甲苯法原理
基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点,将样品中的水分与甲苯的共沸液蒸出,冷凝并收集馏液,由于密度不同,馏液在接受管中分层,根据馏出液中水的体积可计算样品中水分的含量。在密闭中进行,温度低,适用于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定,优于干燥法。将供试品和与甲苯(相对密度 0.866)混合蒸馏,水分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶,收集于水分测定管下层,甲苯收集于水分测定管上层,水与甲苯完全分离。因为水的相对密度为 1.000,故可直接测出(读取)供试品水的重量(g),并计算出制剂中的含水量。 二仪器装置
500ml 圆底烧瓶通过收集器 2 与回流冷凝器 3 联接,连接处均为磨口玻璃。此装置各部件的关键性尺寸如下:连接管内径为 9~11mm,收集器 2 长 235~240mm,如为直形冷凝器,约长 400mm,内径不小于 8mm,接受管容量 5ml,其圆筒形部分长 146~156mm,刻度到 O.1 ml 的细分度,指示体积的读数误差不大于 0.05ml,热源最好是变阻器控制的电热器或油浴。烧瓶上部和连接管可采取绝热措施。 另需准备止爆剂(如玻璃珠)、长刷及铜丝等。
测定法
取供试品适量(约相当于含水量 1~4ml),精密称定,置 1 瓶中,加甲苯约 200ml,必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片或玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,将 1 置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟镏出 2 滴。待水分完全镏 出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏 5 分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在 B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)(甲基蓝可不用)。检读水量,并计算成供试品的含水量(%)。
注意事项
1 装置使用前,应先用铬酸洗液洗涤接受管及冷凝器,用水充分漂洗,烘干。全部仪器应保持清洁,干燥。 2 圆底烧瓶中需加入 1~2 粒止爆剂(如玻璃珠、沸石、碎瓷片等)以防爆沸。 3 注意控制电热套温度,使每秒钟馏出 2 滴。 4 蒸馏时宜先小火,控制馏出的速度,不宜太快。 5 蒸馏完成后,应充分放置至室温后,再检读水量,否则使检测结果偏高。
二甲苯可容少量水,这样使其前期水饱和,以后样品里的水不会溶于二甲苯,而使结果受影响。 基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实,将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集馏液,由于密度不同
纯度要求标准要求使用化学纯甲苯直接测定,我认为标准规定欠妥。标准原意是由于该项目测定后,甲苯中溶解了各种与水不互溶的挥发性有机物,所以甲苯不需要很高的纯度即可达到分析要求,因而其纯度级别可较低,从而节省了成本。但是标准这样规定反而让检验别无选择,有时反而增加了检验成本,因为随着时代发展及分析发展的需要,分析纯以上的试剂非常普及,而化学纯的试剂的种类及数量越来越少,对甲苯来说,虽然化学纯的可能比分析纯的直接成本稍微便宜一些.
安全要求由于甲苯毒性较大,具有一定的挥发性,而且该法检定的时间往往较长(4 h以上或更长),为避免对检验人员造成毒害,应在通风橱中进行试验。
环保要求甲苯为有 毒的有机试剂,《中国药典》规定,在一次水分测定中的消耗量约为300 ml,其作用为使水沸腾汽化的载体,是可以回收后反复使用的。
dean-stark
分水装置,整个过程是洄流蒸馏。甲苯和水的共沸物被冷凝后,进入侧管,当侧管充满后,甲苯(在侧管的上层)流回烧瓶。在侧管中,理论上混合液会分层,上层甲苯,下层水。所以,侧管最好要有刻度,可以直接读出水的体积。个人经验:当含水量很少的时候,侧管中的混合液只是混浊而不分层;所以只有当水含量比较高(或者说水足够多的时候)的时候,才会分层,这个方法才可用。
理论上讲,对甲苯的用量没有要求,多些没有关系。但实际应用中,甲苯至少应当同时满足两个要求(1)浸没样品(2)充满侧管。样品不同,含水量不同,所需要的甲苯量也是不同的,这就需要实践中摸索了。
