盐酸-丙酮法测环氧值
中华人民共和国国家标准
GB 1677—81
代替GB 1677—79
增塑剂环氧值的测定
(盐酸—丙酮法)
每100克样品中环氧乙烷基中氧的含量称为环氧值。
本标准适用于环氧增塑剂环氧值的测定。
1.仪器
具塞磨口三角锥形瓶:250毫升;
容量瓶:1000毫升;
碱式淌定管:50毫升,分度0.01毫升。
2.试剂和溶液
盐酸(GB 622—77):分析纯,比重1.18;
丙酮(GD 686—78):分析纯;
氢氧化钠(GB 629—81): 分析纯,0.15 N标准溶液:
95%乙醇(GB 679—80);
酚酞(HGB 3039—59);
甲酚红(邻位甲酚磺钛) (HGB 3084—59);
百里香酚蓝(HG 3—1223—79);
盐酸—丙酮溶液:取盐酸1份,丙酮40份(体积计)混合,密闭贮存于玻璃瓶中, 备用(现配现用)。
酚酞指示液:取酚酞1克溶于100毫升乙醇。
混合指示液:
(1)0.1%甲酚红溶液: 精确称取甲酚红100毫克(准确至0.0002克),加0.1N氢氧化钠26毫升,溶解后加蒸馏水稀释至100毫升。
(2)0.1%百里香酚蓝溶液:精确称取百里香酚蓝100毫克(准确至0.0002克),加0.01N氢氧化钠22毫升,溶解后加蒸馏水稀释至100毫升。
取0.1%甲酚红溶液10毫升,加0.1%百里香酚蓝溶液30毫升,混合均匀。以0.01N氢氧化钠及0.01N盐酸溶液调至中性(混合指示剂约在pH值9.8时变色)。
3.测定步骤
精确称取试样约0.5~1克(准确至0.0002克),置于250毫升具塞磨口三角锥形瓶中,精确加入盐酸-丙酮溶液20毫升,密塞,摇匀后放置暗处,静止30分钟,加入混合指示液5滴,用0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至紫蓝色,同时作空白试验。
4.计算
环氧值X按下式计算;
X=
式中:V——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;
V1——试样试验消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;
V2——试样中测定酸值消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;
N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度;
W——试样重量,克;
G——测定酸值时试样的重量,克;
0.016——氧的毫克当量。
试样酸值小于0.5时,( )项可忽略不计。
5.精密度
两次平行测定结果的差数不应超过下列规定:
环氧值
允许误差
4以下0.02
4以上O.03
以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的环氧值。
具体计算公式清参看:http://www.yi-you.net/member/yclgp/zsj2/GB1677-81/p1.htm
环氧树脂
1、环氧值的测定(GB1677盐酸丙酮法)
1.1 仪器与试剂:
磨口三角瓶(250ml);
量筒(10ml,100ml);
移液管(20ml);
碱式滴定管(50ml);
称量瓶;
分析天平(200g,感量0.1mg);
盐酸(AR);
0.1mol/L氢氧化钠标准溶液; 丙酮(AR);
甲基红指示液(0.1%)。
1.2 原理
1.3 测定步骤:
配制盐酸丙酮溶液:将1ml盐酸溶于40ml丙酮中均匀混合起来即成,应现配现用。
称取规定质量的样品,精确至0.1mg,放入具塞三角瓶中,用移液管加入20ml盐酸
丙酮溶液,加盖摇匀使完全溶解后,在阴凉处(15℃)放置1小时,加甲基红指示液3
滴,用0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定由红色变成黄色为终点。同时做空白试验。
1.4 计算:
式中: V ——试样消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml;
V0——空白试验消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml;
C——氢氧化钠标准溶液的当量浓度,mol/L;
W——试样质量,g。
在酸或碱存在下,与醛或酮发生缩合反应,生成酮醇、不饱和酮及树脂状物质。与苯酚在酸性条件下,缩合成双酚-A。(包括盐酸)
丙酮盐酸会使氰基水解。因为先用适宜浓度的浓留酸去做氧化反应,反应温度一定不能超过85度,否则极易引起反应液自然加热到128度,出现严重碳化成黑色碳酸液。反应成酒红色溶液后停止加热,加入纯水,进行水解反应。反应结束溶液上层就会出现油状液并分层,这个就是粗品本基丙同了。最后自然冷却分有蒸馏提纯就得纯的了。纯的不能室温保存,只能低温冷藏。
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