200mol/L标准溶液
配制与标定方法见化验员培训资料(一)《检测方法标准》P16(GB/T6436—92)附录B乙二胺四乙酸二钠络合滴定快速测定钙中的B3。
例如:标定得EDTA对钙的滴定度为TEDTA/Ca(g/mL),则C(1/2EDTA)的浓度为:
C(1/2EDTA)=
3.1.2.2 C(1/2EDTA)= 0.001mol/L标准溶液:
准确移取3.1.2.1 C(1/2EDTA)=0.0200mol/L标准溶液50mL至1000mL容量瓶,定容至刻度,混匀,浓度可由计算得出。
3.1.3氨—氯化铵缓冲溶液:
称取20g氯化铵溶于500mL除盐水中,加入150mL浓氨水以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐,用除盐水稀释至1000mL,混匀,取50.00mL,按3.2(不加缓冲溶液)测定其硬度,根据测定结果,往其余950mL缓冲溶液中,加所需EDTA标准溶液,以抵消其硬度。
3.2 测定方法
取100mL透明水样注于250mL锥形瓶中,加3mL氨—氯化铵缓冲溶液及2滴0.5%铬黑T指示剂,在不断摇动下,用3.1.2.2 C(1/2EDTA)= 0.001mol/L标准溶液滴定至蓝紫色即为终点,记录EDTA标准溶液所消耗的体积。
3.3 计算
YD=
式中: YD——总硬度含量,mmol/L ;
C——EDTA标准溶液的浓度,mol/L(1/2EDTA);
V——滴定时所耗EDTA标准溶液的体积,mL;
Vs——水样体积,mL。
附:
蒸汽锅炉采用锅外化学水处理时,水质应符合下表的规定
项目给水锅水
总硬度,mmol/L≤0.03
总碱度,mmol/L6~24
溶解固形物,mg/L<3500
醋酸钾(医药级)
CAS 127-08-2
C2H3KO2 F.W. 98.14
含量 (C2H3KO2干燥品计) 99.0-100.5%
PH 值 5% 水溶液25°C 7.5-8.5
最大限制
铝 (Al) 0.0001%
外观 通过检测
氯化物 (Cl) 0.01%
干燥失重 (150°C) 1.0%
重金属 (as Pb) 0.0004%
铁 (Fe) 0.001%
汞 (Hg) 0.0001%
钠 (Na) 0.5%
醋酸钾(工业优级)
CAS 127-08-2
C2H3KO2 F.W. 98.14
含量 (C2H3KO2干燥品计) 99.0-100.5%
PH 值 5% 水溶液25°C 7.5-8.5
最大限量
外观 To pass test
砷 (As)
4ppm
氯化物 (Cl) 0.05%
镁 (Mg)
0.01%
硫酸盐 (SO4) 0.01%
干燥失重 (150°C) 2.0%
重金属 (as Pb) 0.001%
铁 (Fe) 0.001%
GBT2022320钢铁及合金化学分析方法合集
GB-T 223.1-1981 钢铁及合金中碳量的测定 (0.1~5.0%)
GB-T 223.2-1981 钢铁及合金中硫量的测定 (0.003%以上)
GB-T 223.3-1988 钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量 (0.01~0.80%)
GB-T 223.4-2008 钢铁及合金 锰含量的测定 电位滴定或可视滴定法
GB-T 223.5-2008 钢铁 酸溶硅和全硅含量的测定
GB-T 223.6-1994 钢铁及合金化学分析方法 中和滴定法测定硼量 (0.50~2.00%)
GB-T 223.7-2002 铁粉 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 (大于96%)
GB-T 223.8-2000 钢铁及合金化学分析方法 氟化钠分离—EDTA滴定法测定铝含量 (0.50~10.00%)
GB-T 223.9-2008 (GB-T 223.10-2000) 钢铁及合金 铝含量的测定铬天青S分光光度法
GB-T 223.10-2000 钢铁及合金化学分析方法 铜铁试剂分离—铬天青S光度法测定铝含量 (0.015~0.50%)
GB-T 223.11-2008 钢铁及合金 铬含量的测定 可视滴定或电位滴定法
GB-T 223.12-1991 钢铁及合金化学分析方法 碳酸钠分离—二苯碳酰二肼光度法测定铬量 (0.005~0.500%)
GB-T 223.13-2000 钢铁及合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量 (0.100~3.50%)
GB-T 223.14-2000 钢铁及合金化学分析方法 钽试剂萃取光度法测定钒含量 (0.0050~0.50%)
GB-T 223.15-1982 钢铁及合金化学分析方法 重量法测定钛 (1.00% 以上)
GB-T 223.16-1991 钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法测定钛量 (0.010~2.50%)
GB-T 223.17-1989 钢铁及合金化学分析方法 二安替比林甲烷光度法测定钛量 (0.10~2.400%)
GB-T 223.18-1994 钢铁及合金化学分析方法 硫代硫酸钠分离—碘量法测定铜量 (0.10~5.00%)
GB-T 223.19-1989 钢铁及合金化学分析方法 新亚铜灵—三氯甲烷萃取光度法测定铜量 (0.010~1.00%)
