对甲基苯甲酰氯和氨水反应
这是苯甲酰氨的的制备方法,先在搪玻璃反应锅内加入碳酸铵和相对密度0.905以下的氨水,搅拌,在40℃以下滴加苯甲酰氯。加完后再搅拌30min,至无苯甲酰氯气味为止。将粗品过滤;水洗;蒸馏水重结晶即得苯甲酰氨
对甲苯磺酰氯是挥发性有机物。
对甲苯磺酰氯沸点265.3℃, 在常温下是有一定挥发性的,常温下,也会挥发,并水解形成酸雾。一次,对甲苯磺酰氯使用后,应该及时盖上瓶塞,避免挥发和水解。
目前对甲苯磺酰氯常用的合成方法主要是甲苯磺酰化法,合成工艺如图1 所示。此法之所以成为当今生产甲苯磺酰氯的主要方法,是因为此工艺具有操 作步骤少,反应周期短等特点,但产物同时存在着邻、对位异构体。现在通用 的提纯方法主要有两种, 一是冷冻分离法,二是减压蒸馏法。所谓冷冻分离法
是将得到的混合磺酰氯置于-2o^(rc的温度下,冷冻一段时间后,对位产品结
晶析出,邻位为油状物,最后经离心机分离即可。减压蒸馏法是根据邻、对位
异构体在l. 388—2. 660kPa的压力下二者的沸点差进行分离。这两种提纯方
法排放的废水中含硫酸25-30%、邻甲苯磺酰氯5-7%、磺酸1-2%及少量盐酸
1-2%。由于废水中含有杂质,且酸浓度较低(30%以下),生产企业均将其作为
废水处理,而不是回用。不仅浪费资源,还污染环境。