怎样检测二甲苯的纯度

一般试验记录分为以下几个部分，我不太知道具体的试验情况，大概写一下，你做个参考啊

实验目的：气相色谱法测定二甲苯含量

实验仪器：XXX气相色谱仪，XXX天平

实验试剂和样品：记录一下样品的批号，另外使用的标准品的批号。再有实验中用到的试剂也要记录，比如二甲基亚砜（DMSO），色谱纯，纯度99.5%，厂家……，这样如果重复试验会比较容易

实验条件：这个比较复杂

色谱柱：填料比如SE-54，DB-1之类的，然后规格比如30m×0.32mm×0.25μm

载气：氮气或者什么的

流速或者柱前压

分流比

进样口温度

柱温

检测器温度

进样量：如果是顶空，还要写清楚顶空的条件，比如预热时间和温度

检测器，是FID还是别的什么

实验操作：这个主要是配样。

对照品的配制

样品的配制

比如精密称取二甲苯1.0023g置于50ml容量瓶中，加DMSO溶解至刻度……即得。取二甲基样品适量，注入气相色谱仪，并记录色谱图。主要是称样量，或者是移取，稀释过程。

试验结果：这个就是计算了。峰面积啊，浓度啊，然后样品含量啊

结论：二甲基样品的含量为……，符合要求什么的

计算公式

按理说浓硫酸与二甲苯反应，形成磺酸，而磺酸能与硫酸混合。

如果出现浑浊，就表明存在未反应的二甲苯，两种性质截然不同的物质共存，当然会浑浊。这就说明，要么是化验员使用的硫酸纯度有问题或是这个硫酸用量有问题，要么是反应过程不完全、方式不对头。

所用硫酸以发烟硫酸为宜。

不过我有个重要疑问：你要分析二甲苯，是要用色谱仪的，怎么用上了硫酸？这可不是分析手段！你到底是想做别的什么还是要分析？化验员不至于连你的目的都搞不懂。假如他真要用磺化反应来鉴别、检测二甲苯，那恐怕他原来学的不是兽医就是体育。

本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定.

本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体,混合重量比为35:65的串联色谱拄,能同时检出样品中上述8种苯系物.采用液上气相色谱法,最低检出浓度为0.005mg／L.测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法,最低检出浓度为0.05mg／L,测定范围为0.05～12mg／L.

2 试剂和材料

2.1 载气和辅助气体

2.1.1 载气：氮气,纯度99.9％,通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化.

2.1.2 燃气：氢气,与氮气的净化方法相同.

2.1.3 助燃气：空气,与氮气的净化方法相同.

2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料

2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂.

2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4),分析纯.

2.2.3 氯化钠(NaCl),分析纯.

2.2.4 氮气,用活性炭加以净化的普氮(99.9％).

2.2.5 蒸馏水.

2.2.6 二硫化碳(CS2),分析纯.在色谱上不应有苯系物各组分检出.如若检出应做提纯处理.

2.2.7 苯系物贮备溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1),分别配成1000mL的水溶液作为贮备液.可在冰箱中保存一周.

2.2.8 气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求,取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液.

2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料

2.3.1 色谱柱和填充物：见3.4条“色谱柱”中有关内容.

2.3.2 涂渍固定液所用溶剂：苯、丙酮.

3 仪器

3.1 仪器的型号

带氢焰离子化检测器的气相色谱仪.

3.2 进样器

5mL医用全玻璃注射器,10?L微量注射器.3.3 记录器 与仪器相匹配的记录仪.3.4 色谱柱3.4.1 色谱柱类型：填充柱.3.4.2 色谱柱数量,1支.3.4.3 色谱柱的特性：3.4.3.1 材料：不锈钢或硬质玻璃管.3.4.3.2 长度：3m.3.4.3.3 内径：4mm.3.4.4 填充物：3.4.4.1 载体： a.名称：101白色担体. b.粒度：60～80目.3.4.4.2 固定液：

a.名称及其化学性质：有机皂土(Bentone),最高使用温度100℃,邻苯二甲酸二壬酯(DNP),最高使用温度150℃.

b.液相载荷量：有机皂土为3％；DNP为2.5％.

c.涂渍固定液的方法：静态法.根据担体的重量称取一定量的有机皂土,溶解在苯(2.3.2)中,待完全溶解后倒入担体,使担体全部浸没在溶液中,轻轻摇动容器,让溶剂慢慢均匀挥发,待溶剂全部挥发后即涂渍完毕.DNP用丙酮溶解后,涂渍步骤同有机皂土.