GB-T 223.20-1994 钢铁及合金化学分析方法 电位滴定法测定钴量 (3.00%以上)
GB-T 223.21-1994 钢铁及合金化学分析方法 5—Cl—PADAB分光光度法测定钴量 (0.0050~0.50%)
GB-T 223.22-1994 钢铁及合金化学分析方法 亚硝基R盐分光光度法测定钴量 (0.10~3.00%)
GB-T 223.23-2008 (GB-T 223.23-1994 GB-T 223.24-1994) 钢铁及合金 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法
GB-T 223.25-1994 钢铁及合金化学分析方法 丁二酮肟重量法测定镍量 2%) 以上
GB-T 223.26-2008 (GB-T 223.27-1994) 钢铁及合金 钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法
GB-T 223.28-1989 钢铁及合金化学分析方法 α—安息香肟重量法测定钼量 1.00~9.00%)
GB-T 223.29-2008 钢铁及合金 铅含量的测定 载体沉淀-二甲酚橙分光光度法
GB-T 223.30-1994 钢铁及合金化学分析方法 对—溴苦杏仁酸沉淀分离—偶氮胂Ⅲ分光光度法测定锆量 (0.0050~0.30%)
GB-T 223.31-2008 钢铁及合金 砷含量的测定 蒸馏分离-钼蓝分光光度法
GB-T 223.32-1994 钢铁及合金化学分析方法 次磷酸钠还原—碘量法测定砷量 (0.010~3.00%)
GB-T 223.33-1994 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离—偶氮氯膦mA光度法测定铈量 (0.0010~0.20
GB-T 223.34-2000 钢铁及合金化学分析方法 铁粉中盐酸不溶物的测定 (0.10~1.00%)
GB-T 223.35-1985 钢铁及合金化学分析方法 脉冲加热惰气熔融库仑滴定法测定氧量 (0.002~0.10%)
GB-T 223.36-1994 钢铁及合金化学分析方法 蒸馏分离—中和滴定法测定氮量 (0.010~0.50%)
GB-T 223.37-1989 钢铁及合金化学分析方法 蒸馏分离—靛酚蓝光度法测定氮量 (0.0010~0.050%)
GB-T 223.38-1985 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离—重量法测定铌量 (1.00%以上)
GB-T 223.40-2007 (GB-T 223.39-1994) 钢铁及合金 铌含量的测定 氯磺酚S分光光度法(0.01~0.50%)
GB-T 223.41-1985 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离—连苯三酚光度法测定钽量 (0.50~2.00%)
GB-T 223.42-1985 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离—溴邻苯三酚红光度法测定钽量 (0.010~0.50%)
GB-T 223.43-2008 (GB-T 223.44-1985) 钢铁及合金 钨含量的测定 重量法和分光光度法
GB-T 223.45-1994 钢铁及合金化学分析方法 铜试剂分离—二甲苯胺蓝Ⅱ光度法测定镁量 (0.010~0.10%)
GB-T 223.46-1989 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量 (0.002~0.100%)
GB-T 223.47-1994 钢铁及合金化学分析方法 载体沉淀—钼蓝光度法测定锑量 (0.0003~0.10%)
GB-T 223.48-1985 钢铁及合金化学分析方法 半二甲酚橙光度法测定铋量 (0.0002~0.010%)
GB-T 223.49-1994 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离—偶氮氯膦mA分光光度法测定稀土总量 (0.0010~0.20%)
GB-T 223.50-1994 钢铁及合金化学分析方法 苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基胺直接光度法测定锡量 (0.0050~0.20%)
GB-T 223.51-1987 钢铁及合金化学分析方法 5—Br—PADAP光度法测定锌量 (0.0015~0.005%)
GB-T 223.52-1987 钢铁及合金化学分析方法 盐酸羟胺—碘量法测定硒量 (0.05~1.00%)
GB-T 223.53-1987 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定铜量 (0.005~0.50%)
GB-T 223.54-1987 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镍量 (0.005~0.50%)
GB-T 223.55-2008 (GB-T 223.56-1987) 钢铁及合金 碲含量的测定 示波极谱法
