二苯乙醇酮的物理化学性质
白色或淡黄色棱柱体结晶。熔点133℃,沸点344℃(102.4kPa),194℃(1.6kPa),相对密度1.310(20/4℃)。不溶于冷水,微溶于热水和乙醚,溶于乙醇。可还原斐林试剂,与浓硫酸或浓硝酸或氯化铁等较弱氧化剂作用生成二苯乙二酮。在乙醇中与钠汞齐作用生成二苯乙二醇。熔点137℃。
苯甲醛缩合:苯甲醛在氰化钾(钠)或维生素B1的催化作用下反应可制得二苯基乙醇酮。因其采用两分子苯甲醛缩合,该反应又称为安息香缩合反应。
安息香缩合实验操作:
在50ml圆底烧瓶中,加入0.9g的维生素B1,2.5ml蒸馏水,7.5ml 95%乙醇,将烧瓶置于冰浴中冷却。同时取2.5ml的10%氢氧化钠溶液于试管中也置于冰浴中冷却,然后在冰浴冷却下,将氢氧化钠溶液滴加到反应液中,并不断摇荡,调节溶液pH为9 ~10,去掉冰水浴后,加入新蒸的5ml苯甲醛,装上回流冷凝管,加入沸石,将混合物置于水浴中加热反应1.5h。反应过程中保持溶液pH为8~9,水浴温度为65~75℃,切勿将混合物加热至沸腾,此时反应混合物呈桔黄或桔红色均相溶液。将反应混合物冷却至室温,析出浅黄色的结晶,再将烧瓶置于冰水浴中必须冷却使结晶完全(若产物呈油状物析出,应重新加热使成均相,再慢慢冷却重结晶)。必要时可用玻璃摩擦瓶壁或投入晶种,抽滤,用冷水分两次洗涤,结晶。粗产品用95%的乙醇重结晶,若产物呈黄色,可加入少量的活性炭脱色或用少量冰丙酮洗涤。纯安息香为白色针状晶体,熔点为134~136℃。
氢氧化钠在氰化钾或维生素B1的催化作用下反应可制得二苯基乙醇酮。因其采用两分子苯甲醛缩合,该反应又称为安息香缩合反应。