3.4.5 色谱柱的填充方法：不锈钢管柱的一端用玻璃棉和铜网塞住,接真空泵(泵前装有干燥塔),柱的另一端通过软管接漏斗,将固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内.在装填固定相的同时开动真空泵抽气.固定相在色谱柱内应均匀紧密填充.先将3％有机皂土／101按总重量的35％装入色谱柱,然后将2.5％DNP／101按总重量的65％装入柱内,装填完毕后用玻璃棉和铜网塞住色谱柱的另一端.

3.4.6 色谱柱的老化：将装好的色谱柱DNP一端接在进样口上,另一端不要联接检测器,用较低的载气流速通入氯气,慢慢地(在1h内)将柱箱温度提高至90℃,在此温度老化8h,在老化过程中注入较浓的混合标准溶液.

3.4.7 柱效能和分离度：在给定的条件下,色谱柱总的分离度大于0.7.

3.5 检测器

3.5.1 类型：氢焰离子化检测器.

3.5.2 检测器极化电压＋250V,使用单焰工作.

3.6 试样预处理时使用的仪器

3.6.1 超级恒温水浴.

3.6.2 康氏电动振荡机,振荡次数不小于200次.需在机上自配水槽一个(有进、出水口,并有100mL注射器固定夹).

3.6.3 100mL医用全玻璃注射器.

3.6.4 封诸100mL注射器(3.6.3)用胶帽若干.

4 样品

4.1 样品的性质

4.1.1 样品名称：工业废水、地表水.

4.1.2 样品状态：液体.

4.1.3 样品的稳定性：水中苯系物易挥发.

4.2 水样采集和贮存方法

4.2.1 水样采集：用玻璃瓶采集样品,样品应充满瓶子,并加盖瓶塞.

4.2.2 水样保存：采集水样后应尽快分析.如不能及时分析,可在4℃冰箱中保存,不得多于14天.

4.3 试样的预处理

4.3.1 液上气相色谱法的预处理方法：称取20.0g氯化钠(2.2.3),放入100mL注射器(3.6.3)中,加入40mL水样,排出针简内空气,再吸入40mL氮气(2.2.4)然后将注射器用胶帽(3.6.4)封好,置于康氏振荡器水槽(3.6.2)中固定,在35℃恒温下振荡5min,抽取液上空中的气体5mL做色谱分析.当废水中苯系物浓度较高时,可减少进样量.

4.3.2 二硫化碳萃取的富集方法：取调至酸性(pH＜2)的水样放入250mL分液漏斗中,加5mL二硫化碳(2.2.7),振摇2min,静置分层后,分离出有机相,在规定的色谱条件下,取5?L萃取液做色谱分析.

注意：如用二硫化碳萃取时发生乳化现象,则可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠(2.2.2)破乳,收集萃取液时,在分液漏斗的颈下部塞一块玻璃棉,使萃取液过滤.弃去最初几滴,收集余下的二硫化碳溶液,以备测定.

5 操作步骤

5.1 调整仪器

5.1.1 汽化室温度：200℃.

5.1.2 柱箱温度：恒温,65℃.

5.1.3 裁气流速：流速34mL／min.根据色谱柱的阻力调节柱前压.

5.1.4 检测器：

5.1.4.1 检测室温度：150℃.

5.1.4.2 放大器输入阻抗1010?.

5.1.4.3 辅助气体的调节：氢气流速：36mL／min；空气流速：384mL／min.

5.1.5 记录器：

5.1.5.1 衰减：根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减.

5.1.5.2 纸速：300mm／h.

5.2 校准

5.2.1 外标法

5.2.2 标准样品：

5.2.2.1 标准样品的制备：在线性范围内配制一系列浓度的标准溶液.

5.2.2.2 气相色谱法中使用标准样品的条件；

a.标准样品进样体积与试样体积相同；

b.仪器的重复条件：一个样品连续注射进样2次(液上气相色谱法处理的样品需重新恒温振荡),其峰高相对偏差不大于7％,即认为仪器处于稳定状态.