GB-T 223.57-1987 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离—吸附催化极谱法测定镉量 (0.00005~0.010%)
GB-T 223.58-1987 钢铁及合金化学分析方法 亚砷酸钠—亚硝酸钠滴定法测定锰量 (0.10~2.50%)
GB-T 223.59-1987 钢铁及合金化学分析方法 锑磷钼蓝光度法测定磷量 (0.01~0.06%)
GB-T 223.59-2008 钢铁及合金 磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法
GB-T 223.60-1997 钢铁及合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅含量 (0.10~6.00%)
GB-T 223.61-1988 钢铁及合金化学分析方法 磷钼酸铵容量法测定磷量 (0.01~1.0%)
GB-T 223.62-1988 钢铁及合金化学分析方法 乙酸丁酯萃取光度法测定磷量 (0.001~0.05%)
GB-T 223.63-1988 钢铁及合金化学分析方法 高碘酸钠(钾)光度法测定锰量 (0.010~2.00%)
GB-T 223.64-2008 钢铁及合金 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB-T 223.65-1988 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钴量 (0.01~0.5%)
GB-T 223.66-1989 钢铁及合金化学分析方法 硫氰酸盐—盐酸氯丙嗪—三氯甲烷萃取光度法测定钨量 (0.0020~0.100%)
GB-T 223.67-2008 钢铁及合金 硫含量的测定 次甲基蓝分光光度法
GB-T 223.68-1997 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量 (0.0030~0.20%)
GB-T 223.69-2008 钢铁及合金 碳含量的测定 管式炉内燃烧后气体容量法
GB-T 223.70-2008 钢铁及合金 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法
GB-T 223.71-1997 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后重量法测定碳含量 (0.10~5.00%)
GB-T 223.72-2008 钢铁及合金 硫含量的测定 重量法
GB-T 223.73-2008 钢铁及合金 铁含量的测定 三氯化钛—重铬酸钾滴定法
GB-T 223.74-1997 钢铁及合金化学分析方法 非化合碳含量的测定 (0.030~5.00%)
GB-T 223.75-2008 钢铁及合金 硼含量的测定 甲醇蒸馏-姜黄素光度法
GB-T 223.76-1994 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钒量 (0.005~1.0%)
GB-T 223.77-1994 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钙量 (0.0005~0.010%)
GB-T 223.78-2000 钢铁及合金化学分析方法 姜黄素直接光度法测定硼含量 (钢0.0005~0.012%) (非合金钢0.0001~0.0005%)
GB-T 223.79-2007 钢铁 多元素含量的测定 X-射线荧光光谱法(常规法)
GB-T 223.80-2007 钢铁及合金 铋和砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
GB-T 223.81-2007 钢铁及合金 总铝和总硼含量的测定微波消解-电感耦合等离子体质谱法
GB-T 223.82-2007 钢铁 氢含量的测定 惰气脉冲熔融热导法。
( 一 ) 所需试剂:
1、0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液:称取4g乙二胺四乙酸二钠于
1000ml高纯水中,摇匀。
2、氨-氯化铵缓冲液:称取20g氯化铵于500ml除盐水中,加入
150ml浓氨水(密度0.90g/ml)以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠
盐,用除盐水稀释至1000ml并摇匀。
3、0.5%铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺,100ml
乙醇定溶。
(二)测定方法
1、量取100ml水样于250ml锥形瓶;
2、加5ml氨-氯化铵缓冲液和2~3滴0.5%铬黑T指示剂;
3、用0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液滴定,由酒红色变为蓝色即为
终点,记录EDTA标准溶液所消耗的体积V
(三)计算公式:
硬度的含量:YD=(CV/Vs)×1000(mmol/L)
C-------EDTA标准溶液的浓度,mol/L,(1/2EDTA)
V-------滴定时所耗EDTA标准溶液的体积,ml
Vs------ 水样的体积,ml.