如果溶解速度还不是太慢的话,请让用甲苯缓缓的进行溶解更加合适。因为甲苯加热以后容易挥发。
甲苯法的优点是工艺流程短、操作简单、容易控制、投资小、产品质量好,是生产上采用的主要方法。
甲苯测水将通过滤纸测水法估算含水量为0.5%W下的炭黑油产品放在电炉上加热至6(TC,边加热边揽拌至样品均匀,用干燥清洁的样品瓶称取3g炭黑油产品,添加Ig防堵塞溶剂无水己醇,用铅巧将样品密封,设定卡式炉加热温度11(TC,加热时间为10分钟;
通入载气,载气设定流量为150mL/min,在卡尔费休滴定仪输入样品的质量,按开始键W后,系统自动进行操作,水分通过载气输送至卡尔费休滴定杯,20minW后系统自动报出结果。测定结果为0.33%。
有生产就涉及到销售,甲苯属于易制毒化学品,仅凭安全生产许可证还不能销售,还需要到安监局去办备案手续,
购买甲苯,还是与易制化学品有关,带着供应商的备案证明(安监局的)、危险化学品经营许可证(生产企业是安全生产许可证),到当地公安局办理备案,供应商根据备案证明销售给你。
主要参考法律法规《安全生产法》、《危险化学品安全管理条例》、《易制毒化学品管理条例》、《危险化学品建设项目安全许可实施办法 》(8号令)。。。。。。
1.炼焦副产物——回收苯高温炼焦副产的高温焦油中,含有一部分苯。首先经初馏塔初馏,塔顶得轻苯,塔底得重苯(重苯用作制取古马隆树脂的原料)。轻苯先经初馏塔分离,得到二甲苯等一些列物质
2.铂重整法用常压蒸馏得到的轻汽油(初馏点约138℃),截取大于65℃馏分,先经含钼催化剂,催化加氢脱出有害杂质,再经铂催化剂进行重整,用二乙二醇醚溶剂萃取,然后再逐塔精馏,得到苯、甲苯、二甲苯等产物。
当然如果你一定要做的话,也不是没有方法。最常见的就是傅-克烷基化反应,用Lewis酸,诸如三氧化氯或者氯化锌作为催化剂,让甲苯和碘甲烷反应,此反应中如果控制好一取代的条件,可以得到对二甲苯和邻二甲苯的混合物,但是主要是间二甲苯。另外在Lewis酸催化下,由于傅克反应的可逆性,2分子甲苯可以转化为1分子苯和1分子间二甲苯
1,煤焦化副产的粗苯馏分中含甲苯15%~20%(质量),其数量与原料煤的性质、焦化深度有关。一般生产每吨焦炭可副产甲苯1.1~1.3kg。用硫酸洗除粗苯馏分中不饱和烃和杂质,再经碱中和、水洗、精馏,可得到纯度很高的甲苯。
2,催化重整油中含芳烃50%~60%(体积),其中甲苯含量可达40%~45%。催化重整油采用二甘醇、环丁砜、Ν -甲基吡咯烷酮等溶剂进行萃取以回收芳烃(见芳烃抽提),最后经精馏得到高纯度甲苯。
3,裂解汽油中芳烃含量为70%(质量)左右,其中15%~20%是甲苯。裂解汽油经两段加氢脱除二烯烃、单烯烃和微量硫,再经萃取、精馏,可得到纯度99.5%以上的甲苯。
实验室这是一个烷基化的过程啦 傅-克烷基化咯
C6H6+CH3Cl=三氯化铝=C6H5CH3+HCl(反应号应用箭头 )
实验室制备甲苯:
1、用苯和一氯甲烷在无水三氯化铝的加热催化下进行反应(Friedel-Crafts反应),注意所有药品必须无水,所有仪器必须干燥,反应必须在无水状态下进行,否则会造成产率降低。
相关化学方程式:
C₆H₆ + CH₃Cl→ C₆H₅CH₃ + HCl (催化剂AlCl₃)
2、苯的氯甲基化,并还原生成物,制取甲苯。
相关化学方程式:
C₆H₆+ HCl + HCHO → C₆H₅CH₂Cl + H₂O
C₆H₅CH₂Cl + LiAlH₄ → C₆H₅CH₃
扩展资料:
甲苯使用注意事项:
1、危险性概述
健康危害:对皮肤、粘膜有刺激性,对中枢神经系统有麻醉作用。
急性中毒:短时间内吸入较高浓度该品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。
慢性中毒:长期接触可发生神经衰弱综合征,肝肿大,女工月经异常等。皮肤干燥、皲裂、皮炎。
环境危害:对环境有严重危害,对空气、水环境及水源可造成污染。
燃爆危险:该品易燃,具刺激性。
2、消防措施
危险特性:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。流速过快,容易产生和积聚静电。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。
有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。
灭火剂:泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水灭火无效。
参考资料来源:百度百科-甲苯