5.2.5 校准数据的表示：

5.2.5.1 用曲线形式：

a.标度的选择：峰高值的标度为mm.苯系物各组分浓度的标度为mg／L.

b.曲线图的绘制方法：液上气相色谱法：取苯系物混合标准溶液(2.2.8)0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.1mg／L浓度系列,按液上气相色谱法的预处理步骤(4.3.1)操作,并绘制浓度——峰高的校准曲线.

二硫化碳萃取的气相色谱分析方法：取苯系物的色谱标准试剂(2.2.1)用蒸馏水(2.2.5)配成1,2,4,6,8,10,12mg／L浓度系列,按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤(4.3.2)操作,并绘制浓度——峰高的校准曲线.

5.2.5.2 对曲线的校准：在每个工作日,用一个或更多的标准样品对曲线进行校准.

5.3 试验

5.3.1 进样：

5.3.1.1 进样方式：注射器进样.

5.3.1.2 进样量：液上气相色谱法一次进样量为5.0mL,二硫化碳萃取的气相色谱法一次进样量为5.0?L.

5.3.1.3 操作：

a.液上气相色谱法：按预处理步骤(4.3.1)抽取液上空中的气样到已预热到稍高于35℃的5mL注射器(3.2)中,迅速注射至色谱仪中,立即拔出注射器.

b.二硫化碳萃取的气相色谱法：用待分析的萃取液润湿10?L微量注射器(3.2)的针筒及针头,抽取萃取液至针筒中,排出气泡及多余的萃取液,保留5.0?L体积,迅速注射至色谱仪中,立即拔出注射器.

5.4.2.3

检验可能存在的干扰：用另一根色谱柱进行分析,可确定样品色谱峰有无干扰.

5.4.3

定量：

a.

色谱峰的测量：以峰的起点和终点联线作为峰底.从峰高极大值对时间铀作垂线,对应的时即为保留时间.此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高.

b.

计算：由色谱峰量出各组分的峰高,然后在各自的校准曲线上查出相应的待测物浓度.

6

结果的表示

6.1

定性结果：根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称.

6.2

定量结果

6.2.1

含量的表示方法：根据校准曲线查出组分的含量,以mg／L表示.

6.2.2

精密度：见表1.

表

1精密度数据表(8个实验室)

组 分 液上气相色谱法

CV(％) 二硫化碳萃取气相色谱法

cv(％)

0.1C1)

0.5C

0.9C

0.1C

0.5C

0.9C

苯

8.5

4.9

4.1

4.3

4.1

6.6

甲苯

9.3

6.2

5.2

5.1

5.1

7.9

乙苯

8.9

5.6

6.2

5.0

4.3

9.9

对二甲苯

9.4

5.8

6.4

5.9

7.9

7.4

间二甲苯

11.9

5.9

6.0

8.2

4.5

6.5

邻二甲苯

10.6

6.6

5.9

8.1

4.9

4.6

异丙苯

11.8

7.5

6.7

10.5

6.1

6.7

苯乙烯

10.1

6.7

5.2

6.8

6.6

3.5

注：

1)C为方法的浓度上限.液上气相色谱法C＝0.1mg／L,二硫化碳萃取气相色谱法C＝12mg／L.

6.2.3

准确度：见表2.

表

2 准确度数据表(8个实验室)

组 分 加标回收率

(％)

液上气相色谱法

二硫化碳萃取气相色谱法

苯

83.0

88.5

甲苯

89.5

88.6

乙苯

95.5

95.4

对二甲苯

94.2

96.4

间二甲苯

92.4

94.7

邻二甲苯

90.7

92.9

异丙苯

101.7

87.4

苯乙烯

95.8

100.4

6.2.4

最低检出浓度为全程序试剂空白信号值的5倍标准差所对应的浓度.

附录A 二硫化碳的提纯(脱芳烃)方法

(参考件)

在1000mL抽滤瓶中加入200mL欲提纯的二硫化碳,加入50mL浓硫酸.将一装有50mL浓硝酸的分液漏斗置于抽滤瓶上方,紧密连接.上述抽滤瓶置于加热电磁搅拌器上,打开电磁搅拌器,抽真空升温,使硝化温度控制在450±2℃,剧烈搅拌5min,搅拌时滴加硝酸到抽滤瓶中.静置5min,反复进行,共反应半小时.然后将溶液全部转移至500mL分液漏斗中,静置半小时左右,弃去酸层,水洗,加10％碳酸钾溶液中和至pH＝6～8,再水洗至中性,弃去水相,二硫化碳用无水硫酸钠干燥除水备用.