(四)测定水样时的注意事项:
1、若水样的酸性或碱性较高时,应先用0.1mol/L的NaOH或
0.1mol/LHCL中和,然后再加缓冲液,水样才能维持PH=10±0.1.
2、冬季水温较低时,络合反应速度较慢,易造成滴定过量而产生误差,
因此,当温度较低时应将水样预先加温至30℃-40℃后进行测定。
3、氨-氯化铵缓冲液保存在玻璃瓶中会增加硬度,易保存在塑料瓶中。
4、如果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜色呈灰紫色,
可能是铁、铝、铜或锰等离子的干扰,遇此情况,可在加指示剂前用
2ml 1%的L—半胱氨酸和2ml三乙醇胺(1:4)进行联合掩蔽,或
先加入所需EDTA标准液80%~90%(记录在所消耗的体积内),即
可消除干扰。
碱度的测定(碱度中和滴定法)
一、概念:
水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量,因此,选用适宜的指示剂以标准溶液对它们进行滴定,便可测出水碱度的含量.
碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种:酚酞碱度是指以酚酞作指示剂所测出的量,其终点的PH值为8.3.全碱度以甲基红-亚甲基蓝作指示剂所测出的值,终点PH值为5.0.
变色时的主要中反应:
1)酚酞作指示剂:H++OH-=H2O; H++CO32-=HCO3-
2)甲基红-亚甲基蓝作指示剂:H++HCO3-=CO2↑+H2O
二 试剂及其配置
1)1%酚酞作指示剂(以乙醇为溶剂).
2)甲基红-亚甲基蓝作指示剂:准确称取0.125克甲基红和
0.085克亚甲基蓝溶于100毫升95%乙醇中.
3)0.05mol/L(1/2H2SO4)0.1mol/L
硫酸标准溶液.
三 测定方法
1、取100毫升水样,加2~3滴1%酚酞指示剂,若显红色,则用
硫酸标准溶液滴定至无色,记录耗酸体积V1,然后再加入2滴
甲基红-亚甲基蓝指示剂,用上述硫酸标准溶液滴定,溶液由绿色变
为紫色,记录耗酸V2
2、若加酚酞指示剂不显色,可直接加甲基红-亚甲基蓝指示剂,用硫
酸标准溶液滴定,记录耗酸体积V2
四 碱度的计算
测定水样的酚酞碱度JD酚和JD全按式计算:
JD酚=(CV1/VS)×103 mmol/L
JD全=[C×(V1+V2)]×103 mmol/L
式中:C=硫酸标准溶液的浓度
V1、V2=两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积
VS=水样体积
0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液的配制与标定
1)配制
量取 3ml浓硫酸(密度:1.84g/cm3)缓缓注入1000ml蒸馏水(或除盐
水)中,冷却摇匀。
2)标定
方法一:称取0.2g于270-300℃灼烧至恒重(精确到0.0002g)的基准无
水碳酸钠,溶于50ml除盐水中,加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用
待标定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色
然后煮沸2~3分钟,冷却后继续滴定至紫色。同时应做空白试验。
硫酸标准溶液的浓度按下式计算
C=m/[(V1-V2)×52.99]
式中:C---硫酸标准溶液的浓度,mol/L(1/2H2SO4)
m----基准物质的质量,g
V1----滴定碳酸钠时消耗硫酸标准溶液的体积,L
V2----空白试验消耗硫酸标准溶液的体积,L
52.99----1/2Na2CO3的摩尔质量,g/mol
方法二:量取20.00ml待标定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液,加
60ml不含二氧化碳的蒸馏水(或除盐水),加2滴1%酚酞指示剂,用
0.1mol/ L(NaOH)氢氧化钠标准溶液滴定,至溶液呈粉红色。
硫酸标准溶液的浓度按下式计算:
C=V1C1/V
