如何测定苯酚的含量
苯酚纯度的测定
准确称取苯酚试样0.2~0.3g(称准至0.0001g)放于盛有5mLNaOH溶液的250mL烧杯中,加入少量蒸馏水溶解。仔细将溶液转入250mL容量瓶中,用少量水洗涤烧杯数次,定量转入容量瓶中。以水稀释至刻度,充分摇匀。 用移液管移取试液25.00mL,放于碘量瓶中,用滴定管准确加入KBrO3-KBr标准溶液30.00~35.00mL,微开碘量瓶塞,加入10mL(1+1)HCl,立即盖紧瓶塞,振摇1~2min,用蒸馏水封好瓶口,与暗处放置15min。微启瓶塞,加入KI溶液10mL,盖紧瓶塞,充分摇匀后,加氯仿2mL,摇匀。打开瓶塞,冲洗瓶塞和瓶壁,立即用c(Na2S2O3)=0.1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定,至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL,继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V 。 同时做空白实验:以蒸馏水25.00mL代替试液按上述步骤进行实验,记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V0。
计算公式
式中 ω( C6H5OH)——苯酚的质量分数,%;
c(Na2S2O3)——Na2S2O3标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V ——滴定苯酚试样时消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积,mL; V0——空白实验消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积,mL; m ——苯酚试样的质量,g ;
M(1/6 C6H5OH)——1/6 C6H5OH的摩尔质量,g/mol。
目的评估工作场所空气中苯酚检验结果的不确定度。方法应用测量不确定度评定方法分析测定过程中不确定度的来源,识别出其中的主要来源。结果不确定度的主要来源:(1)测量重复性u1(2)c的标准不确定度(即校准曲线校准产生的A类不确定度)u2(3)V0的标准不确定度(采样体积产生的不确定度)u3(4)苯酚标准储备液的标准不确定度u4(5)稀释过程引入的标准不确定度u5(6)取样体积引入的标准不确定度u6(7)取样均匀性引入的标准不确定度u7(8)试剂空白导致的标准不确定度u8(9)原子荧光光度计引入的不确定度u9(10)吸收液体积引入的不确定度(装入吸收液u10。结论运用该不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别,将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制,以更有效地提高检测工作的质量
对于5ppm的苯酚水溶液,1L水中苯酚含量5mg,COD为将苯酚全部氧化所需氧气的质量;
C6H6O+7O2=6CO2+3H2O
5/94=x/224
x=11.9mg
故5ppm的苯酚溶液COD为11.9mg/L。
滴加溴水至不再沉淀为止,得到三溴苯酚(C6H3OBr3):0.331g ÷ 331g/mol = 0.001mol
原溶液中含有苯酚(C6H6O):94g/mol × 0.001mol = 0.094g
此废水中苯酚含量:94mg ÷ 0.1L = 940mg/L
苯酚是煤焦油的主要成分之一,1834年Runge从煤焦油中发现了苯酚,1841年Laurent首次制得结晶苯酚。苯酚为苯环上的一个氢原子被羟基取代的产物。酚以游离的形式或以衍生物的形式(更多是以衍生物的形式)存在于自然界。纯品为白色或无色易潮解的结晶。在空气中或遇不洁物质逐渐变成微红色结晶。有特殊气味、有毒、有强腐蚀性。相对分子质量94.11。相对密度 1.0576。熔点43℃。沸点181.7℃、120.7℃(13.3× 104Pa)、90.2℃(3.33×103Pa)、70.9℃(1.33× 103Pa)、33.6℃(1.33×102Pa)。凝固点40.85℃。闪点85℃。折射率1.5418(41℃)。蒸气压 70.7Pa(25℃)。溶于水,与乙醇、乙醚、乙酸、氯仿、丙酮、苯和二硫化碳互溶。与水组成共沸混合物,此时本品含量为9.2%,共沸点99.6℃。酚的反应性主要是羟基和芳环的反应。