本书中通过静态吸附试验，力图研究BTEX在不同介质条件下的吸附动力学、吸附模型和各种因素对于吸附行为的影响，得出BTEX的吸附常数，比较不同的BTEX组分在不同介质中的吸附行为，并探讨在河流渗滤系统中，BTEX的吸附行为与降解作用的相互作用。

（一）试验方法

为了更深入地研究BTEX经过河流渗滤系统中被河流沉积物吸附的过程，获得更加详细的参数，吸附试验由三部分组成，包括吸附等温线、吸附动力学曲线和吸附影响因素。

1.样品采集与制备

吸附试验采用的土壤样品为黄河花园口采集的三种不同的河流沉积物样品，分别为粉土、细砂和粗砂。将土壤样品经过风干、除杂、筛分，并测定各种相关理化参数（见表3-2）。

本次试验所用BTEX单组分为苯、甲苯、乙苯和间二甲苯（二甲苯包括邻二甲苯、对二甲苯和间二甲苯三种同分异构体），所有样品均为色谱纯试剂。BTEX各单组分理化参数见表3-4。

2.吸附动力学曲线试验方法

精确称取2.000g土样于20mL顶空瓶中，加入配制好的浓度为30mg/L的BTEX混合溶液，置于恒温水浴振荡器中，设定温度16±1℃，振荡速度480r/min，启动机器，开始计时。控制振荡时间分别为1h、2h、4h、6h、10h、12h、24h、30h、36h、48h、54h、60h，达到相应振荡时间后立即将溶液和土样离心分离，并用顶空气相色谱法测定各组分含量，用减差法得到不同平衡时间的吸附量，从而绘制出吸附动力学曲线。为保证试验精度，在试验过程中同时配制了两种空白溶液：土样空白和有机物空白，来扣除土壤溶出物和挥发的误差。另外控制溶液pH值在3～4之间，抑制微生物的降解作用。

3.吸附等温线试验方法

分别精确称取2.000g土壤样品于20mL顶空瓶中，配制8种不同浓度的BTEX混合溶液，并分别量取上述溶液20mL加入装有土壤样品的顶空瓶中，置于恒温振荡仪中。设定温度为16±℃，振荡速度180r/min，启动机器，开始计时。待到吸附平衡时间48h后，将样品全部取出，以3200r/min离心30min，用注射器取上清液10mL迅速注入20mL顶空瓶中压盖密封，用顶空气相色谱法测定其中BTEX各组分浓度。为保证试验精度，每个BTEX浓度设置一个不加土样的空白溶液作为控制样，3种土样分别设3个土样空白（2g土样和2g纯水）以扣除土壤溶出物的影响。每一浓度进行3组平行试验，以避免由于土样不均匀及其他偶发因素的干扰。另外，调节溶液pH值在3～4之间，抑制微生物的降解作用。

4.吸附影响因素试验方法

为研究土壤有机质含量、pH值、含盐量、温度对吸附过程的影响，按照不同的试验条件，设计了4组影响因素试验，采用吸附等温线的试验方法测定平衡吸附量，4组影响因素试验条件见表3-7。

表3 -7 影响因素试验条件

其中，第1组是在土壤样品中加入过量H2O2，完全氧化其中的有机质，风干、碾碎、过2mm筛，使其机械组成与原土壤样品接近。然后按照不同的比例加入一定量的H2O2氧化处理过的土样，得到不同有机质含量的试验样品M1～M5；第2组利用酸、碱调节溶液pH值，使之介于4～14之间，对应4个不同pH值梯度P1～P4；第3组用NaCl调节溶液含盐量使之介于0～10g/L之间，对应4个浓度梯度S1～S4；第4组分别控制平衡温度为5 ～30℃，对应4个温度梯度W1～W4。分别在四组不同的试验条件下应用吸附等温线试验方法得到BTEX各组分吸附量与不同影响因素之间的相关关系。为保证试验精度，同样设置了土壤空白样、有机物空白样和平行样，除pH值影响以外其他试验均通过调节pH值来控制微生物降解作用。