式中: C----硫酸标准溶液的浓度,mol/L(1/2H2SO4);
V----硫酸标准溶液的体积,L
C1----氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L(NaOH)
V1----消耗氢氧化钠标准溶液的体积,L
式中:V1一一滴定水样至突跃点时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);c 一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);V 一一量取水样体积的数值,单位为毫升(mL)。允许差同一操作者使用相同仪器,按相同测试方法,在短时间内对同一被测对象平行测定结果的差值应满足表1要求。
土壤质地 国际制;指测法或密度计法(粒度分布仪法)测定
土壤容重 环刀法测定
土壤水分 烘干法测定
土壤田间持水量 环刀法测定
土壤pH 土液比1:2.5,电位法测定
土壤交换酸 氯化钾交换——中和滴定法测定
石灰需要量 氯化钙交换——中和滴定法测定
土壤阳离子交换量 EDTA-乙酸铵盐交换法测定
土壤水溶性盐分总量 电导率法或重量法测定
碳酸根和重碳酸根 电位滴定法或双指示剂中和法测定
氯离子 硝酸银滴定法测定
硫酸根离子 硫酸钡比浊法或EDTA间接滴定法测定
钙、镁离子 原子吸收分光光度计法测定
钾、钠离子 火焰光度法或原子吸收分光光度计法测定
土壤氧化还原电位 电位法测定。
土壤有机质 油浴加热重铬酸钾氧化容量法测定
土壤全氮 凯氏蒸馏法测定
土壤水解性氮 碱解扩散法测定
土壤铵态氮 氯化钾浸提——靛酚蓝比色法(分光光度法)测定
土壤硝态氮 氯化钙浸提——紫外分光光度计法或酚二磺酸比色法(分光光度法)测定
土壤有效磷 碳酸氢钠或氟化铵-盐酸浸提——钼锑抗比色法(分光光度法)测定
土壤缓效钾 硝酸提取——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定
土壤速效钾 乙酸铵浸提——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定
土壤交换性钙镁 乙酸铵交换——原子吸收分光光度计法或ICP法测定
土壤有效硫 磷酸盐-乙酸或氯化钙浸提——硫酸钡比浊法测定
土壤有效硅 柠檬酸或乙酸缓冲液浸提-硅钼蓝比色法(分光光度法)测定
土壤有效铜、锌、铁、锰 DTPA浸提-原子吸收分光光度计法或ICP法测定
土壤有效硼 沸水浸提——甲亚胺-H比色法(分光光度法)或姜黄素比色法(分光光度法)或ICP法测定
土壤有效钼 草酸-草酸铵浸提——极谱法测定
全量铅、镉、铬干灰化法处理——原子吸收分光光度计法或ICP法测定
全量汞湿灰化处理——冷原子吸收(或荧光)光度计法
全量砷干灰化处理——共价氢化物原子荧光光度法或ICP法测定
提问者评价
谢谢你的耐心解答,好详细呀
低压锅炉水质检验方法
1、溶解固形物的测定
1.1 取一定量已过滤充分摇匀的澄清水样(水样体积应使蒸干残留物的重量在100mg左右),逐次注入经烘干至恒重的瓷蒸发皿中,在水浴锅上蒸干(在蒸干过程中防止落入杂物)。
1.2 将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105~110℃烘箱中烘2h。
1.3 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温,迅速称量。
1.4 在相同条件下烘30min,冷却后称量,如此反复操作直至恒重。
1.5 计算
RG= ×1000
式中:RG——溶解固形物含量,mg/L;
¬ G1 ——蒸干残留物与蒸发皿的总重量,mg;
G2 ——蒸发皿的重量,mg;
V ——水样的体积,mL。
2 总碱度的测定
2.1 试剂及配制
2.1.1 10g/L酚酞指示剂:称取1.0g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。
2.1.2 1g/L甲基橙指示剂:称取0.10g甲基橙,溶于70℃的水中,冷却,稀释
至100mL。
2.1.3 甲基红—亚甲基蓝混合指示剂:准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基
蓝,在研钵中研磨均匀后,溶于100mL95%乙醇中。
2.1.4 C(1/2H2SO4)= 0.1mol/L硫酸标准溶液的配制与标定
2.1.4.1 配制
量取3ml浓硫酸(密度1.84克/厘米3),缓缓注入1000ml蒸馏水(或除盐水)中,冷却、摇匀。
2.1.4.2 标定
称取0.2g(精确到0.0002g)于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,溶于50mL水中,加2滴甲基红—亚甲基蓝指示剂,用待标定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变紫色,同时应作空白试验。
2.1.4. 3 计算
C=
式中: C¬¬¬¬——硫酸标准溶液的浓度,mol/L(1/2H2SO4);
m——基准无水碳酸钠的质量,g;
V1——滴定碳酸钠消耗硫酸标准溶液的体积,mL;
V2——空白试验消耗硫酸标准溶液的体积,mL;
52.99——1/2Na2CO3的摩尔质量,g/mol。
2.2 测定方法
取100mL透明水样注入锥形瓶中,加入2~3滴10g/L酚酞指示剂,此时若溶液变成红色,则用0.1000mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至恰无色,记录耗酸体积V1,然后再加入2滴甲基橙指示剂,继续用硫酸(1/2H2SO4)标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止,记录第二次耗酸体积V2(不包括V1)。
2.3 计算
JD=
式中: JD——总碱度含量,mmol/L;
C——硫酸标准溶液的浓度,mol/L;
V1、 V2 ——两次滴定所耗硫酸标准溶液的体积,mL;
Vs——水样体积,mL。
3 总硬度的测定
3.1 试剂及配制
3.1.1 0.5%铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺,在研钵中磨匀,
混合后溶于100mL95%乙醇中,将此溶液转入棕色瓶中备用。
3.1.2 C(1/2EDTA)= 0.001mol/L标准溶液
3.1.2.1 C(1/2EDTA)=0.0200mol/L标准溶液
配制与标定方法见化验员培训资料(一)《检测方法标准》P16(GB/T6436—92)附录B乙二胺四乙酸二钠络合滴定快速测定钙中的B3。
例如:标定得EDTA对钙的滴定度为TEDTA/Ca(g/mL),则C(1/2EDTA)的浓度为:
C(1/2EDTA)=
3.1.2.2 C(1/2EDTA)= 0.001mol/L标准溶液:
准确移取3.1.2.1 C(1/2EDTA)=0.0200mol/L标准溶液50mL至1000mL容量瓶,定容至刻度,混匀,浓度可由计算得出。
3.1.3氨—氯化铵缓冲溶液:
称取20g氯化铵溶于500mL除盐水中,加入150mL浓氨水以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐,用除盐水稀释至1000mL,混匀,取50.00mL,按3.2(不加缓冲溶液)测定其硬度,根据测定结果,往其余950mL缓冲溶液中,加所需EDTA标准溶液,以抵消其硬度。
3.2 测定方法
取100mL透明水样注于250mL锥形瓶中,加3mL氨—氯化铵缓冲溶液及2滴0.5%铬黑T指示剂,在不断摇动下,用3.1.2.2 C(1/2EDTA)= 0.001mol/L标准溶液滴定至蓝紫色即为终点,记录EDTA标准溶液所消耗的体积。
3.3 计算
YD=
式中: YD——总硬度含量,mmol/L ;
C——EDTA标准溶液的浓度,mol/L(1/2EDTA);
V——滴定时所耗EDTA标准溶液的体积,mL;
Vs——水样体积,mL。
附:
蒸汽锅炉采用锅外化学水处理时,水质应符合下表的规定
项目给水锅水
总硬度,mmol/L≤0.03
总碱度,mmol/L6~24
溶解固形物,mg/L<3500