（二）数据分析和质量保证

试验精度保证：由于本次试验的目标污染物是极易挥发的BTEX，试验过程中挥发损失的控制、试验溶液浓度的均一稳定、样品测试的准确性就显得极为重要，质量守恒对本试验的成败至关重要。

本部分的目标主要是要考察河流沉积物对目标污染物BTEX的吸附作用，因而试验过程中需要控制挥发和降解作用等质量损失。挥发作用和容器壁的吸附作用可以通过不加土样的空白控制样来确定，通过比对吸附试验样品，可以确定挥发损失和容器壁的吸附量。一般情况下，降解作用通过在试验过程中加入一定量的叠氮化钠（NaN3）作为生物抑制剂，也可以通过在试验过程中通过调节溶液pH值来抑制微生物降解作用，本次试验采用将pH值控制在3 ～4之间来抑制微生物降解作用。另外为了避免土壤溶出物的影响，还设计了土样空白。

目标溶液的配制：溶液浓度是否均一稳定是吸附试验成败的另一个关键。试验溶液可以用水直接配制，也可以采用选取辅助溶剂配制的方法。由于BTEX极易挥发，试验要求溶液浓度在试验过程中均一稳定，因此运用甲醇与水无限相溶的特性，选用甲醇作为助溶剂，以保证试验溶液均一，浓度稳定。所用BTEX单组分和甲醇均为色谱纯试剂，试验用水为实验室用纯水。

测定仪器和测定方法是试验结果准确性的另一个保证，本次试验采用《水和废水监测分析方法》 中推荐的顶空气相色谱法进行样品测定，分别测定BTEX四种单组分浓度。试验结果来自华北水利水电学院环境工程实验中心，所用气相色谱仪型号为岛津GC -14C，带有GC-14C岛津色谱数据工作站，以及中兴汇利DK-3001顶空进样器，使用FID检测器。色谱条件为：进样口温度200℃；检测器温度260℃；柱温程序，50℃ ；分流比10：1～50：1；载气，高纯N2（99.999％）。进样条件：样品，50℃；阀箱，60℃；管路，65℃。样品平衡时间，30min；进样量：1mL。方法线性如图3-7所示。

数据分析方法是合理结论的前提和保证之一。为了排除试验中各种偶发因素的影响，本次试验针对吸附等温线测定中的每一浓度级别、吸附动力学试验不同取样时间都设计了三组平行试验，对每一组三个平行样的检测值采用平均值加标准偏差的方法进行数据处理。

首先，作为流动相的试剂首先应该是色谱纯或者质谱纯级别的。

其次，①如果是要经过液相色谱，一般情况下是要进行过滤的，有机相用0.22um滤膜过滤，水相用0.45um滤膜过滤。因为无论是水相还是有机相，尤其是水相，会长细菌。②同时也会存在制备时的一些杂质。如果不小心进入到色谱柱当中，不但影响分析结果，甚至可能会损坏色谱柱。

所以，一定要过滤，最好是抽滤，超声排气后，静置15min之后使用

有机溶剂包括多类物质，如链烷烃、烯烃、醇、醛、胺、酯、醚、酮、芳香烃、氢化烃、萜烯烃、卤代烃、杂环化物、含氮化合物及含硫化合物等等，多数对人体有一定毒性。

有机溶剂存在于涂料、粘合剂、漆和清洁剂中。经常使用有机溶剂如，苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚和三乙醇胺等。

有机溶剂能溶解一些不溶于水的（如油脂、蜡、树脂、橡胶、染料等）的有机化合物，其特点是在常温常压下呈液态，具有较大的挥发性，在溶解过程中，溶质与溶剂的性质均无改变。

溶剂按化学组成分为有机溶剂和无机溶剂。

有机溶剂的种类 有机溶剂的种类较多，按其化学结构可分为10大类：①芳香烃类：苯、甲苯、二甲苯等；②脂肪烃类：戊烷、己烷、辛烷等；③脂环烃类：环己烷、环己酮、甲苯环己酮等；

④卤化烃类：氯苯、二氯苯、二氯甲烷等；⑤醇类：甲醇、乙醇、异丙醇等；⑥醚类：乙醚、环氧丙烷等；⑦酯类：醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯等；

⑧酮类：丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮等⑨二醇衍生物:乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚等；⑩其他：乙腈、吡啶、苯酚等。

方法提要

采用有机溶剂萃取，萃取液经净化 (或浓缩) 后，进行色谱分析。对于某些一硝基苯类，因其能随水蒸气蒸发，可采用先蒸馏再萃取，然后将萃取液注入具电子捕获检测器的气相色谱仪测定。

方法适用于地表水、地下水和工业废水的测定。对 13 种在水中残留的硝基苯类化合物可同时分离测定，检出限如表82.51 所示。

表82.51 种硝基苯类化合物的检出限

在硝基苯的模拟水样中，存在甲苯、二甲苯、氯代苯、邻、间、对二氯苯、1，2，3 -三氯苯、三氯甲烷、四氯化碳和有机氯农药六六六的异构体，在柱温 160℃时，对本法无明显干扰。

仪器

气相色谱仪具电子捕获检测器(ECD，采用63Ni放射源)。

500mL全玻璃蒸馏器。

吸附富集管长12cm，内径0.6～0.7cm，下端带活塞的玻璃柱，内填装0.5～1gGDX-502大孔树脂，柱两端用硅烷化玻璃棉固定，在本法所用色谱分析条件下，用无干扰峰的苯洗脱。

试剂

纯水蒸馏水用苯洗涤，电炉煮沸3～5min，冷却后装瓶备用。

无水硫酸钠400℃烘4h，放入干燥器中冷却，装瓶备用。

苯用全玻璃蒸馏器重蒸馏，在色谱分析条件下应无干扰峰。

固定液PEGA、DEGA、FFAP、OV-225。

硝基苯类多种标准化合物硝基苯，邻、间、对硝基甲苯，二硝基甲苯各种异构体等，均为色谱纯试剂。

硝基苯类标准储备溶液(约1000mg/L)称量硝基苯约100.0mg，放入100mL容量瓶中，加入少许乙醚溶解，加苯至刻度。用同样方法配制其他硝基苯类化合物的标准溶液。再根据需要配成不同浓度的标准混合溶液。

GDX-502大孔树脂天津第二试剂厂产品，在脂肪抽提器中，依次经乙腈、乙醚、和苯各抽提6h，浸放于甲醇中备用。

分析步骤

1)样品制备。取样后，用盐酸调至pH为4左右，最好当天分析。进行色谱分析前，视水样的不同情况，分别进行处理。

a.直接萃取法。适用于含硝基苯类化合物浓度较高(1.0μg/L以上)，而所含干扰杂质的成分不复杂的工业废水分析。摇匀水样，精确移取10.0～250mL，放入500mL分液漏斗中，加25.0mL苯，摇动，放出气体，再振摇萃取3～5min。静置分层5～10min，弃去水相，将苯萃取液通过无水硫酸钠柱干燥后，分取2～3mL苯萃取液，放入事先盛有少许无水硫酸钠的具塞离心管中，备色谱分析用。

b.蒸馏-苯萃取法。适用于含杂质较复杂的工业废水和地表水中一硝基化合物或2，6-DNT、2，5-DNT的分析。用250mL量筒量取250mL水样，置入500mL蒸馏瓶中，加纯水至约300mL及数粒玻璃珠，装上蛇形冷凝管，在电炉上加热蒸馏，收集最初馏出液160mL于250mL容量瓶中，加入苯5.0mL，振摇3～5min，静置5min。从瓶口加入纯水至液面距瓶口1～1.5cm处，静置分层，然后从瓶口缓缓加入无水硫酸钠1～2g，待其通过苯层沉入水层后，移出苯萃取液(1～2)mL，置入事先盛有少许无水硫酸钠的具塞离心管中，供色谱分析用。

c.“吸附富集柱”法。适用于含痕量硝基苯类化合物(μg/L)的地表水的监测分析。取水样500～1000mL以20～30mL/min流速通过GDX-502富集柱。然后通过N2吹出水液，加入3.0mL苯浸泡树脂5min，吸出苯液放入10mL具塞离心管中，再重复用2mL苯，连续浸泡、洗脱两次，合并苯液，用无水硫酸钠脱水(或转入K.D浓缩器中浓缩并定容)后，供色谱分析用。

2)气相色谱分析。

色谱柱，玻璃柱长2m，内径2～3mm。

载体，ChromosorbWHP60～80目。

固定相。(柱1)3%PEGA/ChromosorbWHP60～80目。

(柱2)3%DEGA/ChromosorbWHP60～80目。

载气，高纯氮，流速50mL/min。温度，柱老化按120℃(4h)→180℃(6h)→210℃(8h)3阶段进行。柱温，160℃(一硝基苯类)，200℃(二硝基苯类)。汽化室温度240℃，检测器240℃。

进样量，5μL。

3)标准色谱图。7种一硝基苯类化合物气相色谱图见图82.16，6种二硝基苯类化合物气相色谱见图82.17。

图82.16 7种一硝基苯类化合物气相色谱图

图82.17 6种二硝基苯类化合物气相色谱

定性及定量分析

根据试样溶液的色谱峰高，选择接近该浓度的标准溶液注入色谱仪，以外标法定量。水样中目标化合物(硝基苯类)的浓度计算如下:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρx为水样中目标化合物的浓度，μg/LρS为标准溶液中目标化合物浓度，μg/LhS为标准峰高，mmhx为试液峰高，mmV1为标准溶液进样量，μLV2为水样苯溶液进样量，μLK为浓缩系数。

检测质量标准

国家质检总局、卫生部、国家环保总局于2002年11月19日联合发布了GB/T 18883-2002《室内空气质量标准》。

公共场所的室内环境卫生标准

公共场所卫生标准涉及到《旅店业卫生标准》（GB 9663-1996），《文化娱乐场所卫生标准》（GB 9664-1996），《理发店、美容店卫生标准》（GB 9666-1996），《体育馆卫生标准》（GB 9668-1996），《图书馆、博物馆、美术馆、展览馆卫生标准》（GB 9669-1996），《商场（店）、书店卫生标准》（GB 9670-1996），《医院候诊室卫生标准》（GB 9671-1996），《公共交通等候室卫生标准》（GB 9672-1996），《公共交通工具卫生标准》（GB 9673-1996）等诸多场所的卫生标准，涉及室内环境的各个方面。

室内装饰装修材料中有害物质限量标准

2001年12月10日国家质检总局颁布了GB 18580～18588-2001及GB 6566-2001等10项室内装饰装修材料中有害物质限量标准，GB 18580～18588-2001自2002年1月1日起正式施行。这些标准或规范的颁布对控制室内空气污染，保护人体健康具有重要的意义。

民用建筑工程室内环境污染控制规范

2001年11月26日建设部颁布了GB 50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》，分别对新建、扩建和改建的民用建筑在建筑和装修材料的选择、工程勘查设计、工程施工中有害物质的限量值提出了具体要求，并提出验收时必须进行室内环境污染物浓度检测。

两种室内空气质量控制标准的区别： 标准名称 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》

GB 50325-2001 《室内空气质量标准》（GB/T18883-2002） 发布单位 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

中华人民共和国建设部 国家质量监督检验检疫总局

卫生部

国家环境环保总局 发布实施

日期 2001-11-26发布

2002-1-1实施 2002-11-19发布

2003-3-1实施 标准性质 强制性标准 推荐性标准 适用范围 适用于新建、扩建和改建的民用建筑工程室内环境污染控制 适用于住宅和办公建筑物，其他室内环境可参照本

标准执行 检测污染物 甲醛、氨、苯、总挥发性有机物和氡等5种物质 温度、湿度、二氧化硫、二氧化氮、臭氧、和氡等19种物质 常规检测项 甲醛、苯、氨、TVOC 甲醛、苯、甲苯、二甲苯、

总挥发性有机物TVOC 采样时间 工程完工至少7天以后 工程完工至少7天以后 采样条件 民用建筑，1h后开始采样；测氡要求关闭门窗24h后开始采样 自然通风后，关闭门窗12

小时后开始采样 布点要求 50m2设1

50～100m2设2

100m2设3～5 50m2设1～3个，50～100 m2设3～5个， 100 m2至少设5个 国家颁布的《住宅设计规范》（GB50096-2011）规定：

7.5.3 住宅室内空气污染物的活度和浓度应符合表7.5.3的规定。

表7.5.3住宅室内空气污染物限值

污染物名称 活度、浓度限值

氡 ≤200(Bq/m3)

游离甲醛≤0.08(mg/m3)

苯 ≤0.09(mg/m3)

氨 ≤0.2(mg/m3)

TVOC ≤0.5（mg/m3）